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钒钛矿渣制备全固废胶凝材料的初步研究
2019-08-26
为大宗利用钒钛冶金渣,减少废弃物堆存及资源浪费。现利用承德钒钛矿渣、钢渣和脱硫石膏制备 全固废胶凝材料,研究不同钒钛矿渣掺量、不同养护温度对胶砂试块抗压强度的影响,阐述钒钛矿渣—钢渣基胶凝 材料的水化机理。结果表明:当水胶比为 0.38,钒钛矿渣、钢渣、脱硫石膏分别占胶凝材料的 58%、30%、12%时,制 备的胶砂试块抗压强度最高。养护温度对胶砂试块早期抗压强度有明显影响,养护温度30 ℃时胶砂试块3 d抗压 强度为养护温度 45 ℃时 3 d 抗压强度的 1.85 倍。XRD、SEM、IR 等分析表明:水化产物主要为钙矾石(AFt)和 C— S—H 凝胶;随着水化反应的进行,水化产物不断增...
Series No. 518 August 2019 金 属 METAL MINE 矿 山 总第 518 期 2019 年第 8 期 ·综合利用· 钒钛矿渣制备全固废胶凝材料的初步研究 1 ,2,3 1,2,3 1,2,3 1,2,3 1,2,3 张思奇 杜惠惠 倪 文 高广军 徐 东 ( 1. 北京科技大学土木与资源工程学院,北京 100083;2. 工业典型污染物资源化处理北京重点实验室,北京 100083; 3 . 金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室,北京 100083) 摘 要 为大宗利用钒钛冶金渣,减少废弃物堆存及资源浪费。现利用承德钒钛矿渣、钢渣和脱硫石膏制备 全固废胶凝材料,研究不同钒钛矿渣掺量、不同养护温度对胶砂试块抗压强度的影响,阐述钒钛矿渣—钢渣基胶凝 材料的水化机理。结果表明:当水胶比为 0.38,钒钛矿渣、钢渣、脱硫石膏分别占胶凝材料的 58%、30%、12%时,制 备的胶砂试块抗压强度最高。养护温度对胶砂试块早期抗压强度有明显影响,养护温度 30 ℃时胶砂试块 3 d 抗压 强度为养护温度 45 ℃时 3 d 抗压强度的 1.85 倍。XRD、SEM、IR 等分析表明:水化产物主要为钙矾石(AFt)和 C— S—H 凝胶;随着水化反应的进行,水化产物不断增多,C—S—H 凝胶与 AFt 交错生长,结构致密,从而保证了胶砂 试块抗压强度的增长。 关键词 全固废胶凝材料 钒钛矿渣 钙矾石 C—S—H凝胶 中图分类号 TU526 文献标志码 A 文章编号 1001-1250(2019)-06-192-06 DOI 10.19614/j.cnki.jsks.201906032 Study on Preparation of Non-Clinker Cementitious Materials from Vanadium-titanium Slag 1,2,3 1,2,3 1,2,3 1,2,3 1,2,32 Zhang Siqi Du Huihui Ni Wen Gao Guangjun Xu Dong (1. School of Civil and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;2. Beijing Key Laboratory of Resource-oriented Treatment of Industrial Pollutants,Beijing 100083,China;3. Key Laboratory the Ministry of Education of China for High-Efficient Mining and Safety of Metal Mines,Beijing 100083,China) Abstract In order to use vanadium-titanium metallurgical slag,reduce waste storage and resources waste. Non-clinker cementitious materials were prepared by Chengde vanadium-titanium slag,steel slag and desulfurization gypsum. The influ⁃ ence of different vanadium-titanium slag content and different curing temperature on compressive strength of mortar sample was investigated. The hydration mechanism of the non-clinker cementitious materials was analyzed. The prepared cemented matrix has the highest compressive strength when the water to binder ratio is 0.38,and vanadium-titanium slag,steel slag, desulfurization gypsum account for 58%、30%、12% of the cementitious materials,respectively. Curing temperature had signif⁃ icant effect on the early strength of mortar test samples,the curing temperature increased from to 45 ℃,the 3 d comprehen⁃ sive strength of mortar with curing temperature 30 ℃ is 1.85 times of 3 d comprehensive strength of mortar with curing temper⁃ ature 45 ℃. The analysis of XRD,SEM and IR showed that hydrated products were mainly ettringite (AFt) and C-S-H gel. As the hydration reaction progresses,the number of hydration products increases,and the C-S-H gel grows alternately with AFt, which making the structure dense constantly,thus ensuring the strength of the mortar text sample. Keywords Non-clinker cementitious materials,Vanadium-titanium slag,Ettringite,C-S-H gel 世界钒钛磁铁矿储量丰富,主要集中在俄罗斯、 中国、南非、加拿大等少数几个国家和地区。我国的 渣称为钒钛矿渣。钒钛矿渣的主要化学成分与普通 矿渣相似,以CaO、SiO [4,5] 2 渣中TiO 含量较高,CaO的含量相对较低 ,致使钒 2 、Al 2 3 O 、MgO等为主,但钒钛矿 [1,2] 钒钛磁铁矿资源储量约占世界总储量的 38.85% , 其中河北省承德地区储量达到78.25亿t,位居国内第 钛矿渣中硅氧四面体(玻璃体)聚合度较高,“晶玻 [3] [6,7] 二 。以钒钛磁铁矿为原料在高炉炼铁时产生的废 比”大,活性小于普通矿渣 ,因此钒钛矿渣的应用 收稿日期 2019-04-21 基金项目 国家重点研发计划重点专项(编号:2017YFC0210301)。 作者简介 杜惠惠(1993—),女,博士研究生。通讯作者 倪 文(1961—),男,博士,教授,博士研究生导师。 · 192 · 杜惠惠等:钒钛矿渣制备全固废胶凝材料的初步研究 2019年第8期 [ 8] 受到限制 。据统计,承德钢铁公司年产钒钛矿渣 具有固废利用率高、生产工艺简单、经济环境效益高 等特点,是钒钛矿渣高效利用的途径之一。 本文以承德钒钛矿渣、承德钢渣、承德脱硫石膏 为原料制备全固废胶凝材料。研究钒钛矿渣掺量和 养护温度对胶砂试块抗压强度的影响,最后结合 XRD、SEM 等微观测试方法对胶凝材料的水化机理 进行分析,旨在为钒钛矿渣的应用与更深入的研究 提供依据。 [9] 3 50~400 万 t ,由于钛品位较低,不能用于钛工业原 料。同时,风水淬法处理方式使钒钛矿渣的冷却速 度较慢,玻璃体含量减少,不利于承钢钒钛矿渣的综 6,10] [ 合利用 。如此大量的钒钛矿渣积压,不仅占用土 地,而且造成了资源的浪费和环境的污染。目前,国 内外对于钒钛矿渣利用的研究很少,主要集中在水 泥混合材料、矿山充填胶凝材料、矿渣复合微粉等方 [11-14] :钒钛矿渣在与其他材料复合或者 向。研究表明 1 试验原料 使用激发剂的情况下可以再同水泥混合使用,复合 1 . 1 胶凝材料 [15] 材料有较好的力学性能。薛改利等指出 :在激发 条件下,钒钛矿渣充填体虽然能满足某些充填体对 抗压强度的要求,但是成本增加并不能给企业带来 良好的经济效益。在这些应用中,钒钛矿渣仍然存 全固废胶凝材料主要由钒钛矿渣、钢渣和脱硫 石膏 3 种原料组成,主要化学成分分析结果见表 1。 钒钛矿渣取自承德钢铁集团,主要化学成分为 CaO、 [16] 2 2 3 2 2 SiO 、Al O 、MgO、TiO 等,其中 TiO 含量低于 10%,属 在利用率低,经济效益低等问题 ,消纳的钒钛矿渣 有限,不能从根本上解决钒钛矿渣大量堆积的问 题。以矿渣-钢渣-脱硫石膏制备的全固废胶凝材料 于低钛矿渣。钢渣取自承德钢铁集团。脱硫石膏取 自承德钢铁集团。 钒钛矿渣 XRD 图谱如图 1 所示,在 25°~35°有明 显的峰包,其他位置没有明显结晶峰,说明承德钒钛 [ 17] 矿渣以玻璃态为主 。钢渣 XRD 图谱如图 2 所示, 主要矿物相为铁酸钙相(Ca Fe 、CaFeO)、RO相、硅 酸二钙(Ca SiO)等。脱硫石膏 XRD 图谱如图 3 所 示,主要矿物相为二水石膏(CaSO·2H O)。 2 O 2 5 2 2 4 4 2 1 . 2 外加剂 外加剂采用北京慕湖外加剂有限公司生产的聚 羧酸高效减水剂PC(粉状)。 . 3 骨 料 细骨料采用ISO标准砂,粒径小于2 mm。 1 · 193 · 总第518期 金 属 矿 山 2019年第8期 2 . 1 试验设备 X 射线荧光光谱分析使用日本岛津公司生产的 试验设备及试验方法 钒钛矿渣掺量对胶砂试块抗压强度的影响,结果见 图4。 2 型号为 XRF-1800X 射线荧光光谱仪,数据主要由北 京科技大学化学分析室分析。X 射线衍射分析 ( XRD)使用日本理学 Rigaku D/Max-RC 粉晶 X 射线 衍射仪。X 光为 CuKα(λ=1.541 8 Å),管电压和管电 流分别为40 kV和100 mA。 扫描电镜分析(SEM)所用仪器为德国蔡司 SU- PRA 55 型场发射扫描式电子显微镜,加配布鲁克 Quantax电制冷能谱仪(EDS),牛津公司Nordlys Max2 高速型EBSD,工作电压为30 kV。 傅里叶变换红外光谱分析仪(FTIR)使用日本岛 津公司生产的FTIR-8400 s傅立叶变换红外光谱仪。 从图 4 可以看出:龄期相同时,随着钒钛矿渣掺 量的减小,胶砂试块抗压强度呈先增加后减小的趋 势;但钒钛矿渣掺量对胶砂试块3 d抗压强度影响较 2 . 2 试验方法 在条件试验的基础上 ,采用水胶比 0.38,钒钛 矿渣掺量分别为 70.5%、58%、48%,脱硫石膏掺量为 2%,研究钒钛矿渣掺量对胶砂试块抗压强度的影 [18] [18] 小,可能是钒钛矿渣活性较低 。总体来看,Q2组试 件抗压强度高于 Q1、Q3 组试件抗压强度,Q2 试件的 1 7 d和28 d抗压强度分别达到21.25 MPa、31.45 MPa。 . 2 养护温度对胶砂试块抗压强度的影响 响,具体配比见表2。对最优组进行养护温度对比试 验,研究养护温度对胶砂试块抗压强度的影响。同 时做最优配比净浆试验,对全固废胶凝材料的水化 机理进行分析。 3 选取 Q2 组试验配比,即脱硫石膏、钢渣分别占 总胶凝材料总质量的 12%、30%时,考察不同养护温 度(其中 A1 养护温度为 30 ℃,A2 养护温度为 45 ℃) 对胶砂试块抗压强度的影响,结果见图5。 砂浆试块的制备:胶凝材料原料分别按上述配 比称好,预先充分混匀,参照 GB/T2419—2005《水泥 砂浆流动度测定方法》制备砂浆浆体,之后装入 40 mm×40 mm×160 mm模具振动成型。试件在30 ℃, 湿度≥90%条件下养护 1 d,脱模。分成 2 组分别在 30 ℃、45 ℃,湿度≥90%,养护至 3 d、7 d、28 d 龄期, 按照GB/T17671—1999《水泥胶砂抗压强度检验方法 如图5所示,A2组试件3 d抗压强度是A1组试件 3 d 抗压强度的 1.85 倍,但 A1、A2 组试件 28 d 抗压强 度差别较小,养护温度为 45 ℃时,28 d 抗压强度为 31.81 MPa,养护温度为 30 ℃时,28 d 抗压强度为 31.45 MPa。说明养护温度对胶砂试块早期抗压强度 影响明显,对后期抗压强度的作用不大。 (ISO法)》进行抗压强度测试。 净浆样品制备:参照GB/T1346—2011《水泥标准 稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》制备净浆 浆体,之后浇注在尺寸为 30 mm×30 mm×50 mm 的 模具中,振动成型。试件在 20 ℃、湿度≥90%条件下 养护 1 d,脱模。将试块转至在 40 ℃、湿度≥90%,养 护至3 d、7 d、28 d龄期,使用无水乙醇终止水化。 3 3 . 3 水化机理分析 . 3. 1 XRD结果及分析 3 试验结果及分析 . 1 钒钛矿渣掺量对胶砂试块抗压强度的影响 为了解全固废胶凝材料的水化进程,对钒钛矿 3 渣掺量 58%、钢渣掺量 30%、脱硫石膏掺量 12%的全 固废胶凝材料净浆试块进行取样分析。净浆试块的 在脱硫石膏掺量占胶凝材料总量的12%时,研究 · 194 · 杜惠惠等:钒钛矿渣制备全固废胶凝材料的初步研究 XRD分析结果如图6所示。 2019年第8期 由图 6 可知:净浆试块在 3 d、7 d、28 d 养护龄期 时主要矿物相有二水石膏(CaSO·2H O)、钙矾石 Ca Al(SO)( O)、RO 相以及硅酸二钙 S);图中 25°~35°出现宽泛的“凸包”背景,说明净 浆试块中有大量结晶度较低或非晶态的C—S—H凝 4 2 ( 6 2 4 3 2 OH)12·26H (C 2 [18] 胶存在 ;RO 相为钢渣中的惰性矿物,不参加反 应;钢渣中 C S 的衍射峰随着水化龄期延长逐渐降 低,说明石膏与 C S 发生了水化反应,生成了 C— S—H 凝胶和 Ca(OH);钢渣中 Ca Fe 的衍射峰在 XRD 图谱中完全消失,可能已经完全水化并生成水 2 2 2 2 2 5 O [ 19] ,但水化产物中并没有发现明显 不断被 化产物 Ca(OH) 的 Ca(OH)的衍射峰,是因为生成的Ca(OH) 钒钛矿渣的火山灰活性反应消耗,生成了 C—S—H 2 2 2 [ 20] 凝胶和钙矾石 ;随着水化龄期的延长,脱硫石膏的 主要成分 CaSO·2H O 强度峰显著减小,说明脱硫石 膏的主要成分在碱激发条件下参与了生成钙矾石的 4 2 [ 21] 反应 ;钙矾石在 3 d 时已经大量生成,但后期增长 速率逐渐变缓,说明钙矾石是早期抗压强度产生的 重要原因。随着养护龄期的增加,水化产物钙矾石、 C—S—H 凝胶不断增多,从而保证了抗压强度的增 长。 3 . 3. 2 SEM-EDS结果及分析 图 7、图 8 为净浆试样的 SEM-EDS 谱图,表 3 为 点e(图7(e))、点(f 图7(f))的元素分析。 从图7可以看出净浆试样发生了水化反应,反应 产物微观形貌为针棒状和无定形状,通过对点e、点f 进行 EDS 分析,结合 XRD 分析可知针棒状产物为钙 矾石,凝胶状产物为C—S—H凝胶。净浆试块水化3 d 时,胶凝材料发生了一定程度的水化,纤维状水化 产物钙矾石中有少量的不规则状 C—S—H 凝胶,虽 然相互搭接但结构较为松散,早期抗压强度低;水化 7 d 时,钙矾石的生成量增加,而且晶型趋于稳定,相 · 195 · 总第518期 金 属 矿 山 2019年第8期 互交错,穿插在凝胶和未反应的颗粒之间,结构更为 密实,使试块的抗压强度增长;水化 28 d 时,结构进 一步密实,钙矾石和 C—S—H 凝胶进一步生成,C— S—H 凝胶连接成网状,钙矾石相互交错成簇状穿插 其中,填充进细微颗粒的孔隙当中,使结构更加密 实,试块抗压强度进一步增长。钒钛矿渣、钢渣、脱 硫石膏的协同作用,促进了水化产物钙矾石和 C— S—H 凝胶的生成和生长,越来越多的 C—S—H 凝胶 的不断生成,逐渐包裹了钙矾石,钙矾石与凝胶相互 穿插,使结构越来越密实,从而保证了试块抗压强度 的增长。 氧四面体和铝氧四面体组成,并在碱性环境下发生 2 - 2+ 解聚,与脱硫石膏中的SO 及浆体中的Ca 发生反应 4 不断生成水化产物Aft。同时,钢渣中C 成C—S—H凝胶和Ca(OH)。此外,钒钛矿渣的二次 火山灰效应也是 C—S—H 凝胶的重要来源,但二次 火山灰效应的发生消耗了大量的 Ca(OH),因此,在 以上的微观分析中未观察到Ca(OH)存在。此外,在 水化产物中没有发现TiO 以任何结晶态形式存在,原 因可能是 TiO 在胶凝材料中为惰性组分不易参加反 2 S不断水化生 2 2 2 2 2 应,或在玻璃态的矿渣的网络结构中不易溶出,活性 未激发,且分散在净浆样品中没有达到微观检测的 检测线。 3 . 3. 3 FTIR结果及分析 综上所述,全固废胶凝材料在水化过程中钒钛 矿渣、钢渣和脱硫石膏相互作用、协同水化。钢渣在 为体系提供碱性的同时自身也发生水化反应,脱硫 石膏对钒钛矿渣起着硫酸盐激发的作用。钒钛矿渣 图 9 为净浆试块在 3 d、7 d、28 d 龄期的 FTIR 光 - 1 谱。962.31 cm 处为硅氧四面体 Si—O 键的非对称 伸缩振动峰并且是水化产物 C—S—H 凝胶的特征 峰,说明体系中有 C—S—H 凝胶生成,这与 SEM- EDS 分析结果一致。随着水化龄期的延长,该处特 征峰不断向高波数方向移动,代表着 C—S—H 整体 聚合度不断提高,说明水化产物 C—S—H 凝胶不断 - 2 - 在 OH 和 SO4 激发下不断发生水化反应生成 Aft,同 - 2 - 时不断消耗OH 和SO4 ,促进钢渣的水化和脱硫石膏 的溶解。以钒钛矿渣-钢渣-脱硫石膏制备全固废胶 凝材料,可提高承德冶金渣的固废利用率,具有良好 的实际应用性能和经济环保效益。 - 1 生成聚合在一起。1 112.73 cm 处为 S—O 的不对称 伸缩谱带,并且随着龄期的增加,逐渐尖锐化,表明 水化产物AFt在早期已经开始大量生成,且数量不断 4 结 论 - 1 (1)以钒钛矿渣-钢渣-脱硫石膏制备全固废胶 增长,与XRD及SEM的分析结果一致。1 481.06 cm - 1 2 - 凝材料,随着钒钛矿渣掺量的减少,全固废胶凝材料 的胶砂试块抗压强度先增加后减小。当矿渣、钢渣 掺量分别为 58%和 30%,脱硫石膏掺量为 12%时,试 块的抗压强度最大,28 d抗压强度达到31.45 MPa。 和 1 415.50 cm 位于CO3 的非对称伸缩谱带,是由于 - 1 -1 试样制备过程中碳化所致。1 621 cm 和 3 409 cm 处为 C—S—H 凝胶和 AFt 结晶水中 O—H 键的特征 峰,两处的峰强度均随着水化龄期的增加而增大,说 明水化产物数量在不断增加。 ( 2)提高养护温度可以明显提高胶砂试块早期 抗压强度,在45 ℃养护条件下3 d抗压强度可以达到 2.73 MPa,是30 ℃养护温度3 d抗压强度的1.85倍; 养护温度45 ℃时,28 d抗压强度达到31.81 MPa。 3)全固废胶凝材料各龄期的水化产物主要为 1 ( AFt、C—S—H 凝胶。钒钛矿渣、钢渣、脱硫石膏的协 同水化作用能促进 AFt 和 C—S—H 凝胶的生成和生 长,从而保证了抗压强度的增长。 (4)钒钛矿渣中的钛元素为惰性因素,对水化没 有促进作用,后续还需做更多深入研究。 参 考 文 献 3 . 4 小 结 钒钛矿渣、钢渣和脱硫石膏相互激发,协同水 [ 1] Tan Ping,Hu Huiping,Zhang Li,Effects of mechanical activation and oxidation-reduction on hydrochloric acid leaching of Panxi il⁃ menite concentration[J]. 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