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高岭土尾矿制备光伏玻璃用低铁石英砂
2019-12-30
福建某热液蚀变风化残积型高岭土尾矿主要矿物为石英,含少量高岭石、电气石、云母、长石矿物, SiO2含量为 83.20%。为回收尾矿中石英,对其进行选矿提纯试验研究。结果表明,试样经磨矿—水力分级、沉砂重 选、重选精矿 2 阶段磁选,非磁性产品经擦洗—浮选,获得的石英精砂 0.6~0.1 mm 粒级含量大于 95%,SiO2含量达到 99.29%、Al2O3含量为 0.27%,Fe2O3含量为 0.002 9%,满足太阳能光伏玻璃、光热玻璃用低铁石英砂的质量要求,为高 岭土尾矿资源高值化综合利用提供了工艺参考。
Series No. 522 金 属 METAL MINE 矿 山 总第 522 期 2019 年第 12 期 December 2019 ·综合利用· 高岭土尾矿制备光伏玻璃用低铁石英砂 尚德兴 周新军 张乾伟 李佩悦 吴建新1 (中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司,安徽 蚌埠 233000) 摘 要 福建某热液蚀变风化残积型高岭土尾矿主要矿物为石英,含少量高岭石、电气石、云母、长石矿物, SiO2 含量为 83.20%。为回收尾矿中石英,对其进行选矿提纯试验研究。结果表明,试样经磨矿—水力分级、沉砂重 选、重选精矿 2 阶段磁选,非磁性产品经擦洗—浮选,获得的石英精砂 0.6~0.1 mm 粒级含量大于 95%,SiO2 含量达到 9 9.29%、Al2O3 含量为 0.27%,Fe2O3 含量为 0.002 9%,满足太阳能光伏玻璃、光热玻璃用低铁石英砂的质量要求,为高 岭土尾矿资源高值化综合利用提供了工艺参考。 关键词 高岭土尾矿 低铁石英砂 磨矿 擦洗 浮选 中图分类号 TD985 文献标志码 A 文章编号 1001-1250(2019)-12-188-04 DOI 10.19614/j.cnki.jsks.201912033 Preparation of Low Iron Quartz Sand for Photovoltaic Glass from Kaolin Tailings Shang Dexing Zhou Xinjun Zhang Qianwei Li Peiyue Wu Jianxin2 ( China Building Materials Bengbu Glass Industrial Design Research Institute Co,Ltd.,Bengbu 233000,China) Abstract Main minerals in tailings of a hydrothermal alteration weathering residual deposit from Fujian is quartz, few of kaolinite, tourmaline, mica, feldspar, SiO content of 83.20%. To recovery quartz in tailings, beneficiation purification exper‐ 2 iment was conducted. Results indicated that, via grinding, hydraulic classification,sand setting gravity separation,concentrate via two magnetic separation,non-metallic products via sulfuric acid scrubbing, flotation. The quartz sand obtained with the par‐ ticle size of 0.6~0.1 mm more than 95%, SiO content up to 99.29%,Al O content of 0.27%, Fe O content of 0.002 9% were 2 2 3 2 3 gained, which meet the quality requirements of low-iron quartz sand for solar photovoltaic glass and photo thermal glass and provides a viable process for high value-added recovery of kaolin tailings. Keywords Kaolin tailings,Low iron quartz sands,Grinding,Scrubbing,Flotation [ 4] 高岭土作为重要的非金属矿物被广泛应用于各 行业,我国大多数高岭土企业专注于高岭土的采选及 深加工,对采选加工过程产生的尾矿回收利用较少, 尾矿大多被露天堆存,不仅侵占土地、污染水质、影响 高白石英砂。胡林彬 针对广东某地高岭土尾矿采 用“棒磨—脱泥—水力分级—两段重选—磁选”工艺 流程,获得 SiO2 含量为 99.42%、Fe2O3 含量为 0.029%、 TiO2含量为0.025%的优质玻璃原料。 [ 1] 植被及生态环境 ,而且造成不可再生资源的浪费,在 当前资源深度开发与综合回收利用、建设绿色矿山形 势下,高岭土尾矿中有用矿物的回收再利用,可降低 资源浪费,为高岭土综合开发利用提供新思路。 本研究针对福建某高岭土尾矿进行工艺矿物学 研究,对尾矿中的石英进行选矿提纯试验,获得 0.6~ 0.1 mm 粒级含量大于 95%,SiO2 含量为 99.29%,Al2O3 含量为 0.27%,Fe2O3 含量为 0.002 9% 的石英精砂,满 足太阳能光伏、光热玻璃用低铁石英砂质量要求。 1 试验原料与仪器设备 [2] 赵日浩 对高岭土尾矿采用洗选、球磨、磁选处 理,产品符合微晶玻璃用原料要求,细粒级产品选矿 [3] 后达到低档陶瓷土的指标要求。刘思等 采用“擦洗 1. 1 原料性质 — 分级—棒磨—分级—高梯度强磁选—反浮选—酸 试验选用的高岭土尾矿取自福建某高岭土公司 高岭土加工后的尾矿,该区域高岭土矿为热液蚀变 风化残积型矿床。对尾矿分粒级进行多元素分析, 擦洗”对北海某高岭土尾矿中石英进行选矿提纯,获 得了 SiO2 含量达到 99.91%、Fe2O3 含量为 79.88 μg/g 的 作者简介 尚20德19兴-1(01-91876—),男,工程师,硕士。 · 188 · 尚德兴等:高岭土尾矿制备光伏玻璃用低铁石英砂 化学成分分析结果见表 1。 2019年第12期 根据高岭土尾矿化学成分、矿物组成、粒度分布 以及光伏玻璃石英砂质量要求,制定利用高岭土尾 矿制备太阳能光伏、光热玻璃用低铁石英砂的试验 流程见图2。 由表 1 可知:尾矿粒度越粗,SiO2 含量越高,Al2O3 含量随着粒度变细呈增加趋势,Fe2O3 含量和 K2O 含 量随着粒度的增加先增加后而降低,均在 0.15~0.10 粒级达到最高,尾矿中主要杂质化学成分为 Al2O3、 Fe2O3、K2O。 对尾矿进行矿物组成分析,其 XRD 图谱分析结 果见图1。 2 2 . 2 试验结果与讨论 . 2. 1 磨矿试验 为满足玻璃用石英砂粒度要求(0.6~0.1 mm),同 时达到棒磨擦洗使石英砂和杂质矿物充分解离的目 的,试样混匀后,称取 1 kg 于棒磨机,磨矿质量浓度 50%,分别设定不同装棒量、磨矿时间进行试验。磨 后的产物采用 0.6 mm 和 0.1 mm 标准筛湿法筛分,脱 水、烘干、称重,计算不同条件下磨矿产物+0.6 mm、 0.6~0.1 mm、-0.1 mm产率。 由图 1 可见,高岭土尾矿中主要矿物为石英、高 岭石、钾钠长石、伊利石及三水铝石,含少量云母、电 气石。 1 . 2 试剂及仪器 试剂:阴离子磺酸盐类捕收剂 SAS,阳离子胺类 磨矿时间3.5 min时,不同装棒量试验结果见图3。 由图 3可见,随着装棒量的增加,粗粒级+0.6 mm 含量逐渐减少,细粒级-0.1 mm 含量逐渐增加,当装 棒量超过 11.26 kg,合格粒级 0.6~0.1 mm 含量趋于稳 定,但-0.1 mm 粒级含量增加明显。考虑到磨矿效率 及实际生产返砂量,确定磨矿装棒量为 11.26 kg。 装棒量为 11.26 kg 时,不同磨矿时间试验结果见 图4。 捕收剂KEA,擦洗介质及调整剂 H2SO4。 仪器:XMB-ϕ200 mm×240 mm湿式棒磨机、系列 标准筛(0.074~1 mm)、ϕ125 mm 水力分级机、GLL-06 单头螺旋溜槽、SSS-I-ϕ145 周期式脉冲高梯度磁选 机、XD-E750实验室擦洗机、XFD-1.5 L单槽浮选机。 2 2 试验结果与讨论 . 1 试验方案 由图 4可见,随着磨矿时间延长,粗粒级+0.6 mm 含量逐渐减少,细粒级-0.1 mm 粒级含量逐渐增加, 当磨矿时间为 4 min 时,合格粒级 0.6~0.1 mm 含量最 高。综合考虑,确定磨矿时间为 4 min。 太阳能光伏、光热玻璃主要原材料石英砂向低 铁方向发展,根据国内多家玻璃生产企业对石英砂 原料的指标要求,太阳能光伏玻璃用的低铁石英砂 主要指标要求见表 2。 · 189 · 总第522期 金 属 矿 山 2019年第12期 砂、重矿物进行矿物组成分析,重选试验结果见表 4。 由表 4 可见,重选可有效实现云母、电气石与石 英的分离,重选后的石英精砂电气石和云母含量极 少,满足玻璃用砂对难熔重矿物的质量要求,同时减 轻后续选矿负荷。 重选后的石英精砂采用周期式脉冲高梯度磁选 机,在磁介质为 1 mm 钢棒、给矿浓度为 30% 条件下 进行磁选试验,探索不同背景磁感应强度对精砂中 Fe2O3含量的影响,磁选试验结果见图 5。 2 . 2. 2 分级试验 为控制石英砂中细粒级含量满足玻璃用石英砂 粒度-0.1 mm 含量≤5% 要求,对装棒量 11.26 kg、磨矿 时间 4 min 时(+0.6 mm 粗砂返回)试样进行水力分级 试验,同时去除细粒级云母及高岭土等黏土矿物,分 级试验主要考察上升水量对分级沉砂中-0.1 mm 含 量影响,分级试验结果见表 3。 由图 5 可见,随着背景磁感应强度的增大,磁选 精砂中 Fe2O3 含量逐渐降低,降低幅度逐渐变小。结 合实际生产情况,强磁选前选用中磁选作业可以去 除矿样运输、磨矿过程引入的机械铁。综合考虑,确 定一段磁选为中磁,背景磁感应强度为 0.5 T,二段磁 选为强磁选,背景磁感应强度为 1.1 T,此时磁选精砂 SiO2 含量为 94.35%,Al2O3 含量为 2.71%,Fe2O3 含量为 0 .016%。 2 . 2. 4 擦洗—浮选试验 为提高石英精砂质量,使高岭石、长石、石英表 由表 3 可见,随着分级上升水量的增加,分级沉 砂产率及细粒级含量(-0.1 mm)逐渐降低,上升水 量 大 于 200 L / h 时 ,分 级 沉 砂 0.6~0.1 mm 含 量 ≥ 面洁净,提高浮选过程中捕收剂的选择性,对磁选精 砂在矿浆浓度为 50%、擦洗机转速 1 800 r/min、擦洗 时间 5 min 条件下,采用 H2SO4 介质进行擦洗。称 500 g擦洗后试样于浮选机中,叶轮转速 2 100 r/min,滴加 稀硫酸(体积浓度 25%)调整矿浆 pH 值为 2,在阴离 子捕收剂 SAS 用量为 1.2 kg/t、阳离子捕收剂 KES 用 量为 1.6 kg/t 条件下进行浮选,擦洗—浮选试验流程 见图 6,不同擦洗介质用量对浮选精砂指标影响结果 见表5。 9 5%,-0.1 mm含量<5%,粒度组成满足玻璃用石英砂 粒度要求,确定分级上升水量为 200 L/h。 2 . 2. 3 重选—磁选试验 为去除石英砂中难熔重矿物电气石和云母,对 沉砂采用单头螺旋槽在矿浆浓度为 30% 条件下进行 重选试验,根据分带现象,确定重选 2段,并对石英精 · 190 · 尚德兴等:高岭土尾矿制备光伏玻璃用低铁石英砂 2019年第12期 3 结 论 (1)福建某高岭土经全粒级磨矿—分级—重选 — 磁选—擦洗—浮选获得的 0.6~0.1 mm 石英精砂 SiO2 含量为 99.29%,Al2O3 含量为 0.27%,Fe2O3 含量为 .002 9%,满足太阳能光伏、光热玻璃用低铁砂质量 要求。 0 (2)硫酸擦洗有助于去除石英颗粒表面的薄膜 铁及黏土类矿物,利于后续的浮选选矿提纯,有助于 实现高岭石、长石与石英酸性浮选分离。 参 考 文 献 [1] [ 杨志明,陈向荣,陈 霖 . 高岭土尾矿综合开发利用前景探讨 J]. 河南建材,2014(1):63-65. Yang Zhiming,Chen Xiangrong, Chen Lin. Discussion on the prospect of comprehensive develop‐ ment and utilization of kaolin tailings[J].Henan Building Materi‐ als,2014(1):63-65. [ 2] 赵日浩 . 高岭土尾矿综合利用技术研究[J]. 非金属矿,2009,32 ( S1):11-12. Zhao Rihao. Research on comprehensive utilization technology of 由表 5 可见,随着擦洗介质用量的增加,精砂中 SiO2 含量逐渐提高,Al2O3、Fe2O3 含量逐渐降低。这主 kaolin tailings[J].Non-Metallic Mines,2009,32(S1):11-12. [3] 刘 思,高惠民,胡廷海,等 . 北海某高岭土尾矿中石英砂的选 要是石英颗粒表面薄膜铁与酸反应,同时酸介质对 高岭石、长石表面酸蚀有助于捕收剂的吸附,在长石 的晶体结构中,由于硅氧四面体被铝氧四面体所取 矿提纯试验[J].金属矿山,2013(6):161-164. Liu Si,Gao Huimin,Hu Tínghai,et al.Separation experiment of ka‐ olin kailing quartz sand in Guangxi Beihai[J]. Metal Mine,2013 (6):161-164. [6] 代,从而导致二者存在细微差异 ,如根据 Al 与 Si 电 + + [4] 胡林彬,邵 辉 .广东某高岭土尾矿石英回收试验研究[J].中国 玻璃,2018,43(4):3-6. 价的不同,可引进 K 、Na 等碱金属离子来补偿 Al 对 2- Si所造成的电价不平衡;K 和 Na 等碱金属离子与 O + + Hu Linbin,Shao Hui. Experimental study on quartz recovery of a kaolin tailings in Guangdong[J].China Glass,2018,43(4):3-6. 之间的离子键键能较低,因而其联结力很弱,易在水 中解离,使矿物表面晶格荷负电,这使得长石表面零 电点比石英的低,同时又因 Si—O 键比 Al—O 键的键 能要高,晶格破碎时,Al—O 键更容易断裂,使长石表 [ 5] 郑水林,袁继祖 .非金属矿加工技术与应用手册[M].北京:冶金 工业出版社,2005:418-424. Zheng Shuilin,Yuan Jizu. Technical and Application Manual for Non-Metal Mine Processing[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press,2005:418-424. 3 + 面暴露出含大量 Al 的化学活性区,在 pH=2~3 时,石 英零电点为 3,白云母表面(零电点 0.4)荷负电被阳 离子捕收剂吸附,高岭石表面(零电点为 3.4)荷正电 易被阴离子捕收剂吸附,表面洁净的石英不被吸附。 综合生产成本及浮选效果,确定擦洗介质用量为 [ 6] 侯清麟,陈琳璋,银锐明,等 . 石英-长石的浮选分离工艺研究 [J].湖南工业大学学报,2011,25(3):27-30. Hou Qinglin,Chen Linzhang,Yin Ruiming,et al.Research on flota‐ tion separation process of quartz-feldspar[J].Journal of Hunan Uni‐ versity of Technology,2011,25(3):27-30. 2 7.6 kg/t。 (责任编辑 王亚琴) · 191 ·
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