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水杨羟肟酸捕收剂光催化降解研究
2010-07-15
在轻质多孔基体表面复合纳米钛晶体膜,制备成一种可漂浮于液相中并可循环利用的新型光催化材 料。以含羟肟酸类浮选捕收剂的模拟废水为研究对象,研究了焙烧温度、负载次数、废水初始浓度以及pH等因素 对材料光催化活性的影响。结果表明,负载5次,在700℃下焙烧2h,可得到光催化性能优异的新型光催化材料。 对浓度为30mg/L的水杨羟肟酸捕收剂光降解3h,降解率可达83.47%。循环使用10次后,仍可保持良好的光催 化活性。
SeJruileysꢀ N2o0.14009ꢀ 金 ꢀ ꢀ 属 ꢀ ꢀ 矿 ꢀ ꢀ 山 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 20总10第年 4第097期期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ METAL MINE 水杨羟肟酸捕收剂光催化降解研究 梅 光 军 ꢀ 李 佩 悦 ꢀ 雷 绍 民 ( 武 汉 理 工 大 学 ) 摘 ꢀ 要 ꢀ 在 轻 质 多 孔 基 体 表 面 复 合 纳 米 钛 晶 体 膜 , 制 备 成 一 种 可 漂 浮 于 液 相 中 并 可 循 环 利 用 的 新 型 光 催 化 材 料 。 以 含 羟 肟 酸 类 浮 选 捕 收 剂 的 模 拟 废 水 为 研 究 对 象 , 研 究 了 焙 烧 温 度 、 负 载 次 数 、 废 水 初 始 浓 度 以 及 pH 等 因 素 对 材 料 光 催 化 活 性 的 影 响 。 结 果 表 明 , 负 载 5 次 , 在 700 ℃下 焙 烧 2 h, 可 得 到 光 催 化 性 能 优 异 的 新 型 光 催 化 材 料 。 对 浓 度 为 30 mg/ L 的 水 杨 羟 肟 酸 捕 收 剂 光 降 解 3 h, 降 解 率 可 达 83. 47% 。 循 环 使 用 10 次 后 , 仍 可 保 持 良 好 的 光 催 化 活 性 。 关 键 词 ꢀ 新 型 光 催 化 材 料 ꢀ 水 杨 羟 肟 酸 ꢀ 捕 收 剂 ꢀ 降 解 Study on Photocatalytic Degradation of Flotation Collector of Salicylic Hydroxamic Acid Mei Guangjunꢀ Li Peiyueꢀ Lei Shaomin ( Wuhan University of Technology) Abstractꢀ A novel photocatalytic material which is light porous floatable in aquatic phase and can be recycled was prepared that composited nanocrystal film of titanium onto surface the substrate. These factors that affecting the photocatal ysis have been researched in detail such as roasting temperature, coating times, initial concentration of wastewater, and pH as well with hydroxamic acid as a floatation collector. The results show that excellent photocatalytic properties of novel pho tocatalytic materials can be obtained when TiO coated five times, roasted at 700℃ for 2 hours. The degradation Rate can 2 reach up to 83. 47% as concentration of salicylic hydroxamic acid is 30mg/ L and photodegradation for 3 hours. A good photocatalytic activity is still kept as recycled 10 times. Keywordsꢀ Novel photocatalytic material, Salicylic hydroxmic acid, Collector, Degradation ꢀ ꢀ 随 着 科 学 技 术 与 工 业 的 发 展 , 受 污 染 的 水 资 源 1ꢀ 主 要 试 剂 及 仪 器 设 备 越 来 越 严 重 地 威 胁 着 人 类 的 健 康 和 生 存 质 量 。 任 何 单 一 的 废 水 处 理 技 术 都 不 能 满 足 越 来 越 高 的 排 放 要 求 。 多 技 术 综 合 处 理 生 活 废 水 、 工 业 废 水 成 为 当 今 水 处 理 的 主 流 技 术 。 光 催 化 反 应 技 术 成 为 目 前 研 究 的 主 要 领 域 之 一 。 传 统 光 催 化 反 应 是 在 悬 浮 体 系 下 进 行 的 , 具 有 光 催 化 材 料 易 失 活 、 难 以 分 离 回 收 并 产 生 二 次 污 染 等 问 题 。 为 了 满 足 实 际 应 用 的 需 要 , 把 TiO2 固 定 到 一 定 载 体 上 的 技 术 变 得 相 当 活 跃 。 因 ( 1) 试 验 试 剂 。 分 析 纯 钛 酸 四 丁 酯 、 二 乙 醇 胺 、 乙 酰 丙 酮 、 氢 氧 化 钠 、 浓 盐 酸 、 无 水 乙 醇 、 自 制 蒸 馏 水 , 控 制 多 孔 轻 质 材 料 。 ( 2) 试 验 设 备 。 SYG - 1 型 多 功 能 光 催 化 反 应 仪 , 南 京 斯 东 柯 电 器 设 备 有 限 公 司 ; 101 - 3B 型 电 热 鼓 风 干 燥 器 , 天 津 泰 斯 特 仪 器 有 限 公 司 ; UV - 3000PC 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 , 上 海 美 谱 达 仪 器 有 限 公 司 ; SX2 - 4 - 13 型 高 温 箱 式 电 阻 炉 , 湖 南 长 沙 华 光 电 炉 厂 ; PHS - 3C 型 酸 度 计 , 上 海 雷 磁 仪 器 厂 。 此 , 众 多 的 研 究 者 将 TiO 负 载 在 有 吸 附 性 能 的 载 体 2 [ 12] [ 3] [ 4] 、 中 空 玻 璃 微 球 、 活 性 上 , 如 沸 石 、 石 英 砂 2ꢀ 试 验 方 法 2. 1ꢀ 纳 米 TiO 晶 体 膜 复 合 材 料 的 制 备 2 炭 [ 5] 等 。 试 验 选 用 特 制 的 多 孔 轻 质 材 料 作 为 载 体 , 制 成 新 型 纳 米 钛 晶 体 膜 复 合 光 催 化 材 料 。 以 含 羟 肟 酸 类 捕 收 剂 的 模 拟 选 矿 废 水 为 降 解 对 象 , 考 察 了 焙 烧 温 度 、 负 载 次 数 、 选 矿 废 水 初 始 浓 度 以 及 pH 等 因 素 对 材 料 光 催 化 活 性 的 影 响 , 旨 在 为 利 用 太 阳 光 催 化 降 解 选 矿 废 水 提 供 实 用 化 技 术 。 2. 1. 1ꢀ TiO 溶 胶 的 制 备 2 在 室 温 下 将 17 mL 钛 酸 四 丁 酯 滴 加 到 67 mL 无  国 家 高 技 术 研 究 发 展 计 划 ( 863 计 划 ) 项 目 ( 编 号 : 2 007AA06Z123) 。 梅 光 军 ( 1969— ) , 男 , 武 汉 理 工 大 学 资 源 与 环 境 工 程 学 院 , 副 教 授 , 博 士 , 430070 湖 北 省 武 汉 市 珞 狮 路 122 号 。 · 157· 总 第 409 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金 ꢀ ꢀ 属 ꢀ ꢀ 矿 ꢀ ꢀ 山 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2010 年 第 7 期 水 乙 醇 中 , 再 加 少 量 的 二 乙 醇 胺 , 置 于 磁 力 搅 拌 器 上 正 比 关 系 。 因 此 可 以 通 过 测 定 光 催 化 反 应 前 后 的 吸 光 度 , 由 回 归 方 程 求 得 模 拟 选 矿 废 水 溶 液 的 浓 度 , 来 计 算 废 水 的 降 解 率 。 计 算 公 式 如 下 : 快 速 搅 拌 2 h, 然 后 滴 加 一 定 量 的 蒸 馏 水 , 继 续 搅 拌 1 0 min, 最 后 加 入 少 量 的 乙 酰 丙 酮 , 搅 拌 1 h, 得 到 具 有 一 定 粘 度 的 淡 黄 色 透 明 TiO 溶 胶 , 陈 化 后 备 用 。 P = ( ρ - ρ) / ρ × 100% , 2 0 0 2 . 1. 2ꢀ 纳 米 钛 晶 体 膜 与 载 体 的 复 合 式 中 , P 为 选 矿 废 水 溶 液 的 降 解 率 ; ρ , ρ 分 别 为 光 催 0 将 特 制 的 多 孔 轻 质 材 料 置 于 TiO2 溶 胶 中 , 浸 渍 化 降 解 前 后 选 矿 废 水 溶 液 的 浓 度 。 2 0 min 左 右 , 将 其 取 出 在 80 ℃ 下 干 燥 45 min 后 置 3ꢀ 试 验 结 果 与 讨 论 3 . 1ꢀ 基 体 形 貌 于 马 弗 炉 中 , 在 700 ℃ 温 度 焙 烧 2 h, 取 出 冷 却 至 室 温 , 得 到 轻 质 多 孔 新 型 光 催 化 复 合 体 材 料 。 该 材 料 可 漂 浮 在 液 相 中 循 环 利 用 于 高 效 吸 附 降 解 有 机 污 染 物 。 特 制 的 多 孔 轻 质 材 料 形 貌 见 图 2。 其 理 化 性 质 : 散 失 率 为 0. 65% , 几 乎 不 散 失 ; 在 静 态 水 介 质 中 3 漂 浮 时 间 42 h; 体 积 密 度 0. 98 kg / m ; 比 表 面 积 2 2 . 503 9 m / g; 孔 隙 率 0. 003 2 mL/ g; 抗 压 强 度 2. 64 2 2 . 2ꢀ 光 催 化 性 能 评 价 MPa。 . 2. 1ꢀ 光 催 化 降 解 试 验 试 验 采 用 的 废 水 为 含 水 杨 羟 肟 酸 捕 收 剂 的 模 拟 选 矿 废 水 。 光 催 化 反 应 在 SGY - 1 型 多 功 能 光 化 学 反 应 仪 中 进 行 。 通 过 配 气 管 持 续 向 废 水 溶 液 中 通 入 空 气 , 为 反 应 提 供 氧 源 。 反 应 器 内 的 紫 外 光 源 为 3 00 W 中 压 汞 灯 , 经 滤 光 片 滤 波 后 的 波 长 为 365 nm。 取 不 同 复 合 次 数 的 TiO2 光 催 化 材 料 放 入 石 英 试 管 中 , 各 加 入 25 mL 模 拟 选 矿 废 水 , 置 于 多 功 能 化 学 反 应 仪 内 , 用 紫 外 灯 照 射 一 定 时 间 , 静 置 , 然 后 用 UV - 3000PC 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 测 定 其 吸 光 度 , 计 算 选 矿 废 水 的 降 解 率 。 图 2ꢀ 多 孔 轻 质 材 料 形 貌 3 3 . 2ꢀ 新 型 光 催 化 复 合 体 材 料 光 催 化 性 能 . 2. 1ꢀ 焙 烧 温 度 的 影 响 2 . 2. 2ꢀ 光 催 化 降 解 效 果 分 析 反 应 体 系 中 加 入 不 同 焙 烧 温 度 下 制 备 的 新 型 光 用 UV - 3000PC 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 对 水 杨 羟 催 化 复 合 体 材 料 , 其 中 TiO2 负 载 次 数 5 次 , 以 浓 度 为 30 mg / L 的 水 杨 羟 肟 酸 废 水 溶 液 为 降 解 对 象 , 选 矿 废 水 溶 液 初 始 pH = 6. 08, 用 量 25 mL, 降 解 时 间 肟 酸 废 水 溶 液 做 全 程 扫 描 , 确 定 其 最 大 特 征 吸 收 峰 波 长 位 于 298 nm 处 。 配 置 不 同 浓 度 的 模 拟 选 矿 废 水 溶 液 , 在 分 光 光 光 度 计 最 大 波 长 处 以 蒸 馏 水 为 空 白 样 测 定 溶 液 的 吸 光 度 A, 得 到 模 拟 选 矿 废 水 溶 液 浓 度 ρ 与 吸 光 度 A 之 间 关 系 的 标 准 曲 线 如 图 1 所 示 。 为 1. 5 h。 图 3 为 不 同 焙 烧 温 度 下 基 体 复 合 TiO 光 2 催 化 降 解 水 杨 羟 肟 酸 选 矿 废 水 的 降 解 率 。 图 3ꢀ 焙 烧 温 度 对 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 的 影 响 从 图 3 可 见 , 随 着 焙 烧 温 度 的 升 高 , 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 不 断 提 高 。 当 焙 烧 温 度 为 700 ℃ 时 , 对 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 最 高 , 达 到 77. 49% 。 400 ~ 600 图 1ꢀ 吸 光 度 与 水 杨 羟 肟 酸 模 拟 废 水 溶 液 浓 度 关 系 的 标 准 曲 线 从 图 1 可 见 , 吸 光 度 与 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 浓 度 呈 · 158· ꢀ ꢀ ꢀ 梅 光 军 等 : 水 杨 羟 肟 酸 捕 收 剂 光 催 化 降 解 研 究 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2010 年 第 7 期 ℃ 时 , 降 解 率 升 高 幅 度 较 为 平 缓 ; 600 ~ 700 ℃ 时 , 降 据 以 上 分 析 , 废 水 初 始 浓 度 越 小 , 光 催 化 的 降 解 率 越 高 , 当 溶 液 的 初 始 浓 度 较 高 时 , 捕 收 剂 分 子 在 催 化 剂 表 面 达 到 饱 和 吸 附 , 占 据 催 化 剂 表 面 的 反 应 活 性 位 , 在 其 他 条 件 不 变 时 , 产 生 的 光 生 电 子 与 空 穴 的 数 量 少 , 生 成 的 — OH( 羟 基 自 由 基 ) 数 量 减 少 , 影 响 光 催 化 效 率 ; 而 适 当 的 反 应 物 浓 度 既 能 保 证 反 应 物 分 子 优 先 吸 附 在 活 性 中 心 位 , 又 能 保 证 有 足 够 数 量 — OH 生 成 , 这 将 有 助 于 降 解 率 提 高 7] 。 另 一 方 面 , 选 矿 废 水 初 始 浓 度 太 高 , 增 加 了 溶 液 对 紫 外 光 的 吸 收 , 使 到 达 催 化 剂 表 面 的 紫 外 光 减 少 , 因 而 降 解 率 也 随 之 下 降 。 解 率 升 高 幅 度 较 大 ; 700 ~ 800 ℃ 时 , 降 解 率 急 剧 降 低 至 60. 11% 。 从 图 3 还 可 看 出 , 基 体 钛 复 合 材 料 焙 烧 温 度 为 00 ℃的 降 解 率 最 高 。 究 其 原 因 , 主 要 是 焙 烧 温 度 7 影 响 晶 型 及 晶 粒 大 小 。 焙 烧 温 度 400 ~ 500 ℃ 时 , TiO 以 锐 钛 矿 为 主 , 并 开 始 生 成 金 红 石 晶 型 ; 500 ~ 2 [ 7 00 ℃时 , TiO 呈 以 金 红 石 晶 相 为 主 、 锐 钛 矿 为 辅 的 2 [ 6] 。 混 合 晶 相 , 而 混 合 晶 相 TiO 的 光 催 化 活 性 最 好 2 通 过 以 上 分 析 , 选 择 最 佳 的 焙 烧 温 度 为 700 ℃。 3 . 2. 2ꢀ 选 矿 废 水 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 初 始 浓 度 的 影 响 配 置 不 同 浓 度 的 水 杨 羟 肟 酸 废 水 溶 液 , 废 水 用 3. 2. 3ꢀ 负 载 次 数 对 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 的 影 响 分 别 用 负 载 1, 3, 5, 7, 9 次 的 TiO 胶 体 , 慢 速 烘 2 量 为 25 mL, 用 基 体 5 次 复 合 TiO2 胶 体 经 700 ℃ 焙 烧 制 备 的 新 型 光 催 化 复 合 体 材 料 光 降 解 水 杨 羟 肟 酸 选 矿 废 水 , 光 催 化 时 间 3 h。 降 解 率 与 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 初 始 浓 度 关 系 曲 线 见 图 4。 干 后 , 在 700 ℃焙 烧 的 样 品 对 选 矿 捕 收 剂 水 杨 羟 肟 酸 光 催 化 降 解 。 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 与 TiO 负 载 次 2 数 关 系 曲 线 见 图 5。 图 4ꢀ 水 杨 羟 肟 酸 初 始 浓 度 对 降 解 率 的 影 响 ■ ▲ □ — 20 mg/ L; — 25 mg/ L; — 30 mg/ L; — 35 mg/ L; △ ● ○ — 40 mg/ L; — 45 mg/ L; — 50 mg/ L 图 5ꢀ 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 与 TiO2 ◆ 负 载 次 数 的 关 系 曲 线 ◆ — 负 载 1 次 ; ■ ▲ — 负 载 3 次 ; — 负 载 5 次 ; — 负 载 9 次 从 图 4 可 看 出 , 水 杨 羟 肟 酸 的 初 始 浓 度 对 降 解 率 有 很 大 的 影 响 , 随 着 初 始 浓 度 的 增 加 , 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 呈 下 降 趋 势 。 当 初 始 浓 度 由 20 mg / L 增 加 到 ○ — 负 载 7 次 ; ● 从 图 5 可 以 看 出 , TiO2 负 载 量 的 增 加 可 明 显 提 高 水 杨 羟 肟 酸 捕 收 剂 的 降 解 效 率 。 随 着 负 载 次 数 的 增 加 , 降 解 时 间 为 180 min, 废 水 溶 液 降 解 率 由 负 载 2 5 mg / L 时 , 降 解 时 间 为 30 min, 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 急 剧 下 降 , 由 60. 95% 下 降 至 56. 43% , 下 降 了 4 个 百 分 点 。 当 废 水 溶 液 初 始 浓 度 由 25 mg / L 增 加 到 1 次 时 的 78. 69% 增 加 到 负 载 9 次 时 的 84. 87% 。 当 负 载 次 数 增 加 到 5 次 后 , 随 着 负 载 次 数 的 增 加 , 废 水 降 解 率 增 加 缓 慢 。 负 载 5 次 的 光 催 化 材 料 光 降 解 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 可 达 83. 47% 。 究 其 原 因 , 一 方 3 5 0 mg / L 时 , 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 下 降 幅 度 较 小 , 由 6. 43% 下 降 到 55. 26% 。 当 浓 度 继 续 增 加 , 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 下 降 幅 度 平 缓 。 面 由 于 负 载 量 增 加 , TiO 晶 体 体 积 不 断 增 加 , 晶 体 2 从 图 4 还 可 看 出 , 光 照 时 间 同 样 影 响 光 催 化 效 果 。 随 着 降 解 时 间 的 延 长 , 不 论 初 始 浓 度 大 小 , 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 都 在 不 断 地 增 加 。 初 始 浓 度 为 30 mg / L 的 水 杨 羟 肟 酸 光 降 解 开 始 60 min 内 , 降 解 率 增 加 明 显 , 由 降 解 时 间 为 30 min 时 的 55. 26% 增 加 至 60 min 时 的 67. 63% 。 当 降 解 时 间 从 90 min 增 加 至 180 min 时 , 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 提 高 幅 度 变 得 缓 慢 , 由 74. 12% 增 加 到 83. 47% 。 [ 8] 发 育 不 断 完 善 , 缺 陷 减 少 , 晶 体 尖 端 效 应 降 低 。 另 一 方 面 由 于 TiO2 负 载 量 增 加 , 光 的 传 递 受 到 限 制 , 导 致 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 提 高 不 再 明 显 。 本 研 究 认 为 TiO2 以 负 载 5 次 为 宜 。 3 . 2. 4ꢀ 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 初 始 pH 值 的 影 响 反 应 体 系 中 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 的 初 始 浓 度 为 30 mg / L, 用 量 为 25 mL。 基 体 复 合 TiO 焙 烧 温 度 为 2 7 00 ℃, 焙 烧 时 间 为 2 h, 负 载 次 数 5 次 。 研 究 了 pH · 159· 总 第 409 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金 ꢀ ꢀ 属 ꢀ ꢀ 矿 ꢀ ꢀ 山 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2010 年 第 7 期 值 在 3. 0 至 11. 0 之 间 时 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 的 降 解 变 化 规 律 , 用 NaOH 和 HCl 溶 液 对 反 应 液 进 行 酸 度 调 节 。 图 6 为 不 同 pH 值 条 件 下 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 降 解 率 变 化 曲 线 。 图 7ꢀ 循 环 利 用 对 光 催 化 活 性 的 影 响 及 TiO 负 载 量 的 损 失 2 ■ ● — 降 解 率 ; — 质 量 成 降 解 矿 化 反 应 。 图 6ꢀ 水 杨 羟 肟 酸 溶 液 pH 值 对 降 解 率 的 影 响 4ꢀ 结 ꢀ 论 ◆ — pH = 3. 0 ± 0. 1; ■ — pH = 5. 0 ± 0. 1; ( 1) 用 溶 胶 凝 胶 法 制 备 TiO2 胶 体 , 在 特 制 的 多 △ — pH = 7. 0 ± 0. 1; ○ ● — pH = 9. 0 ± 0. 1; — pH = 11. 0 ± 0. 1 孔 轻 质 材 料 表 面 复 合 钛 溶 胶 制 备 成 多 孔 轻 质 , 可 漂 浮 于 液 相 中 , 可 循 环 利 用 于 高 效 降 解 羟 肟 酸 类 浮 选 捕 收 剂 的 新 型 光 催 化 材 料 。 从 图 6 可 看 出 , 溶 液 pH 对 捕 收 剂 降 解 有 较 大 的 影 响 。 pH 为 强 酸 或 强 碱 条 件 下 有 利 于 水 杨 羟 肟 酸 的 光 降 解 , 降 解 率 分 别 为 86. 32% 和 85. 47% 。 pH 为 中 性 时 水 杨 羟 肟 酸 光 催 化 降 解 性 能 最 差 , 降 解 率 为 83. 42% 。 基 于 成 本 及 环 境 因 素 的 考 虑 , 试 验 选 用 未 调 节 pH 值 前 的 原 水 作 为 研 究 对 象 。 ( 2) 该 光 催 化 材 料 在 强 酸 或 强 碱 条 件 下 对 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 更 高 , 最 高 分 别 可 达 86. 32% 和 8 5. 47% 。 废 水 原 始 pH 条 件 下 , 水 杨 羟 肟 酸 降 解 率 大 于 80% , 无 需 调 节 溶 液 pH 值 更 有 利 于 环 保 和 降 根 据 以 上 分 析 , 水 杨 羟 肟 酸 在 强 酸 或 强 碱 条 件 下 降 解 率 较 高 , 主 要 是 因 为 TiO2 在 液 相 中 的 等 电 低 废 水 处 理 成 本 。 ( 3) 基 体 表 面 TiO2 负 载 5 次 时 对 羟 肟 酸 类 浮 选 [ 9] 点 是 pH = 6. 0。 当 pH 值 较 低 时 , TiO 表 面 质 子 2 化 , 同 时 质 子 化 的 表 面 带 有 正 电 荷 , 这 有 利 于 光 电 子 捕 收 剂 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 达 到 83. 47% 。 键 合 温 度 为 700 ℃, 焙 烧 2 h 的 基 体 复 合 纳 米 TiO 连 续 使 2 向 粒 子 表 面 转 移 ; 当 pH 值 较 高 时 , 因 为 大 量 OH - 的 用 10 次 后 , 基 体 表 面 TiO 负 载 量 只 有 少 量 损 失 , 降 2 存 在 , TiO 表 面 带 负 电 荷 , 有 利 于 空 穴 由 粒 子 内 部 2 到 表 面 的 迁 移 。 解 率 略 有 下 降 , 原 因 可 能 是 在 材 料 表 面 光 催 化 反 应 中 间 产 物 的 积 累 导 致 竞 争 吸 附 。 然 而 这 些 中 间 产 物 需 要 更 大 的 能 量 和 光 催 化 时 间 才 会 完 成 降 解 矿 化 反 应 。 3 . 2. 5ꢀ 循 环 利 用 初 探 对 负 载 5 次 后 经 700 ℃焙 烧 2 h 的 基 体 钛 复 合 材 料 进 行 多 次 循 环 使 用 研 究 。 水 杨 羟 肟 酸 捕 收 剂 浓 ( 4) 该 研 究 为 选 矿 废 水 中 有 机 物 羟 肟 酸 的 降 解 度 为 30 mg / L, 光 催 化 反 应 120 min。 每 次 反 应 完 测 提 供 了 可 行 的 光 催 化 降 解 应 用 技 术 并 展 示 出 可 工 业 化 的 应 用 前 景 。 进 一 步 研 究 , 该 新 型 光 催 化 材 料 对 水 杨 羟 肟 酸 选 矿 捕 收 剂 有 机 分 子 集 团 将 会 有 具 有 更 高 的 催 化 降 解 效 率 。 试 计 算 水 杨 羟 肟 酸 的 降 解 率 , 并 对 负 载 TiO 基 体 复 2 合 材 料 称 重 和 活 化 处 理 , 研 究 多 次 循 环 利 用 对 光 催 化 活 性 的 影 响 以 及 TiO2 负 载 量 的 损 失 情 况 。 试 验 结 果 见 图 7。 参 ꢀ 考 ꢀ 文 ꢀ 献 从 图 7 可 知 , 连 续 使 用 10 次 后 , 材 料 质 量 由 降 解 1 次 时 的 1. 902 4 g 减 少 至 降 解 10 次 后 的 1. 901 [ [ 1] ꢀ Teruaki Hisanaga, Keiichi Tanaka. Photocatalytic degradation of - 4 g, 损 失 量 为 10 g, 说 明 焙 烧 温 度 700 ℃ 时 TiO 2 7 benzene on zeoliteincorporated TiO film[ J] . Journal of Hazard 2 与 基 体 键 合 是 牢 固 的 , 在 搅 拌 状 态 下 也 不 易 脱 落 。 使 用 10 次 后 材 料 的 光 催 化 活 性 略 有 降 低 , 与 使 用 1 次 时 进 行 比 较 , 降 解 率 下 降 了 7 个 百 分 点 。 原 因 可 能 是 在 材 料 表 面 光 催 化 反 应 中 间 产 物 的 积 累 导 致 竞 争 吸 附 。 然 而 这 些 中 间 产 物 需 要 更 大 的 能 量 才 会 完 ous Materials, 2002, 93( 3) : 331337. 2] ꢀ Sambandam Anandan, Minjoong Yoon. Photocatalytic activities of the nanosized TiO supported Yzeolites[ J] . Journal of Photo 2 chemistry and Photobiology C: Photochemistry Reviews, 2003( 4) : 5 18. ( 下 转 第 187 页 ) · 160·
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