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新型常温捕收剂DX-1 对赤铁矿的浮选性能研究
2018-07-10
为提高脂肪酸对赤铁矿的捕收性能,在脂肪酸的非极性基上引入新的键合原子对其进行改性,制成新型常温捕收剂DX-1,通过赤铁矿和石英的单矿物和人工混合矿浮选试验,考察DX-1 对赤铁矿的浮选性能。单矿物浮选试验表明,DX-1 较月桂酸对赤铁矿的捕收能力强,且矿浆pH、矿浆温度对DX-1 对赤铁矿的捕收性能影响较小;人工混合矿浮选试验表明,矿浆pH=3.9~7.0,DX-1 用量为250 mg/L 时,DX-1 对赤铁矿的捕收性能较好。Zeta 电位检测表明,pH 为3.9~7.0 时,赤铁矿吸附DX-1 后,赤铁矿表面Zeta 电位下降幅度大,并改变了赤铁矿表面电位的符号,捕收剂DX-1 与赤铁矿表...
Series No. 504 June 2018 金 属 METAL MINE 矿 山 总第 504 期 2018 年第 6 期 新型常温捕收剂DX-1对赤铁矿的浮选性能研究 1 1,2 2 夏夕雯 梁广泉 朱一民 ( 1.河钢集团矿业有限公司,河北 唐山 063000;2.东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819) 摘 要 为提高脂肪酸对赤铁矿的捕收性能,在脂肪酸的非极性基上引入新的键合原子对其进行改性,制成新 型常温捕收剂DX-1,通过赤铁矿和石英的单矿物和人工混合矿浮选试验,考察DX-1对赤铁矿的浮选性能。单矿物 浮选试验表明,DX-1较月桂酸对赤铁矿的捕收能力强,且矿浆pH、矿浆温度对DX-1对赤铁矿的捕收性能影响较小; 人工混合矿浮选试验表明,矿浆pH=3.9~7.0,DX-1用量为250 mg/L时,DX-1对赤铁矿的捕收性能较好。Zeta电位检 测表明,pH 为 3.9~7.0 时,赤铁矿吸附 DX-1 后,赤铁矿表面 Zeta 电位下降幅度大,并改变了赤铁矿表面电位的符号, 捕收剂DX-1与赤铁矿表面发生了静电吸附。红外光谱分析表明,DX-1与赤铁矿表面主要发生了静电吸附,此外还 存在部分分子间作用力及化学键力。 关键词 捕收剂DX-1 赤铁矿 浮选 Zeta电位 红外光谱 + 中图分类号 TD923 .13 文献标志码 A 文章编号 1001-1250(2018)-06-075-05 DOI 10. 19614/j. cnki. jsks. 201806015 Study on Flotation Performance of a New Collector DX-1 for Hematite at Room Temperature 1 Xia Xiwen Liang Guangquan 1,2 2 Zhu Yimin (1. Hebei Iron and Steel Group Mining Co.,Ltd.,Tangshan 063000,China ; 2 . School of Resources and Civil Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China) Abstract To improve the collecting performance of fatty acids on hematite,new bonding atoms was introduced in non- polar group of fatty acid to modification,new collector DX-1 used in room temperature was produced,flotation performance of DX-1 to the hematite flotation was investigated through single mineral of hematite and quartz and artificial mixed mineral test. The single mineral flotation test shows that DX-1 has more collecting capacity to capture and collect hematite than lauric acid,and the influence of slurry pH and slurry temperature on the collection performance of DX-1 is smaller. The flotation test of the artificially mixed ore shows that when the slurry pH is 3.9~7.0 and the amount of DX-1 is 250 mg/L,the DX-1 has a good collection performance on hematite. Zeta potential test showed that the pH is 3.9~7.0,aftei hematite adsorpted DX-1, hematite surface Zeta potential drop greatly,and changed the surface potential of the hematite symbols,electrostatic adsorp⁃ tion occurs between the surface of hematite and collector DX-1. The infrared spectrum analysis shows that electrostatic ad⁃ sorption occurs between DX-1 and hematite. In addition,there are some intermolecular forces and chemical bonds. Keywords Collector DX-1,Hematite,Flotation,Zeta potential,Infrared spectrum 浮选药剂是浮选技术应用的核心,浮选药剂的 在脂肪酸的非极性基上引入氟、氯、溴、磺酸基、羧 基、硝基等极性基团,把氮、氧等具有孤对电子的原 开发与应用在一定程度上推动了浮选工艺的发展, [ 1-2] 浮选工艺应用范围也在日益扩大 。目前,我国在铁 子通过缩合等反应加到非极性基上,以增加脂肪酸 [ 3-6] [11-12] 矿浮选药剂的开发与应用领域处于国际领先水平 , 的酸度和分散性,改善其捕收能力和选择性 。为 但在新型、高效、廉价和更符合环保要求的浮选药剂 提高脂肪酸对铁矿物浮选的选择性及捕收性,在脂 肪酸的非极性基上引入新的键合原子对其进行改 性,并通过单矿物和人工混合矿正浮选试验,考察改 性后捕收剂对赤铁矿的捕收性能。 [7] 研发方面仍然存在一些不足 。现今,国内外十分重 视脂肪酸类捕收剂的研究,除使用油酸代用品外,还 [ 8-10] 通过不同的合成途径,对脂肪酸进行改性 ,例如 收稿日期 2018-04-20 基金项目 国家自然科学基金项目(编号:51274056,51474055)。 作者简介 夏夕雯(1983—),女,工程师。通讯作者 梁广泉(1984—),男,高级工程师,博士研究生。 · 75 · 总第504期 金 属 矿 山 2018年第6期 1 .1 试验矿样 试验用石英和赤铁矿纯矿物均取自司家营铁矿 试验矿样及药剂 值后搅拌5 min,矿物完全沉淀后进行真空抽滤,并在 室温下自然风干。取1 mg矿物与光谱纯的KBr100 mg 充分混匀,在玛瑙研钵中研磨,最后加压,制片。使 用380FT-IR Spectrometer红外光谱分析仪进行检测。 3 试验结果与讨论 1 采场,石英富矿块在陶瓷球磨机中磨细至-74 μm,经 酸浸—烘干后作为浮选所用石英矿样;赤铁矿富 矿块经球磨—摇床重选—强磁选后,烘干、筛分得 到-74 μm粒级矿样作为浮选所用赤铁矿矿样。赤铁矿 和石英单矿物化学成分分析结果如表1和表2所示。 3 3 . 1 单矿物浮选试验 . 1. 1 捕收剂用量对赤铁矿可浮性的影响 在自然 pH、矿浆温度为 20 ℃条件下,分别采用 皂化后的DX-1和皂化后的月桂酸为捕收剂,进行赤 铁矿单矿物浮选试验,结果如图2所示。 由表 1、表 2 可知,赤铁矿纯度在 97%以上,石英 纯度在 99%以上。符合纯矿物和人工混合矿浮选试 验用样要求。 由图 2 可知:采用 DX-1 为捕收剂时,随着 DX-1 用量的增加,赤铁矿回收率逐渐增加,当 DX-1 用量 为 100 mg/L,赤铁矿回收率为 83.50%,DX-1 用量为 500 mg/L 时,赤铁矿回收率为 99.50%,基本完全上 浮;采用月桂酸为捕收剂时,随着月桂酸用量的增 加,赤铁矿回收率呈先提高后降低的趋势,当月桂酸 用量为167 mg/L时,赤铁矿回收率仅为35.00%,当月 桂酸用量为 333 mg/L 时,赤铁矿回收率最高,达到 1 . 2 试验药剂 DX-1 为实验室自制药剂,在 40 ℃条件下与 NaOH 发生皂化反应后,配制成浓度为 1%的溶液使 用。试验用 NaOH、HCl、CaCl 均为分析纯试剂,月桂 酸为化学纯试剂,玉米淀粉为工业品。 2 2 . 1 浮选试验 浮选试验采用转速为 1 250 r/min 的 XFG 型挂槽 试验方法 2 89.00%,随着月桂酸用量的继续增加,赤铁矿回收率 逐渐降低,当月桂酸用量为500 mg/L 时,赤铁矿回收 率为79.30%。因此,改性后的DX-1对赤铁矿的捕收 效果优于月桂酸。 式浮选机,每次称取矿样 2.00 g,加入去离子水 30 mL,搅拌1 min,加入pH调整剂,搅拌2 min,加入捕收 剂,刮泡3 min,将泡沫烘干、称重,并计算回收率。浮 选试验流程如图1所示。 3 . 1. 2 矿浆pH对赤铁矿可浮性的影响 在矿浆温度为 20 ℃,DX-1 和月桂酸用量均为 333 mg/L条件下,考察pH值对赤铁矿可浮性的影响, 结果如图3所示。 2 . 2 Zeta电位测定 称取赤铁矿 100 mg,加蒸馏水 50 mL,搅拌均匀 后,取上清液调节溶液 pH 值,然后采用 Nano-ZS90 Zeta电位测定仪进行测量。 2 . 3 红外光谱分析 将DX-1和赤铁矿加入浮选槽,加入HCl调节pH · 76 · 夏夕雯等:新型常温捕收剂DX-1对赤铁矿的浮选性能研究 2018年第6期 从图3可以看出:pH值对DX-1和月桂酸对赤铁 矿的回收率均有影响;捕收剂 DX-1 对 pH 值的适用 范围较宽,在 pH 为 4.0~9.5 之间,赤铁矿的回收率均 能达到 90%以上;而月桂酸对 pH 值的要求相对较为 严格,在酸性条件和强碱性条件下,赤铁矿的回收率 均不高,只有在pH值为9.0左右时捕收效果较好。因 此,改性后的捕收剂 DX-1 比月桂酸对 pH 值变化适 用范围更宽。 由图5可知:随着DX-1用量的增加,精矿铁品位 变化不明显,均保持在67%以上,铁回收率随着DX-1 用量的增加而提高;当 DX-1 用量为 250 mg/L 时,精 矿铁品位为 68.01%,回收率为 88.68%。由此,选择 DX-1用量为250 mg/L进行试验。 3 . 2. 2 矿浆pH对人工混合矿浮选的影响 在矿浆温度为20 ℃,DX-1用量为250 mg/L条件 下,考察矿浆 pH 对精矿指标的影响,结果如图 6 所 示。 3 . 1. 3 矿浆温度对赤铁矿可浮性的影响 在自然pH,DX-1和月桂酸用量均为333 mg/L条 件下,考察矿浆温度对赤铁矿可浮性的影响,结果如 图4所示。 由图6可知:随着矿浆pH的升高,精矿铁品位先 提高后降低,铁回收率逐渐降低,降低幅度逐渐增 大;当矿浆 pH 为 3.9 时,精矿铁品位达到 67.04%、回 收率为 91.93%;在矿浆 pH 为 7.0 时,精矿铁品位为 从图4可以看出:以DX-1为捕收剂时,在试验温 度范围内,赤铁矿的回收率变化不大,均在95%以上; 以月桂酸为捕收剂时,赤铁矿的回收率受温度影响 较大,随着浮选温度的降低,赤铁矿回收率逐渐降低, 浮选温度为11 ℃时,赤铁矿的回收率仅58.00%。因 此,捕收剂DX-1可以在常温条件下使用。 6 8.18%、回收率为84.88%;当pH值为10.0时,精矿铁 品位为64.33%、回收率为59.76%。因此,捕收剂DX- 在正浮选赤铁矿时,在酸性至中性条件下,对赤铁 矿的捕收性能较好。 1 3 . 2 人工混合矿浮选试验 在单矿物浮选试验的基础上,进行了人工混合 4 浮选机理分析 4 . 1 Zeta电位检测 矿(赤铁矿和石英按质量比为3∶2混合)浮选试验。 当 DX-1 浓度为 400 mg/L 时,考察 DX-1 对赤铁 3 . 2. 1 DX-1用量对人工混合矿浮选的影响 在自然 pH(pH=6.8),矿浆温度为 20 ℃条件下, 矿表面Zeta电位的影响,结果如图7所示。 以 DX-1 为捕收剂进行浮选,考察 DX-1 用量对精矿 指标的影响,结果如图5所示。 从图 7 可知:溶液 pH 小于 3 时,赤铁矿的表面 Zeta 电位随 pH 值的升高而正向升高;当 pH 大于 3 时,赤铁矿的表面 Zeta 电位沿负向增加;pH=8.6 时, · 77 · 总第504期 金 属 矿 山 2018年第6期 赤铁矿的表面Zeta电位为零,之后随着pH值的升高, 赤铁矿的表面Zeta电位为负值并沿负向增加;赤铁矿 时,捕收剂 DX-1 与赤铁矿主要发生了静电吸附,此 外还存在部分分子间作用力及化学键力。 与DX-1作用后,在pH值为3.2时表面Zeta电位为零, 5 结 论 之后随着 pH 的升高,赤铁矿表面 Zeta 电位一直沿负 向升高;由赤铁矿的表面Zeta电位与吸附了DX-1的 赤铁矿的表面 Zeta 电位相比较可得出,在 pH 为 3.5~ ( 1)单矿物浮选试验表明,DX-1 较月桂酸对赤 铁矿的捕收能力强,且矿浆 pH、矿浆温度对 DX-1对 赤铁矿的捕收性能影响较小。人工混合矿浮选试验 表明,pH=3.9~7.0,DX-1用量为250 mg/L时,DX-1对 赤铁矿的捕收性能较好。 7.0之间,两者差值较大,pH>7.0以后,两者差值逐渐 缩小。在pH值为3.9时,赤铁矿的回收率最高,之后 随着pH值的升高而下降(图6)。由此可见,在pH为 (2)Zeta电位检测表明,在pH为3.9~7.0时,DX-1 3 .9~7.0 时,捕收剂 DX-1 对赤铁矿的捕收性能好,在 对赤铁矿的捕收性能好,赤铁矿吸附 DX-1 后,表面 Zeta电位下降幅度大,并改变了赤铁矿表面电位的符 号,捕收剂 DX-1 与赤铁矿表面发生了静电吸附;红 外光谱分析表明,在 pH=3.9~7.0 时,捕收剂 DX-1 与 赤铁矿表面主要发生了静电吸附,此外还存在部分 分子间作用力及化学键力。 此pH值区间,吸附了DX-1的赤铁矿的表面Zeta电位 下降幅度大,并改变了赤铁矿表面 Zeta电位的符号, 捕收剂DX-1与赤铁矿表面发生了静电吸附。 4 . 2 红外光谱分析 在矿浆 pH=3.9、DX-1 浓度为 400 mg/L 时,对赤 铁矿及吸附了 DX-1 药剂的赤铁矿进行红外光谱分 析,结果如图8所示。 参 考 文 献 [1] 葛英勇,余 俊,朱鹏程. 铁矿浮选药剂评述[J]. 现代矿业,2009 (11):6-10. 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Application of a new collector DA-1 on reverse flotation of the mixed magnetic con- centrate in Qidashan dressing plant[J].Metal Mine,2012(3):63- 65. - 1 从图 8 可以看出:3 440.09 cm 处为 H 2 O 中—OH O中—OH的 弯曲振动吸收峰,1 080.18 cm 处为 Fe—O 的弯曲振 - 1 的伸缩振动吸收峰,1 631.80 cm 处为H 2 - 1 - 1 [ 5] Papini R M,Brandao P R,Peres A E C.Cationic flotation of iron ores 动吸收峰,557.59 cm 处为Fe—O的伸缩振动吸收峰, -1 70.51 cm 处为Fe—O的弯曲振动吸收峰;经水洗后, -1 [J].Minerals & Metallurgigal Processing,2001,18(1):5-9 4 [ 6] Mullay J. Atomic and group eletronegativities[J].Structure & Bond- 赤铁矿与DX-1作用后的红外光谱中,1 080.18 cm 处 ing,1987,66(6):1-25. - 1 的 Fe—O 弯曲振动吸收峰移至 1 067.74 cm ,红移了 [ 7] 张兴仁,雨 田.非极性油在某铁矿石阳离子反浮选工艺中的应 -1 -1 3 cm ;557.60 cm 处的Fe—O伸缩振动吸收峰红移 -1 -1 1 用[J].国外金属矿选矿,2007(3):16-18. 至 553.46 cm ;470.51 cm 处的 Fe—O 弯曲振动吸收 Zhang Xingren,Yu Tian. Application of non polar oil in an iron ore yang ion reverse flotation process[J]. Metallic Ore Dressing Abroad,2007(3):16-18. - 1 峰红移至466.36 cm ;因此,捕收剂DX-1与赤铁矿表 面发生了静电吸附;经醇洗后,赤铁矿与捕收剂 DX- -1 作用后的红外光谱中,1 080.18 cm 处的 Fe—O 弯 -1 曲振动吸收峰未发生偏移,557.60 cm 处的Fe—O伸 [ 8] Quast.A review of hematite flotation using 12-carbon chain collector J].Minerals Engineering,2000(13):1361-1376. 9] 朱建光,朱玉霜.浮选药剂的化学原理[M].长沙:中南工业大学 1 [ [ - 1 缩振动吸收峰红移至 536.87 cm ,捕收剂 DX-1 与赤 出版社,1996:62. - 1 铁矿在此处发生化学吸附;470.51 cm 处的Fe—O弯 曲振动吸收峰未发生偏移。由此可见,在pH=3.9~7.0 Zhu Jianguang,Zhu Yushuang. Chemical Principle of Flotation Re- agents[M].Changsha: Central South Industrial University Press, · 78 · 夏夕雯等:新型常温捕收剂DX-1对赤铁矿的浮选性能研究 2018年第6期 1996:62. electronegativities[J]. Chemistry Letters,1982:1003-1006. [ 10] Pavlovic S,Brandao P R G. Adsorption of starch,amylase,amylo- [13] 彭文世,刘高魁. 红外光谱图集[M]. 北京:科学出版社,1982: 69. pectin and glucose monomer and their effect on the flotation of he- matite and quartz[J].Minerals Engineering,2003,16(11):1117- Peng Wenshi,Liu Gaokui. 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