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新型两性螯合捕收剂DJW-2 捕收石英的性能
2015-05-18
两性螯合捕收剂DJW-2 是东北大学为改善磁选铁精矿反浮选脱硅效果而研制的新型捕收 剂,为了解 其捕收石英的性能,以石英纯矿物为浮选对象,进行了DJW-2 用量、适宜的矿浆pH 值、活化剂 CaCl2 用量、适宜的浮 选温度试验。结果表明,在矿浆pH=9,DJW-2 用量为750 mg/ L,浮选温度为38 ~ 18 ℃情况下均可 取得90% 以上的 回收率。进一步的Zeta 电位检测和红外光谱分析表明,DJW-2 在石英表面以氢键吸附和化学吸附 为主。因此,DJW- 2 是磁选精矿反浮选脱硅的高效、低耗、强适应性捕收剂。
Series No. 467ꢀ Mayꢀ 2015 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 总第 467期 METAL MINE 2015 年第 5 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 新型两性螯合捕收剂 DJWꢁ2 捕收石英的性能 黄玉梅ꢀ 朱一民ꢀ 贾静文ꢀ 李艳军 东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819) ( 摘ꢀ 要ꢀ 两性螯合捕收剂 DJWꢁ2 是东北大学为改善磁选铁精矿反浮选脱硅效果而研制的新型捕收剂,为了解 其捕收石英的性能,以石英纯矿物为浮选对象,进行了 DJWꢁ2 用量、适宜的矿浆 pH 值、活化剂 CaCl2 用量、适宜的浮 选温度试验。 结果表明,在矿浆 pH=9,DJWꢁ2 用量为 750 mg/ L,浮选温度为 38 ~ 18 ℃ 情况下均可取得 90% 以上的 回收率。 进一步的 Zeta 电位检测和红外光谱分析表明,DJWꢁ2 在石英表面以氢键吸附和化学吸附为主。 因此,DJWꢁ 2 是磁选精矿反浮选脱硅的高效、低耗、强适应性捕收剂。 关键词ꢀ 两性螯合捕收剂ꢀ 石英ꢀ 捕收性能ꢀ 浮选机理 + ꢀ 中图分类号ꢀ TD923 . 13ꢀ ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2015)-05-119-03 ꢀ Study on Collecting Performance of a New Amphoteric Chelating Collector DJW-2 on Quartz Huang Yumeiꢀ Zhu Yiminꢀ Jia Jingwenꢀ Li Yanjun ( College of Resources and Civil Engineering, Northeastern University,Shenyang 110819,China) Abstractꢀ The new amphoteric chelating collector DJW-2 was developed by Northeastern University to improve the effect of reverse flotation desilication in the magnetic separation concentrate. The tests on the dosage of DJW-2, optimum pH value of the pulp, the amount of calcium chloride and suitable flotation temperature were investigated to investigate the collecting performance on quartz, using pure mineral quartz as floating object. The result showed that when the pulp pH value was 9, dosage of DJW- 2 was 750 mg/ L, flotation temperature was between 38 and 18 ℃, the recovery rate could reach more than 90% . The further a- nalysis on the zeta potential measurement and the infrared spectrum indicated that the dominated force that the DJW-2 on the sur- face of quartz were hydrogen boning adsorption and chemical adsorption. Therefore, the DJW-2 is a collector with high efficien- cy, low energy consumption and strong adaptability on reverse flotation desilication of concentrate of magnetic separation. Keywordsꢀ Chelating collector,Quartz,Collecting performance,Flotation mechanism ꢀ ꢀ 2000 年以来,我国贫杂细铁矿石资源的大规模开 拣选、碎磨的产品进行水筛,得到 0. 074 ~0. 038 mm 粒 级,用浓度为 10% 的 HCl 浸泡 24 h 后,用去离子水清 洗 3 遍,烘干备用。 试样的 XRF 分析结果见表 1。 表 1ꢀ 石英 XRF 光谱多元素分析结果 发与反浮选提铁降硅工艺的日臻完善密不可分。 磁选 铁精矿反浮选的传统阴离子捕收剂或多或少存在浮硅 选择性不高、药剂用量偏大、不耐硬水、对温度敏感、反 [ 1-5] 浮选尾矿铁品位较高等问题 ,因此,开发更高效、低 Table 1ꢀ XRF spectrum multi-element analysis results on quartz % 耗、性能稳定、适应性强的新型捕收剂,对进一步推动 我国贫杂细、难选铁矿石资源的开发具有重要意义。 经过东北大学相关专业人员的努力,新近合成了 一种两性螯合捕收剂 DJWꢁ2。 试验研究了 DJWꢁ2 反浮选石英的情况,并借助 Zeta 电位和红外光谱检 测,探讨了 DJWꢁ2 在石英表面的作用机理。 成分 SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO K 2 O Na 2 O MgO 0. 02 含量 99. 39 0. 46 0. 02 0. 03 0. 04 0. 04 2 ꢀ 试验方法 在 35 mL 的 浮 选 槽 内 进 行 纯 矿 物 浮 选 试 验。 XFCCⅡ型浮选机转速为 1 600 r/ min。 每次称取 5 g 矿样,加入 35 mL 蒸馏水,用 NaOH 或 HCl 溶液调节 pH 值至设定值,然后加入活化剂 CaCl2 ,加入 DJWꢁ2 1 ꢀ 试ꢀ 样 试验所用石英原矿石取自鞍千矿业公司。 将经过 收稿日期ꢀ 2015-04-08 基金项目ꢀ 国家自然科学基金项目(编号:51274056、51474055),“十二五”国家科技支撑计划项目(编号:2012BAB14B05),国土资源部基金项目 编号:12120113086600)。 作者简介ꢀ 黄玉梅(1990—),女,硕士研究生。 通讯作者ꢀ 朱一民 (1964—),女,教授,博士。 ( · 119· 总第 467 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2015 年第 5 期 前再微调 pH 值至设定值,以消除添加 CaCl2 带来的 矿浆 pH 值的变化,然后添加 DJWꢁ2 并刮泡,泡沫产 品和槽内产品分别烘干、称重,计算回收率。 试验用 水均为蒸馏水。 3 3 3 ꢀ 试验结果及讨论 . 1ꢀ 浮选条件试验 . 1. 1ꢀ 捕收剂 DJWꢁ2 用量试验 捕收剂 DJWꢁ2 用量试验的矿浆温度为 18 ℃ 、 图 3ꢀ CaCl2 用量对石英回收率的影响 Fig. 3ꢀ Effect of CaC12 dosage on the recovery rate of quartz pH=10、CaCl2 用量为 375 mg / L,试验结果见图 1。 图 1ꢀ DJWꢁ2 用量对石英回收率的影响 Fig. 1ꢀ Effect of DJW-2 dosage on recovery rate of quartz 由图 1 可知,随着 DJWꢁ2 用量的增大,石英的回 收率先上升后下降,高点在 DJWꢁ2 用量为 750 mg / L 时。 因此,确定 DJWꢁ2 的用量为 750 mg / L。 图 4ꢀ 浮选温度对石英回收率的影响 Fig. 4ꢀ Effect of flotation temperature on the recovery rate of quartz ꢀ ꢀ 从图 4 可知,在试验温度范围内,DJWꢁ2 捕收石 英的能力相当稳定,在较高矿浆温度下石英的回收率 仅有微幅提高。 因此,在 38 ~ 18 ℃ 范围内,DJWꢁ2 对石英维持着相当好的捕收效果。 3 . 1. 2ꢀ 矿浆 pH 影响试验 矿浆 pH 试验的矿浆温度为 18 ℃、CaCl2 用量为 75 mg / L、DJWꢁ2 为 750 mg / L,试验结果见图 2。 3 3 3 . 2ꢀ DJWꢁ2 浮选石英机理分析 . 2. 1ꢀ 红外光谱分析 图 5 是石英纯矿物的红外光谱,图 6 是 DJWꢁ2 的红外光谱,图 7 是石英在 pH=9、无 CaCl2 的矿浆中 与 DJWꢁ2 作用后的红外光谱。 图 2ꢀ pH 值对石英回收率的影响 Fig. 2ꢀ Effect of pH on the recovery rate of quartz 由图 2 可知,石英的回收率受 pH 值的影响非常 大,pH 值由 3 上升至 6. 5,石英的回收率显著上升; pH 值继续上升至 12,石英的回收率维持在高位。 综 合考虑,确定 pH=9。 图 5ꢀ 石英的红外光谱 3 . 1. 3ꢀ CaCl2 用量试验 Fig. 5ꢀ Infrared spectrum of quartz ꢁ 1 CaCl2 用量试验的矿浆温度为 18 ℃、pH=9、DJW 从图 5 可知,在石英红外图谱的 3 445. 91 1 cm 处出现的较宽的吸收峰,对应于—OH 的反对称伸缩 ꢁ 2 用量为 750 mg / L,试验结果见图 3。 ꢁ 1 振动;1 088. 61 cm 处的吸收峰为 Si—O 键的反对 由图 3 可知,CaCl2 用量变化对石英回收率的影 ꢁ 1 ꢁ1 称伸缩振动峰,784. 34 cm 和 694. 66 cm 处的吸收 峰为 Si—O—Si 对称伸缩振动的吸收峰。 响不显著,始终维持在 95% 左右。 因此,用 DJWꢁ2 为石英反浮选的捕收剂无需加活化剂 CaCl2 。 从图 6 可知,在 DJW ꢁ2 红外图谱的 3 530. 25 1 3 . 1. 4ꢀ 浮选温度试验 ꢁ cm 处 的 吸 收 峰 是 羧 酸 类 的—OH 的 伸 缩 振 动 浮选温度试验的矿浆 pH = 9、DJWꢁ2 用量为 750 ꢁ 1 峰;2 920. 81 cm 处的吸收峰是—CH2 —的不对称伸 mg / L,试验结果见图 4。 · 120· ꢀ ꢀ ꢀ 黄玉梅等:新型两性螯合捕收剂 DJWꢁ2 捕收石英的性能ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2015 年第 5 期 DJWꢁ2 作用后表面的 Zeta 电位均高于与 DJWꢁ2 作 用前,均说明 DJWꢁ2 与石英发生了吸附;当 pH = 10 时,2 条曲线交叉重合,在 pH>10 的矿浆中,DJWꢁ2 可以使石英表面的 Zeta 电位降至低于作用前,但仍 然对石英有较高的回收率,此时属两性捕收剂 DJWꢁ 2 的羧基在起作用。 结合石英纯矿物浮选试验结果 可知,矿浆 pH=10 石英的回收率到最大,对应石英表 面的 Zeta 电位改变量最小。 图 6ꢀ DJWꢁ2 的红外光谱 4 ꢀ 结ꢀ 论 Fig. 6ꢀ Infrared spectrum of DJW-2 ( 1)在浮选温度为 18 ℃,pH = 9,DJWꢁ2 用量为 750 mg / L,且无活化剂情况下,石英纯矿物的浮选回 收率达 99. 2% ,表明 DJWꢁ2 对石英有很强捕收能 力。 ( 2)红外光谱检测结果表明捕收剂 DJWꢁ2 与石 英之间存在化学吸附,同时也可能存在氢键吸附。 3)石英的表面动电位在加入 DJWꢁ2 后向正向 ( 偏移,说明石英与 DJWꢁ2 发生了吸附,动电位变化越 大,表明此时石英表面吸附 DJWꢁ2 的量也较大;石英 图 7ꢀ 石英与 DJWꢁ2 作用后的红外光谱 Fig. 7ꢀ Infrared spectra of quartz with DJW-2 2+ 未经 Ca 活化,表面的 Zeta 电位上升,说明 DJWꢁ2 ꢁ 1 缩振动吸收峰;2 50. 30 cm 处的吸收峰为—CH2 — 与石英之间不存在静电吸附;结合红外光谱分析结果 可知,DJWꢁ2 与石英的作用是氢键吸附及化学吸附。 ꢁ 1 的对称伸缩振动吸收峰;1 636. 27 cm 处的吸收峰 ꢁ 1 是—CH3 的不对称弯曲振动峰;1 400. 96 cm 处的 吸收峰是—CH3 的对称弯曲振动峰。 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 从图 7 可知,石英与 DJWꢁ2 作用后的红外图谱 [ 1]ꢀ 樊ꢀ 岩,荆ꢀ 龙,朱申红. 难选铁矿反浮选捕收剂的研究与应用 现状[J]. 山东冶金,2011(6):4-7. ꢁ 1 的 3 429. 89 cm 处的吸收峰是羧酸类的—OH 的伸 缩振动峰,说明石英表面已吸附了 DJWꢁ2;2 920. 64 Fan Yan,Jing Long,Zhu Shenhong. Research and application status of reverse flotation collectors for refractory iron ore [ J]. Shandong Metallurgy,2011(6):4-7. ꢁ 1 ꢁ1 ꢁ1 ꢁ1 处 cm 、2 850. 18 cm 1 626. 69 cm 、1 399. 29 cm 产生了新的峰,说明 DJWꢁ2 与石英发生了化学吸附; [ [ 2]ꢀ 朱建光. 2007 年浮选药剂的进展[ J]. 国外金属矿选矿,2008 ꢁ 1 ꢁ1 1 083. 62 cm 、688. 26 cm 处的吸收峰均向低频小 ( 4):3-11. 幅移动,说明有可能生成了氢键。 Zhu Jianguang. The development of flotation reagents in 2007[ J]. Metallic Ore Dressing Abroad,2008(4):3-11. 3 . 2. 2ꢀ 动电电位分析 3]ꢀ 张朝宏,戴惠新. 铁矿石反浮选捕收剂现状及未来发展趋势 石英在无 CaCl2 的矿浆中的 Zeta 电位及其在无 [ J]. 矿产综合利用,2012(2):3-6. CaCl2 的矿浆中与 DJWꢁ2 作用后的 Zeta 电位见图 8。 Zhang Chaohong,Dai Huixin. Current situation and future develop- ment of the collector for reverse flotation of iron ore[ J]. Multipur- pose Utilization of Mineral Resources,2012(2):3-6. [ [ 4]ꢀ 朱一民,陈金鑫,任建蕾,等. 新型捕收剂 DTXꢁ1 常温分步浮选 东鞍山铁矿混磁精[J]. 金属矿山 ,2014(7):61-64. Zhu Yimin, Chen Jinxin, Ren Jianlei, et al. Stepped flotation of Donganshan mixed iron magnetic concentrate at normal temperature using a new collector DTX-1[J]. Metal Mine,2014(7):61-64. 5]ꢀ 朱一民,李ꢀ 伟,赵宁宁,等. 新型阴离子捕收剂 DLꢁ1 反浮选齐 大山铁矿混磁精[J]. 金属矿山,2014(5):82-86. 图 8ꢀ 石英与 DJWꢁ2 作用前后表面的 Zeta 电位 Fig. 8ꢀ Zeta potential of the surface before and after the interaction of DJW-2 and quartz Zhu Yimin,Li Wei,Zhao Ningning,et al. Reverse flotation of the mixed magnetic concentrate of Qidashan Iron Mine by a new anion collector DL-1[J]. Metal Mine,2014(5):82-86. ꢀ ꢀ 从图 8 可知,与 DJWꢁ2 作用后,石英的零电点从 . 0 偏移到 4. 95,以及在 pH<10 的矿浆中,石英与 ( 责任编辑ꢀ 罗主平) 2 · 121·
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