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鄂州钙基膨润土有机改性研究
2011-08-04
以湖北鄂州钙基膨润土为原料,研究了将提纯、钠化改型和有机插层改性结合在一起的制备有机膨润土的联合处理工艺。通过 L9(34) 正交实验和调优实验,确定了最佳的工艺条件:插层剂用量40%,反应温度95℃,钠化剂用量6%,反应时间5h。4 种有机改性剂实验结果表明: 1831 的改性效果最佳,有机膨润土中蒙脱石的d001 为4.1639nm。
第32卷第5期 2 009年9月 非金 属非 Non-Metallic Mines Vol.32 No.5 September, 2009 鄂州第基膨第土有机改性研究 管俊 芳 非 文 胡雪峰 曹明 礼 叶 瀚 (武第理工大学第源与第境工程学院,湖北 武第 430070) 摘 要 以湖 北鄂 州非基膨 非土 非原料,研究 了将 提非、非化 改型 和 有 机插非改性非合在一起 的制 非有 机膨 非土 的非合非理工 非。通 非 4 L 9 (3 )正交非非和 非非非非,确定了最 佳的工 非条件 :插非非用 量40%,反非温度95℃,非化 非用 量6%,反非非非5h。4种有 机改性非非非非果 表明 : 831 的改性效 果 最 佳,有 机膨 非土 中 蒙脱 石的d001 非4.1639nm。 非基膨 非土 非化 改型 有 机膨 非土 正交非非 1 关 中 分 号:TD97 文献 :A 文章 号:1000-8098(2009)05-0012-03 Study on Organic Modification on Ezhou Ca-bentonite Guan Junfang Yang Wen Hu Xuefeng Cao Mingli Ye Han (School of Resource & Environmental Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070) Abstract Taking Ca-bentonite produced from Ezhou city of Hubei province as raw material, the organo-bentonite was prepared by 4 purification,Na-modification and organic intercalation modification. Through orthogonal test design of L9(3 ) and optimal experiment,the optimal technologial conditions of the organic modifiction were as follow:the intercalator dosage was 40%, the reaction temperature was 95℃, the dosage of Na-modification was 6%, the time of reaction was 5h. The experiment results of the four organic modifiers show that 1831 is preferable and it makes d001 of organic bentonite is 4.1639nm. Key words Ca-bentonite Na-modification organo-bentonite orthogonal experiment 我国膨第土第源丰富,但开第利用的程度很低, 尤其是有机土的第量、品种和第量尚不能第足市第需 FA2004 型第子天平(上海精科天平),D/MAX-YB 型 X 射第衍射第(日本,RIGAKU 公司)。 [1] [2] [3] [4] [5] 求。第第新 、第根其 、康玉茹 、第慧霞 、吴英燕 第第:十二第基三甲基第化第(1231),厦第市先 等利用各种第第、聚第己第等研究了不同第地膨第土 端科技;十六第基三甲基第化第(1631), 厦第市先端 的有机改性, 制得一系列有机膨第土。目前国内外 科技;十八第基三甲基第化第(1831),厦第市先端科 第第阳离子有机膨第土的第道第多,已被广泛用于各 技;双十八第基三甲基第化第(D1821),厦第市先端 个第域。本第第以鄂州第基膨第土第原料,通第第化 科技;无水乙醇,AR,国第集第化学第第;无水碳酸 改型制第出第基膨第土,再以第第第有机改性第,制 第,AR,天津市广成化学第第等。 第出有机膨第土,目的是第鄂州膨第土的第一步开第 和利用提供一定的技第指第。 键 部分 1.2 非非非非和 工 非流 程 影响膨第土有机化第程 的因素主要有:第化改型第的用量、有机插第第用量、 反第温度以及接触反第第第。第第采用正交第第法, 4 1 .1 非非原料、主 要非器和 非非 原料:湖北鄂州第基膨第土,化学第成和理化特 征第参考文献[6]。 第第了4 因素3 水平L9(3 ) 正交第第表,以蒙脱石 d001 第第衡量指第。 工第流程:第基膨第土分散制第→提第→第化 主要第器 :JJ-1 型大功率第拌器(常州国第第器 改型→第第第拌加第→有机阳离子插第改性( 季第 有限公司),2004-21(501) 型超第恒温水浴(常州国第 第) →离心洗第→烘干→粉碎→有机膨第土。 第器有限公司),LJX-Ⅱ型离心沉淀机(上海医用分析 2 果与分析 第器厂),KWY-500-1 型第第干燥箱(武第市武昌第 2.1 正交非非非果 分析 以1831 制第有机膨第土的 第第器厂),pHS-3C 型精密pH 第(上海雷磁第器厂), 正交第第的第果第表1。并第其第品第行XRD 分析, DGL-8401 型第第第拌机(天津市第第科学第器厂), 第果第第1。 FW-80 型高速微型粉碎机(第州科丰第第第器厂), 由表1 极差分析可知,影响有机膨第土中蒙脱石 001 面d 第的因素主次关系第,插第第(1831)用量> 收稿 日期 :2009-07-02 - 12 - 第32卷第5期 非金 属非 2009年9月 表键 键83键-膨 土的正交 表 机物第入到膨第土的第第域,但有机物的排列方式 非品 序号 无水 碳酸 非 1831用 量 反非温度 反非非非 d 001 与前者截然不同 ;第品3 中,膨第土固有的特征衍 /% /% /℃ /h /nm 。 射峰消失,在2θ<5 的区域出第了多峰(4.0900nm、 1 2 20 65 5 3.8077 2.3499 4.0900 3.1108 2.4818 4.0156 4.8012 3.2243 4.5073 2.9647nm、2.5834nm、2.0359nm),第明有机物第入膨 2 2 40 80 7 第土第第域,但是十八第基第排列不第第;第品4 3 2 60 95 9 。 中,2θ<5 的区域出第了两个弱的衍射峰(3.1108nm、 4 4 4 20 80 9 5 2.8137nm),第明有少量有机物第入到膨第土的第第 5 6 40 95 域,但其 d=1.6068nm衍射峰仍然是最第峰;第品5中, 4 60 65 7 。 d=1.6864nm 衍射峰第度明第降低,并在2θ<5 的区域 7 6 20 95 7 出第3 个衍射峰,其中d002=2.4818nm 的衍射峰成第 最第峰,反映出有相当一部分有机物第入到膨第土 的第第域;第品6 中,在2θ<5。的区域d001=4.0156nm 衍射峰的 d 第第是d002=1.9901nm 的 2 倍,衍射峰 少,第称性好,第明十八第基第在蒙脱石的第第域 排列第第,原蒙脱石第第的第离子完全被十八第基 交第,有机膨第土的制第效果比第理想 ;第品7 中, 8 6 40 65 9 9 6 60 80 5 均非1 均非2 均非3 极差 3.416 3.656 4.177 0.761 3.907 3.138 4.204 1.066 3.683 3.323 4.244 0.921 4.052 3.722 3.475 0.577 。 反第温度 > 第化第(无水碳酸第)用量> 反第第第。 在2θ<5 的 区 域出第第多的 弱衍射峰(4.8012nm、 插第第用量第有机膨第土中蒙脱石第第距的影响第 3.5913nm、3.0256nm、2.7783nm、2.3751nm),第明 第有 大,其次第反第温度,而第化第用量和反第第第d001 小部分有机物第入到膨第土的第第,d=1.6126nm 的 衍射峰仍然存在,第第品制第效果不理想 ;第品8 中, 影响第小。适宜的制第条件 :1831 用量60%,反第温 。 度 95℃,无水碳酸第用量6%,反第第第5h。 d=1.6864nm 衍射峰第度明第降低,并在2θ<5 的区域 出第1 个第第的衍射峰(2.4958nm)和2 个第弱的衍 射峰(3.2243nm、1.8564nm),同 第,d=1.6674nm 的 衍 射峰明第第弱,反映出有相当一部分有机物第入到蒙 脱石的第第域,有机膨第土制第效果不理想 ;第品9 。 中,在2θ<5 的区域依次出第三个第度逐第减弱的衍 射峰(4.5073nm、3.7454nm、2.1871nm),衍射峰少,第 称性好,第明大部分有机物第入到膨第土中蒙脱石的 第第域,有机膨第土的制第效果比第理想,但十八第 基第排布不第第第。第上所述,第品3、6、9 的制第效 果相第比第理想。 2 .2 非非非非 因 1831 用量是影响第品第量最重要 的工第参数之一,且第因素第第品的第第效益有第著 的影响,尽可能少的使用原料将大大降低第品的生第 成本。因此第第第研究了1831 用量第有机化的影响。 有机插第第(1831)用量(干第第量分数),20%、30%、 2θ/(°) 40%、50% 及 60%,第号分第第①、②、③、④、⑤)。反 非1 1831-膨 非土 正交非非的XRD非非 第温度 95℃,第化第用量6%,反第第第5h。其第品 的 XRD 第第第第2。 由第1 的 XRD 第第可知,第品1 的 XRD 第第 。 在2θ<5 的区域出第了多个弱的衍射峰(3.8077nm、 由第2 第品的 XRD 第第可知,1831 的加入可 以改第蒙脱石的第第域第构,在1831 的用量第20% 第,在2θ<5本的区域出第了3 个衍射峰(3.3213nm、 2 .8685nm、2.4407nm、2.1979nm),第明有少部分有机 物第入到膨第土的第第域;第品2 中,d=1.6305nm 。 衍射峰第度 明 第降 低,并在2θ<5 的 区 域出第 2.9847nm、2.0082nm),且d=1.6305nm 衍射峰消失, d001=2.3499nm 的 第第衍射峰,反映 出有大部分有 第明 1831 第入到膨第土的第第,十八第基第排列不 - 13 - 第32卷第5期 非金 属非 2009年9月 2θ/(°) 非3 不同非型 有 机膨 非土 的XRD非非 A-1231;B-1631;C-1831;D-D1821 3 1. 鄂州膨第土有机改性中,影响最大的是有机插 第第的用量,其次是反第温度和第化第用量,影响最 小的是反第第第。 2θ/(°) 2. 以湖北鄂州第基土第原料,第提第和第化改型 非2 非非非非1831-bentonite 的XRD非非 制得第基膨第土,再以1831 第有机插第第,通第正交 和第第第第,最第确定制第1831- 膨第土的适宜条件 第:1831 用量40%,反第温度 95℃,第化第(无水碳酸 第)用量6%,反第第第5h。1831- 膨第土的 d001 第第 第第。当有机插第第的用量达到了30% 以上第,在 2θ<5本的区域出第了2 个第第的衍射峰(d001、d002 第 第第2),并且d001 ≈2d002,第明 1831 第入到膨第土的 第第域,十八第基第排列有序,1831- 膨第土的制第 效果比第理想。也即当1831 用量在40% 以上,即 4.1639nm。 3. 从不同季第第制第有机膨第土的第第可知, ③ 、④、⑤号第品,d001 的第基本一致。第合分析 d001 所 第取的 1231、1631、1831 以及 D1821 四种 第化 第 季第第均可以很好地与膨第土第合生成相第的有机 膨第土。蒙脱石 d001 由原来的 1.24nm,分第增大到 衍射峰第度和第称性以及有机物的用量,用1831 制 第有机膨第土,适宜的条件第:1831 用量第40%, 反第温度 95℃,第化 第用量6%,反第第第5h,其 d001=4.1639nm。 1.880nm、3.875nm、4.1639nm 和3.979nm,因此用1831 改性膨第土d001 第最大。 2 .3 不同季非非改性膨 非土 根据 2.2 第第品③ 的制第工第条件(无水碳酸第用量6%,季第第用量 0%。反第温度 95℃,反第第第5h),利用不同的季 参考文献 : 4 [1] 非非新,非安生,余非秀. 凝胶 型 有 机膨 非土 制 非工 非研究 [J]. 非 第第(1231、1631、1831、D1821)来制第相关的有机膨 第土,所得第品的 XRD 第第第第3。 非保 非与利用 ,2008(2) :15-18. [2] 非根其,甘学 非,胡非非. 有 机膨 非土 的制 非研究 [J]. 化 工 非物 与 加工 ,2007(12) :5-8. 。 由第3 可知,在2θ<5 的区域均有新的第衍射 [ 3] 康玉 茹,非涛,王波 ,等. 1827 有 机膨 非土 的制 非及其非构 性能 研究 J]. 非金 属非,2006,29(2) :47-49. 4] 非非霞,非国 宏,邵亮,等. 一种二次 插非有 机膨 非土 的制 非及其非 构 表征[J]. 印染助非,2008,25(11) :14-16. 5] 吴英 燕,梅向 阳. 微波 稀土 改性无机有 机膨 非土 的制 非及除 磷的研 [J]. 非用 化 工 ,2008,37(8) :909-912. 峰出第,第明季第第阳离子可以第利地第入到蒙脱 石的第第域,第第与第第第离子的交第,并且1631 及 D1821 制第的有机膨第土第品第第所示的第律与 [ [ 1831 所制第第品第第第律基本一致,第明在第种制第 [ 工第相同的条件下,尽管季第第种第不同,但都可制 第d001 第定,季第第阳离子排列有序的不同种第的有 机膨第土。 究 [6] 胡雪峰,管俊 芳,曹明 理,等. 鄂 州非基膨 非土 非化 改型 研究 [J]. 非 金 属非,2009,32(1) :1-4. - 14 -
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