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大冶有色金属公司铜冶炼污泥综合利用
2011-05-13
研究采用浸出- 沉淀- (载体) 浮选法和硫酸、硫脲浸出法回收大冶有色金属公司铜冶炼污泥中铜、金、银,并以污泥 浮选尾矿及浸出渣与诺砂、粉煤灰等固体废弃物作为原料,制污泥压制品。铜精矿产率和品位分别为19. 72 %和14. 25 % ,铜回收 率89. 06 % ,金品位和回收率分别为36. 80g/ t 和62. 61 % ,银品位和回收率分别为1090g/ t 和77. 43 %。污泥压制品养护过程中强 度增长速度正常,达到了国家建材行业标准和危险废物鉴别标准。
第 2 57 卷 第 2 期 0 0 5 年 5 月   有 色 金 属       Vol157 , No12 May 2 0 0 5   Nonferrous Metals 大 冶 有 色 金 属 公 司 铜 冶 炼 污 泥 综 合 利 用 1 ,2 2 3 王 湖 坤 ,李 晔 ,曾 祥 龙 ( 1. 湖 北 师 范 学 院 , 湖 北 黄 石 435002 ;2. 武 汉 理 工 大 学 ,武 汉 430070 ; 3 . 大 冶 有 色 金 属 公 司 设 计 研 究 院 ,湖 北 黄 石 435005)   摘 要 :研 究 采 用 浸 出 - 沉 淀 - (载 体 ) 浮 选 法 和 硫 酸 、硫 脲 浸 出 法 回 收 大 冶 有 色 金 属 公 司 铜 冶 炼 污 泥 中 铜 、金 、银 ,并 以 污 泥 浮 选 尾 矿 及 浸 出 渣 与 诺 砂 、粉 煤 灰 等 固 体 废 弃 物 作 为 原 料 ,制 污 泥 压 制 品 。 铜 精 矿 产 率 和 品 位 分 别 为 19. 72 %和 14. 25 % ,铜 回 收 89. 06 % ,金 品 位 和 回 收 率 分 别 为 36. 80g/ t 和 62. 61 % ,银 品 位 和 回 收 率 分 别 为 1090g/ t 和 77. 43 %。 污 泥 压 制 品 养 护 过 程 中 强 率 度 增 长 速 度 正 常 ,达 到 了 国 家 建 材 行 业 标 准 和 危 险 废 物 鉴 别 标 准 。 关 键 词 :环 境 工 程 ;铜 冶 炼 污 泥 ;L PF(C) ;浸 出 ;压 制 品 中 图 分 类 号 :X758 ; X705 ; TF811 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1001 - 0211(2005) 02 - 0131 - 05   大 冶 有 色 金 属 公 司 大 塘 污 水 治 理 工 程 于 1990 剂 、外 加 剂 、集 料 之 间 的 最 佳 配 比 ,对 压 制 品 进 行 机 2 年 建 成 投 产 ,占 地 面 积 13772m ,设 计 处 理 废 水 量 械 性 能 测 试 、浸 出 毒 性 试 验 及 扫 描 电 镜 ( SEM) 分 析 ,测 定 宏 观 性 能 ,分 析 微 观 结 构 。 3 2 4000m / d ,主 要 处 理 该 公 司 冶 炼 厂 厂 区 排 出 的 酸 性 废 水 、含 重 金 属 离 子 废 水 及 生 活 污 水 三 类 混 合 废 水 ,采 用 预 沉 2中 和 2澄 清 2过 滤 2两 段 加 药 的 工 艺 流 程 。 由 于 进 入 废 水 中 的 主 要 污 染 物 为 Cu、Pb、Zn、 Cd 等 重 金 属 离 子 及 As 等 ,加 入 石 灰 乳 中 和 后 产 生 重 金 属 氢 氧 化 物 沉 淀 变 成 化 学 污 泥 即 铜 冶 炼 污 泥 , 经 压 滤 机 压 滤 后 外 运 堆 放 。 原 先 日 产 干 污 泥 约 1   污 泥 性 质 3 污 泥 为 浅 灰 绿 色 ,密 度 为 3. 21g/ cm ,粒 度 组 成 为 + 74μ m 占 56. 53 %。 污 泥 经 原 子 吸 收 (AAS) 、等 WWW.KY114.CN 0t ,自 1997 年 冶 化 生 产 改 造 扩 大 规 模 后 ,目 前 日 产 离 子 单 道 扫 描 直 读 光 谱 仪 ( ICP2AES) 、火 法 试 金 分 析 ,结 果 如 表 1 所 示 。 从 表 1 可 以 看 出 ,Cu、Au、Ag 含 量 较 高 ,具 有 回 收 利 用 价 值 。 As、Cd、Pb、Zn 含 量 较 高 ,是 重 要 的 二 次 污 染 源 。 污 泥 电 子 探 针 ( EP2 MA) 分 析 表 明 ,污 泥 中 有 黄 铜 矿 、金 属 铜 、方 铅 矿 、 1 干 污 泥 约 30t ,至 目 前 为 止 已 累 计 产 生 约 80000t 干 污 泥 ,直 接 被 运 送 到 公 司 简 易 垃 圾 填 埋 场 与 工 业 、建 [ 1 ] μ 闪 锌 矿 等 ,粒 度 小 于 10 m。 化 学 物 相 分 析 显 示 ,污 泥 中 铜 主 要 以 自 由 氧 化 铜 形 式 存 在 ,见 表 2。 图 1 为 XRD 分 析 结 果 ,污 泥 中 脉 石 矿 物 以 石 膏 、烧 石 膏 、 方 解 石 、石 英 、长 石 等 硅 酸 盐 类 矿 物 形 式 存 在 。 筑 垃 圾 等 一 起 填 埋 。 铜 冶 炼 污 泥 中 Cu、Pb、Zn、 Cd、Au、Ag 及 As 的 含 量 较 高 ,既 是 一 种 二 次 资 源 , 又 是 二 次 污 染 源 。 1992 年 ,大 冶 有 色 金 属 公 司 设 计 研 究 院 进 行 了“ 大 塘 治 理 废 渣 综 合 回 收 可 行 性 试 验 研 究 ” ,用 常 规 重 选 、浮 选 、湿 法 浸 出 2铁 屑 置 换 工 艺 表 1 污 泥 多 元 素 分 析 结 果 [ 2 ] Table 1 Multi2element analysis result of sludge 回 收 Cu、Au、Ag 等 有 价 元 素 效 果 不 好 。 成 分 Cu Pb Zn Cd Fe As Au/ (g范t - 1) 研 究 中 ,采 用 化 学 分 析 、X 射 线 衍 射 (XRD) 及 电 子 探 针 ( EPMA) 等 手 段 ,检 测 污 泥 的 物 质 组 成 ,探 索 浸 出 2沉 淀 2载 体 浮 选 (L PCF 法 ) 法 ,硫 酸 、硫 脲 浸 出 法 回 收 铜 、金 、银 等 有 价 元 素 的 工 艺 条 件 ,对 回 收 有 价 元 素 后 的 污 泥 进 行 压 制 品 研 究 ,探 索 污 泥 、固 化 含 量 / % 3. 22 1. 07 4. 82 1. 12 9. 12 9. 88 11. 59 成 分 S CaO MgO SiO2 Al2O3 3. 65 Ag/ (g范t 277. 6 - 1) 含 量 / % 3. 60 15. 76 1. 25 11. 88 表 2 铜 的 物 相 分 析 结 果 Table 2 Results of copper phase analysis 物 相 硫 酸 铜 硫 化 铜 自 由 氧 化 铜 结 合 氧 化 铜 合 计 收 稿 日 期 :2005 - 01 - 14 含 量 / % 0. 01 0. 54 2. 65 0. 32 9. 09 3. 52 作 者 简 介 :王 湖 坤 (1965 - ) ,男 ,湖 北 黄 石 市 人 ,教 授 级 高 工 ,博 士 分 布 率 / % 0. 28 15. 34 75. 29 100. 00 生 ,主 要 从 事 有 色 金 属 工 业 设 计 、研 究 与 环 境 监 测 等 方 面 的 工 作 。 1 32 有 色 金 属 第 57 卷 而 过 分 磨 矿 则 意 义 不 大 ,确 定 合 适 的 磨 矿 粒 度 为 - 74μ m 占 65 %左 右 。 2 . 3. 2 硫 酸 搅 拌 浸 出 时 间 。 当 硫 酸 用 量 一 定 时 ,搅 拌 1h 和 0. 5h 相 比 ,铜 回 收 率 有 所 提 高 。 说 明 氧 化 铜 溶 浸 过 程 中 ,除 硫 酸 用 量 外 ,浸 出 时 间 也 是 重 要 因 素 。 硫 酸 用 量 适 当 ,搅 拌 充 分 ,氧 化 铜 浸 出 率 高 。 2 . 3. 3 污 泥 浸 出 2沉 淀 2载 体 浮 选 。 采 用 浸 出 2沉 淀 2 [3 - 6 ] 载 体 浮 选 (L PCF) 法 处 理 污 泥 ,并 和 浸 出 2沉 淀 2 浮 选 法 进 行 比 较 ,粗 选 泡 沫 直 接 精 选 ,中 矿 单 独 浮 选 开 路 ,流 程 见 图 2 ,试 验 结 果 见 表 3。 浸 出 2沉 淀 2浮 选 中 加 入 载 体 与 不 加 载 体 相 比 ,粗 选 铜 、金 、银 回 收 率 变 化 不 显 著 ,而 精 选 时 ,加 入 载 体 后 浮 选 铜 、金 、银 回 收 率 、品 位 都 有 较 大 幅 度 提 高 ,提 高 了 精 选 效 率 。 因 此 ,如 果 条 件 许 可 (载 体 易 获 得 ) ,则 尽 可 能 采 用 浸 出 2沉 淀 2载 体 浮 选 法 处 理 污 泥 ,以 提 高 回 收 率 。 C - 方 解 石 ;F - 长 石 ; G- 石 膏 ;Q - 石 英 ;B - 烧 石 膏 图 1 污 泥 的 X射 线 衍 射 图 C - calcite ;F - feldspar ; G- gypsum ;Q - quartz ; B - bassaniteFig. 1 XRD patterns of sludge 测 试 条 件 : TARGET ,Cu35kV ;30mV ; SL ITS ,DS 1 ,RS. 3 SS 1 ;SPEED ,10按/ min。 Fig. 1 XRD patterns of sludge 2 污 泥 浸 出 2沉 淀 2(载 体 ) 浮 选 工 艺 2 . 1 实 验 方 法 将 污 泥 按 试 验 加 工 标 准 流 程 制 成 选 矿 试 验 用 样 ,浮 选 试 验 每 次 用 样 500g。 主 要 试 剂 有 硫 酸 、硫 化 钠 、氢 氧 化 钠 、Z2200、丁 铵 黑 药 、丁 基 黄 药 、乙 硫 氮 、松 油 醇 。 磨 矿 采 用 XMQ240 综 90 锥 型 球 磨 机 ,浮 选 设 备 为 XFPS263 单 槽 浮 选 机 和 XFD263 型 挂 槽 浮 选 机 , 粒 度 分 析 采 用 标 准 套 筛 和 连 续 旋 流 粒 度 分 析 仪 ( LXF2VI) 。 2 . 2 捕 收 剂 与 调 整 剂 的 选 择 污 泥 中 铜 主 要 以 自 由 氧 化 铜 形 式 存 在 ,另 有 部 分 硫 化 铜 。 探 索 试 验 表 明 ,常 规 重 选 、浮 选 法 无 法 回 收 其 中 有 价 元 素 ,因 此 采 用 浸 出 - 沉 淀 - 浮 选 法 回 收 污 泥 中 的 铜 。 浮 选 药 剂 采 用 Z2200 号 及 选 择 性 较 强 的 丁 铵 黑 药 、乙 硫 氮 、丁 基 黄 药 。 药 剂 对 比 试 验 表 明 ,同 一 用 量 下 ,Z2200 与 黄 药 效 果 相 当 ,丁 铵 黑 药 较 前 两 种 选 铜 效 果 差 ,乙 硫 氮 效 果 最 差 ,捕 收 剂 用 量 图 2 开 路 试 验 流 程 Fig. 2 Flowsheet of open2circult floatation test 表 3 浸 出 2沉 淀 2( 载 体 ) 浮 选 开 路 试 验 结 果 Table 3 Results of leaching2precipitation2(carrier) open2circuit flotation test 产 品 名 称 品 位 回 收 率 / % 产 率 / % 1) 1) ( 丁 基 黄 药 ∶丁 铵 黑 药 = 2∶1) 以 400g/ t 为 宜 。 松 油 Cu/ % Au Ag Cu Au Ag 铜 精 矿 中 矿 19. 73 15. 59 64. 68 100. 00 21. 60 15. 76 62. 64 100. 00 14. 67 39. 20 1072. 4 91. 87 66. 73 76. 22 1. 25 10. 40 210. 7 6. 18 13. 99 11. 83 醇 用 量 以 80g/ t 为 宜 。 采 用 硫 酸 作 浸 出 剂 ,硫 化 钠 作 沉 淀 剂 。 调 整 剂 合 适 用 量 由 试 验 确 定 为 硫 酸 尾 矿 0. 095 - - 1. 95 - - 7 2 2 5kg/ t ,硫 化 钠 20kg/ t 。 合 计 3. 15 11. 59 277. 60 100. 00 100. 00 100. 00 13. 17 30. 40 879. 80 87. 67 56. 66 68. 46 铜 精 矿 中 矿 . 3 试 验 结 果 2. 10 11. 70 0. 11 - 280 - 10. 20 15. 91 15. 90 2. 13 . 3. 1 磨 矿 。 污 泥 相 对 较 粗 , + 74μ m 占 56. 53 %。 尾 矿 - - 适 当 磨 矿 (强 烈 擦 洗 ) ,更 有 利 于 硫 酸 与 污 泥 中 氧 化 铜 作 用 ,并 使 被 污 染 的 微 细 粒 硫 化 铜 矿 物 在 酸 洗 和 磨 矿 双 重 作 用 下 恢 复 浮 选 活 性 ,从 而 提 高 铜 回 收 率 。 合 计 3. 24 11. 59 277. 60 100. 00 100. 00 100. 00   1) 单 位 为 g/ t 。 注 :L PCF 法 ;扣 除 载 体 30g ;铜 品 位 20 % ,含 Au 14g/ t ,Ag90g/ t 。 第 2 期 王 湖 坤 等 :大 冶 有 色 金 属 公 司 铜 冶 炼 污 泥 综 合 利 用 133 2 . 3. 4 全 流 程 闭 路 试 验 。 根 据 所 确 定 的 工 艺 条 件 , 氧 化 铜 。 据 此 ,浸 出 体 系 选 择 酸 浸 (硫 酸 为 浸 出 剂 ) 和 碱 浸 (氨 水 和 碳 酸 氢 铵 为 浸 出 剂 ) 两 种 方 法 进 行 探 索 。 结 果 表 明 ,硫 酸 直 接 浸 出 ,铜 的 浸 出 率 最 高 ,反 应 时 间 最 短 ,成 本 消 耗 相 对 较 小 ,考 虑 到 下 步 金 、银 浸 出 为 酸 性 硫 脲 浸 出 ,因 此 ,铜 的 浸 出 工 艺 选 择 硫 酸 常 温 直 接 浸 出 法 。 从 探 索 试 验 可 知 ,铜 的 浸 出 率 主 要 与 硫 酸 的 加 入 量 有 关 ,条 件 试 验 只 考 察 酸 泥 比 这 一 个 因 素 ,其 余 条 件 均 为 固 定 条 件 ,试 验 结 果 见 表 进 行 了 全 流 程 闭 路 试 验 ,流 程 见 图 3 ,结 果 见 表 4。 浸 出 2沉 淀 2浮 选 处 理 污 泥 , 获 得 铜 精 矿 产 率 19. 7 2 % ,铜 精 矿 品 位 14. 25 % ,含 金 品 位 36. 8g/ t ,银 品 位 1090g/ t ,铜 回 收 率 89. 06 % ,金 回 收 率 62. 61 % , 银 回 收 率 77. 43 % ,指 标 良 好 。 表 4 全 流 程 闭 路 试 验 结 果 Table 4 Results of closed2circuit flotation test 5 。 图 4 是 由 试 验 结 果 作 出 的 铜 浸 出 率 与 酸 泥 比 的 产 品 名 称 品 位 Cu/ % Au1) 回 收 率 / % 产 率 / % 1) Ag Cu Au Ag 关 系 曲 线 。 由 图 4 可 知 ,在 常 温 下 ,酸 泥 比 为 40 % 的 条 件 下 ,浸 出 率 可 达 到 70. 4 %。 铜 精 矿 尾 矿 19. 72 80. 28 100. 00 15 14. 25 36. 80 1090 89. 06 62. 61 77. 43 0. 43 10. 94 3. 16 11. 59 277. 6 100. 00 100. 00 100. 00 3. 01 11. 4 274 14. 29 14. 75 14. 80 - - - - 合 计 表 5 浸 铜 试 验 结 果 中 矿 Table 5 Results of leaching copper test   1) 单 位 为 g/ t 。 综 合 效 率 E汉 = 72. 79 % 序 号 1 液 固 比 4∶1 浸 出 时 间 / h 酸 泥 比 / % 浸 出 率 / % 1. 5 1. 5 1. 5 1. 5 20 30 40 50 31. 2 50. 6 70. 4 66. 4 2 4∶1 3 4∶1 4 4∶1 WWW.KY114.CN 图 4 铜 浸 出 率 与 酸 泥 比 Fig. 4 Effect of acid to sludge ratio on copper leaching 3 . 2. 2 金 和 银 浸 出 。 用 电 子 探 针 ( EPMA) 未 找 到 图 3 闭 路 试 验 流 程 金 、银 ,但 从 污 泥 中 金 、银 的 主 要 来 源 可 了 解 其 赋 存 状 态 。 污 泥 中 的 金 、银 主 要 来 自 冶 炼 厂 金 银 车 间 排 出 的 废 水 。 废 水 中 的 金 经 中 和 处 理 后 以 单 质 形 态 存 在 ,银 主 要 以 氧 化 银 、氯 化 银 及 少 量 单 质 银 形 态 存 在 。 通 过 对 混 汞 法 、氰 化 法 、硫 脲 浸 出 法 及 液 氯 化 法 等 几 种 浸 金 、银 方 法 的 比 较 ,研 究 选 择 浸 金 、银 速 度 快 ,环 保 效 果 最 佳 的 硫 脲 法 进 行 试 验 。 在 有 氧 化 剂 存 在 的 条 件 下 ,金 可 溶 于 酸 性 硫 脲 液 中 ,使 用 的 酸 以 Fig. 3 Flowsheet of closed2circuit floatation test 3   污 泥 湿 法 冶 金 工 艺 研 究 3 . 1 实 验 方 法 将 污 泥 按 要 求 加 工 成 试 验 用 样 ,湿 法 冶 金 试 验 每 次 用 样 200g。 主 要 试 剂 为 硫 酸 、氨 水 、硫 酸 铁 、亚 硫 酸 钠 化 学 纯 试 剂 及 工 业 硫 脲 。 试 验 所 用 设 备 为 SX222. 5210 箱 式 电 阻 炉 、SC20222 型 烘 箱 、DJ21 搅 拌 器 、真 空 过 滤 装 置 及 烧 杯 等 玻 璃 器 皿 。 [ 7 ] 硫 酸 的 溶 金 效 果 较 好 。 由 资 料 可 知 ,影 响 金 、银 浸 出 率 的 因 素 主 要 有 pH、浸 出 时 间 及 硫 脲 浓 度 ,见 表 6。 利 用 正 交 表 合 理 安 排 试 验 ,固 定 条 件 为 污 泥 质 量 200g ,液 固 比 为 2∶1 ,硫 酸 铁 加 入 量 为 1g。 选 3 . 2 试 验 结 果 3 . 2. 1 浸 铜 。 由 1 表 铜 物 相 组 成 可 知 ,污 泥 中 的 铜 3 主 要 以 自 由 氧 化 铜 形 式 存 在 , 其 次 为 硫 化 铜 和 结 合 用 正 交 表 L4 (2 ) ,试 验 结 果 见 表 7。 1 34 有 色 金 属 第 57 卷 表 6 正 交 试 验 因 素 水 平 养 护 。 分 别 测 定 3d、7d 固 化 体 的 抗 压 强 度 。 表 8 正 交 试 验 因 素 水 平 Table 6 Grade of orthogonal test factors 水 平 A (pH) B(浸 出 时 间 / h) C(硫 脲 加 入 量 / g) Table 8 Grade of orthogonal test factors 1 2 1 2 3 4 2 4 水 平 1 诺 砂 25 A 水 泥 B 10 粉 煤 灰 20 C 石 灰 D 8 表 7 正 交 试 验 因 素 分 析 Table 7Analysis of orthogonal test factors 2 30 35 15 25 10 12 3 20 30 试 验 条 件 Au 浸 出 率 / % 51. 7 Ag 浸 出 Au、Ag 浸 出   注 :污 泥 + 诺 砂 + 水 泥 + 粉 煤 灰 = 100 ,石 灰 外 掺 。 序 号 A 1 1 2 2 B 3 4 3 4 C 2 4 4 2 率 / % 率 平 均 值 / % 1 2 60. 9 82. 3 71. 5 78. 6 56. 3 76. 7 70. 1 70. 4 结 果 表 明 ,因 素 的 次 序 为 B > A > D > C ,最 佳 配 71. 1 3 68. 8 比 为 诺 砂 ∶水 泥 ∶粉 煤 灰 ∶石 灰 = 30∶15∶30∶8。 污 泥 胶 结 材 料 在 不 添 加 外 加 剂 的 条 件 下 ,早 期 强 度 较 低 , 4 62. 2 K1 K2 R 66. 5 63. 2 63. 4 70. 3 73. 6 73. 4 3. 8 10. 4 10. 0 [ 8 ] 适 当 掺 入 激 发 剂 可 使 早 期 强 度 大 大 提 高 。 对 硫 因 素 主 次 为 B > C > A 酸 钠 、萘 系 早 强 剂 、硅 酸 钠 、三 乙 醇 氨 以 及 萘 系 早 强 剂 与 三 乙 醇 氨 相 混 合 组 成 的 复 合 早 强 剂 的 影 响 分 别 进 行 了 探 索 ,结 果 表 明 ,加 入 三 乙 醇 氨 后 污 泥 压 制 品 的 强 度 提 高 得 最 多 ,故 选 择 三 乙 醇 胺 作 为 早 强 剂 。 在 污 泥 ∶水 泥 ∶石 灰 (外 掺 ) ∶诺 砂 ∶粉 煤 灰 = 25∶15∶8∶   由 正 交 试 验 结 果 分 析 可 知 ,影 响 金 、银 浸 出 率 的 主 要 因 素 为 溶 液 中 硫 脲 的 浓 度 及 搅 拌 浸 出 时 间 ,次 要 因 素 为 溶 液 的 pH ,最 佳 条 件 为 pH = 1 ,浸 出 时 间 4 7 h ,硫 脲 加 入 量 为 4g (即 0. 5 %) ,金 的 浸 出 率 可 达 1. 1 % ,银 的 浸 出 率 可 达 82. 3 %。 3 0∶30 的 胶 结 材 料 中 ,加 入 占 灰 分 质 量 0. 06 %的 三 乙 醇 胺 ,水 灰 比 为 0. 198 时 污 泥 压 制 品 的 强 度 最 佳 , 结 果 见 表 9。 4   污 泥 压 制 品 工 艺 表 9 最 佳 配 方 及 试 验 结 果 4 . 1 实 验 方 法 主 要 原 料 有 浮 选 、湿 法 冶 金 试 验 的 尾 样 ,粉 煤 Table 9 Results of test under optimal proportion 污 泥 水 泥 / % 15 石 灰 (外 掺 ) / % 8 矿 渣 / % 30 粉 煤 灰 / % 30 抗 压 强 度 / MPa 灰 ,诺 砂 (诺 兰 达 炉 炉 渣 选 铜 和 铁 后 的 尾 矿 ) ,325 号 普 通 硅 酸 盐 水 泥 ,生 石 灰 。 所 用 试 剂 (早 强 剂 ) 为 硫 酸 钠 、硅 酸 钠 、三 乙 醇 胺 、萘 系 化 学 纯 试 剂 。 主 要 仪 器 和 设 备 包 括 J ZT285A 型 胶 砂 震 动 台 、XSB270B 型 / % 3d 7d 28d 2 5 10. 9 12. 1 15. 4   从 表 9 可 知 ,回 收 铜 、金 、银 有 价 元 素 后 的 污 泥 压 制 品 3d 的 抗 压 强 度 就 达 到 了 国 家 建 材 行 业 标 准 <200 标 准 筛 振 筛 机 、SC20222 型 烘 箱 、SM<500 综 [ 9 ] 《 粉 煤 灰 砖 》 (J C239 - 91) 强 度 级 别 10 ,即 抗 压 强 度 ≥ 10MPa。 依 照 国 家 标 准《 固 体 废 物 浸 出 毒 性 试 验 方 法 标 5 3 00mm 试 验 磨 、NRJ2411A 型 水 泥 胶 砂 搅 拌 机 、YE2 0 型 液 压 式 压 力 试 验 机 、YH240B 型 混 凝 土 试 体 养 护 箱 、J Y38Plus 等 离 子 单 道 扫 描 直 读 光 谱 仪 、 PE1100B 型 原 子 吸 收 分 光 光 谱 仪 、SX240 型 扫 描 电 镜 等 。 [ 10 ] 准 》 定 方 法 》 鉴 别 标 准 - 浸 出 毒 性 鉴 别 》 996) 对 污 泥 压 制 品 进 行 毒 性 鉴 定 ,结 果 见 表 10。 ( GB/ T5086 - 1997) 《、 固 体 废 物 浸 出 毒 性 测 [ 11 ] ( GB/ T15555. 1 - 12 - 1995) 《、 危 险 废 物 [ 12 ] 4 . 2 试 验 结 果 将 粉 煤 灰 、石 灰 和 污 泥 、诺 砂 按 配 比 称 量 ,放 入 ( GB/ T5085. 3 - 1 球 磨 机 混 磨 。 混 磨 后 的 物 料 按 配 比 与 水 泥 、外 加 剂 、 水 一 起 放 入 胶 砂 搅 拌 机 中 ,按 规 定 时 间 进 行 搅 拌 。 搅 拌 后 的 物 料 称 重 ,加 入 到 模 具 中 ,然 后 在 材 料 实 验 机 上 以 规 定 的 压 力 (25MPa) 成 型 。 成 型 压 制 品 先 蒸 养 24h 后 自 然 养 护 。 经 大 量 探 索 试 验 ,确 定 污 泥 含 量 25 %不 变 ,只 考 虑 诺 砂 、水 泥 、石 灰 、粉 煤 灰 四 因 由 表 10 可 以 看 出 ,试 验 的 结 果 很 好 ,各 项 指 标 都 远 低 于 国 家 标 准 。 先 蒸 养 24h 后 自 然 养 护 28d 最 佳 配 比 的 污 泥 压 制 品 扫 描 电 镜 (SEM) 分 析 结 果 表 明 ,养 护 过 程 中 强 度 增 长 速 度 比 较 正 常 。 表 10污 泥 压 制 品 的 浸 出 试 验 结 果 Table 10 Results of leaching test on sludge pressed product 4 素 三 水 平 ,见 表 8 ,选 用 正 交 表 L9 (3 ) 安 排 试 验 ,即 成 分 浓 度 / (mg范L - 1) 标 准 / (mg范L - 1) 1. 5 3. 0 As - Pb 0. 02 0. 01 0. 01 0. 50 0. 0017 1. 005 50 0. 3 50 0. 05 10 Zn Cd Cu Hg 总 Cr 每 个 配 比 成 型 试 样 9 块 ,不 进 行 混 磨 预 处 理 ,未 添 加 外 加 剂 。 在 蒸 养 箱 中 养 护 24h ,再 放 入 自 然 环 境 中 第 2 期 王 湖 坤 等 :大 冶 有 色 金 属 公 司 铜 冶 炼 污 泥 综 合 利 用 135 拌 浸 出 4h ,污 泥 浸 铜 渣 中 金 的 浸 出 率 可 达 71. 1 % , 银 的 浸 出 率 可 达 82. 3 %。 5   结 论 ( 1) 浸 出 - 沉 淀 - (载 体 ) 浮 选 工 艺 适 宜 处 理 铜 (5) 污 泥 浮 选 尾 矿 和 浸 出 渣 制 备 压 制 品 的 条 件 是 :污 泥 ∶诺 砂 ∶粉 煤 灰 ∶水 泥 = 25∶30∶30∶15 ,外 掺 8 %的 石 灰 ,水 灰 比 为 0. 198 ,外 加 剂 三 乙 醇 胺 为 0. 06 % ,成 型 压 力 为 25MPa ,养 护 条 件 为 先 蒸 养 24h 后 放 入 自 然 养 护 。 冶 炼 污 泥 。 ( 2) 污 泥 经 二 粗 一 扫 一 精 ,中 矿 单 独 浮 选 流 程 处 理 ,获 得 铜 精 矿 产 率 19. 72 % ,铜 精 矿 品 位 14. 25 % , 含 金 品 位 36. 80g/ t ,含 银 品 位 1090g/ t ,铜 回 收 率 8 9. 06 % ,金 回 收 率 62. 61 % ,银 回 收 率 77. 43 %。 3) 在 常 温 、酸 泥 比 为 40 %的 条 件 下 ,采 用 硫 酸 浸 出 污 泥 ,铜 的 浸 出 率 可 达 70. 4 %。 4) 在 常 温 、pH = 1、硫 脲 浓 度 为 0. 5 %条 件 下 搅 (6) 污 泥 压 制 品 3d 抗 压 强 度 为 10. 9MPa ,7d 抗 压 强 度 为 12. 1MPa ,28d 抗 压 强 度 为 15. 4MPa ,养 护 过 程 中 强 度 增 长 速 度 比 较 正 常 ,达 到 了 国 家 建 材 行 业 标 准 和 危 险 废 物 鉴 别 标 准 。 ( ( 参 考 文 献 : [ [ [ [ [ 1 ] 王 湖 坤 . 铜 冶 炼 厂 污 水 处 理 技 术 及 建 议 [J ]. 工 业 安 全 与 环 保 , 2003 , (11) : 13 - 15. 2 ] 曾 祥 龙 . 大 塘 治 理 废 渣 综 合 回 收 可 行 性 试 验 研 究 [ R]. 黄 石 : 大 冶 有 色 金 属 公 司 设 计 研 究 院 , 1992. 3 ] 邱 冠 周 , 胡 岳 华 , 王 淀 佐 . 颗 粒 间 相 互 作 用 与 细 粒 浮 选 [ M]. 长 沙 : 中 南 工 业 大 学 出 版 社 ,1993 , 234 - 248. 4 ] 王 淀 佐 , 胡 岳 华 . 浮 选 溶 液 化 学 [ M]. 长 沙 : 湖 南 科 技 出 版 社 , 1989 , 343 - 345. 5 ] Shimoliizaka J , Matsuoka I. 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Design & Research Institute of Daye Nonf errous Metals Com pany , Huangshi 435005 , Hubei , China) Abstract The recovery technology for Cu , Au and Ag from the sludge produced in copper smelting process of Daye Nonferrous Metals Company by acid leaching2precipitation2(carrier)flotation (L PF (C) ) is investigated , and the floatation tailings and leaching residue are adopted to make pressed constructional product together with the No2 randa furnace slag and flying ash etc. The yield and grade of the copper concentrate are 19. 72 % and 14. 25 % , respectively , and recovery of copper is up to 89. 06 %. The recovery and grade of gold and silver are 36. 80g/ t and 62. 61 % , 1090g/ t and 77. 43 % , respectively. The compressive strength of the pressed product increases commonly during the curing process , is consonant with the Standard of Fly Ash Brick (J C239291) and the Iden2 tification Standard for Hazardous Wastes2Identification for Extraction Procedure Toxicity ( GB5085. 321996) . Keywords : environmental engineering ; sludge from copper smelting ; L PF(C) ; leaching ; pressed product
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