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碳酸钠和氢氧化钠对锂辉石矿浮选的影响∗
2019-09-19
以四川呷基卡锂矿为研究对象,采用浮选工艺分选锂辉石,主要研究了调整剂碳酸钠 和氢氧化钠添加次序、作用时间与用量对浮选指标的影响。发现先添加碳酸钠后添加氢氧化钠,可 大幅提高锂精矿的Li2O 品位;适当延长氢氧化钠的作用时间,可有效提升锂精矿Li2O 的回收率; 高用量的碳酸钠会抑制锂辉石的上浮,高用量的氢氧化钠则会降低捕收剂对锂辉石的选择性。矿 石经2 粗3 精1 扫闭路试验,可获得Li2O 品位和回收率分别为4. 48%和87. 76%的锂精矿。
Serial No. 604 August. 2019 现ꢀ 代ꢀ 矿ꢀ 业 MODERN MINING 总第 604期 2019 年 8 月第 8 期 ∗ 碳酸钠和氢氧化钠对锂辉石矿浮选的影响 1 2 2 2 王祥坤 ꢀ 高玉德 ꢀ 吕昊子 ꢀ 孟庆波 ( 1. 广晟有色金属股份有限公司;2. 广东省资源综合利用研究所) ꢀ ꢀ 摘ꢀ 要ꢀ 以四川呷基卡锂矿为研究对象,采用浮选工艺分选锂辉石,主要研究了调整剂碳酸钠 和氢氧化钠添加次序、作用时间与用量对浮选指标的影响。 发现先添加碳酸钠后添加氢氧化钠,可 大幅提高锂精矿的 Li2 O 品位;适当延长氢氧化钠的作用时间,可有效提升锂精矿 Li2 O 的回收率; 高用量的碳酸钠会抑制锂辉石的上浮,高用量的氢氧化钠则会降低捕收剂对锂辉石的选择性。 矿 石经 2 粗 3 精 1 扫闭路试验,可获得 Li2 O 品位和回收率分别为 4. 48% 和 87. 76% 的锂精矿。 关键词ꢀ 锂辉石ꢀ 浮选ꢀ 调整剂ꢀ 氢氧化钠ꢀ 碳酸钠 DOI:10. 3969 / j. issn. 1674-6082. 2019. 08. 034 Influence of Sodium Hydroxide and Sodium Carbonate in Spodumene Flotation 1 2 2 2 Wang Xiangkun ꢀ Gao Yude ꢀ Lyu Haozi ꢀ Meng Qingbo ( 1. RISING Nonferrous Metals Co. Ltd;2. Guangdong Institute of Resource Comprehensive Utilization) Abstractꢀ Using lithium ore from Gajika in Sichuan Province as research object to separate the lith- ium concentrate by flotation. The effects of adding order,action time and dosage of sodium hydroxide and sodium carbonate,which are the regulators in the lithium flotation,are mainly investigated. Adding sodium carbonate before sodium hydroxide,the Li2 O grade of lithium concentrates are improved significantly. Properly extending the action time of sodium hydroxide,the Li2 O recovery of lithium concentrate are effec- tively increased. The high dosage of sodium carbonate depressed the floatability of spodumene. The high dosage of sodium hydroxide decreased the selectivity of spodumene collectors. The ore via two roughing three cleaning one scavenging closed circuit flotation process, lithium concentrate with Li2 O grade of 4 . 48% and recovery of 87. 76% can be obtained. Keywordsꢀ Spodumene,Flotation,Regulator,Sodium hydroxide,Sodium carbonate [ 6-8] ,但 ꢀ ꢀ 锂及其化合物被广泛地应用于各行业,如核反 近年来,有关锂辉石捕收剂的研究较多 [ 9] 。 应堆的热载体、热中子的防护材料、减速剂,以及核 燃料的溶剂、生产高能燃料、传热介质、玻璃和陶瓷 关于调整剂对锂辉石浮选影响的研究相对较少 本研究以四川呷基卡锂矿为研究对象,采用浮选工 艺进行分选,考察了调整剂碳酸钠和氢氧化钠添加 次序、作用时间与用量对浮选指标的影响。 [ 1-2] 工业等 。 因此,锂被誉为“21 世纪的新能源金 [ 3-4] 。 我 属”,也被誉为“推动世界前进的重要元素” 国的锂资源丰富,探明的锂资源工业储量位居世界 第二,仅次于玻利维亚。 锂辉石是一种重要的锂矿 石资源,四川康定呷基卡锂矿是我国锂辉石矿的典 1ꢀ 试验原料 试验矿样由四川某选厂负责采集,按图 1 所示 流程进行制备。 [ 5] 型代表,其锂辉石储量居亚洲第一位 。 原矿化学多元素分析结果见表 1,原矿 Li2 O 含 量为 1. 43% ,K2 O、Na2 O 含量合计为 4. 74% ,SiO2 和 Al2 O3 含 量 分 别 为 68. 38% 和 14. 40% 。 原 矿(ꢁ2 mm)筛分分析结果见表 2,Li2 O、K2 O、Na2 O ꢀ ꢀ ∗广东省科学院科研平台建设项目( 编号:2016GDASPT-0204, 2016GDASPT-0307)。 在矿石各粒级中分布比较平均。 王祥坤(1989—),男,助理工程师,510501 广东省广州市天河区 林和西路 157 号。 ꢀ ꢀ 采用MLA矿物自动定量检测系统测定了原矿 1 07 总第 604 期 现代矿业 2019 年 8 月第 8 期 石蜡皂+环烷酸皂用量为 340+240 g / t,碳酸钠和氢 氧化钠用量均为 1 000 g / t 条件下,对比研究了碳酸 钠和氢氧化钠添加顺序先后对锂辉石浮选的影响, 试验流程见图 2,试验结果见表 3。 图 1ꢀ 试验原矿样制备流程 表 1ꢀ 原矿多元素分析结果 图 2ꢀ 浮选调整剂添加顺序试验流程 % 表 3ꢀ 调整剂添加顺序试验结果 % 成分 K 2 O Na 2 O Li 2 O Rb 2 O Cs 2 O BeO S CaO 添加顺序 产品 产率 Li 2 O 品位 Li 2 O 回收率 86. 09 含量 1. 88 2. 86 1. 43 0. 054 <0. 005 0. 037 0. 016 0. 24 锂粗精矿 50. 87 2. 51 0. 42 1. 48 2. 14 0. 19 1. 48 2. 24 0. 43 1. 48 先添加碳酸钠后 添加氢氧化钠 成分 MgO SiO Al O Fe Mn Sn P O ꢁ ꢁ 2 2 3 2 5 尾矿 原矿 49. 13 13. 91 含量 0. 07 68. 38 14. 40 0. 54 0. 087 0. 007 9 0. 23 表 2ꢀ 原矿筛分分析结果 100. 00 100. 00 95. 68 4. 32 锂粗精矿 66. 27 先添加氢氧化钠 后添加碳酸钠 尾矿 原矿 33. 73 品位 / % 分布率/ % Li2 O K2 O Na2 O 粒级 mm 产率 / % / Li2 O K2 O Na2 O 100. 00 100. 00 87. 72 12. 28 100. 00 锂粗精矿 57. 83 2 1 0 . 0 ~ 1. 0 17. 13 1. 21 2. 25 2. 64 14. 00 20. 86 16. 54 . 0 ~ 0. 8 9. 69 1. 41 2. 11 2. 61 9. 23 11. 06 9. 25 . 8 ~ 0. 5 14. 74 1. 46 1. 81 2. 51 14. 54 14. 44 13. 53 同时添加 一起作用 5 min 尾矿 原矿 42. 17 100. 00 0 . 5 ~ 0. 32 14. 30 1. 73 1. 59 2. 47 16. 71 12. 30 12. 92 . 32 ~ 0. 16 15. 41 1. 89 1. 63 2. 63 19. 68 13. 59 14. 82 . 16 ~ 0. 074 9. 28 1. 78 1. 67 2. 92 11. 15 8. 38 9. 90 ꢀ ꢀ 由表 3 可知:先添加碳酸钠时,锂粗精矿 Li2 O 的品位较高;先添加氢氧化钠时,锂粗精矿 Li2 O 的 回收率较高;同时添加时,锂粗精矿 Li2 O 的品位和 回收率均处于较低水平。 考虑到先添加碳酸钠时, 锂粗精矿 Li2 O 的品位明显高于另外 2 组,同时,锂 粗精矿 Li2 O 的回收率也依然处于高位。 因此,选择 先添加碳酸钠。 0 0 0 . 074 ~ 0. 043 9. 64 1. 31 1. 76 3. 16 8. 53 9. 18 11. 14 6. 16 10. 19 11. 90 ꢁ 0. 043 9. 81 0. 93 1. 92 3. 32 合计 100. 00 1. 48 1. 85 2. 73 100. 00 100. 00 100. 00 的矿物组成及含量,原矿中含锂矿物主要是锂辉石, 少量锰磷锂矿-铁磷锂矿和羟磷锂铝石;脉石矿物主 要为长石和石英,其次为云母,以及少量的高岭土、 电气石、石榴石、方解石、磷灰石、蓝晶石、角闪石等。 3 . 2ꢀ 碳酸钠用量试验 碳酸钠用量试验流程见图 3,结果见表 4。 2 ꢀ 试验药剂及试验方法 试验选用分析纯碳酸钠和氢氧化钠为浮选调整 剂,工业纯的氧化石蜡皂和环烷酸皂作为锂辉石的 捕收剂组合使用。 实际矿石试验按照实验室试验步 骤进行,每次取矿样 500 g 经棒磨机磨细至ꢁ0. 074 mm 占 74. 26% 后,在 XFD 型 1 L 浮选机中浮选,试 验用水为自来水,浮选产品经过滤、烘干、称重、制 样、化验后,计算产率和回收率。 图 3ꢀ 碳酸钠用量试验流程 ꢀ ꢀ 从表 4 可以看出:随着碳酸钠用量的增加,锂粗 精矿产率及 Li2 O 回收率不断降低;随着碳酸钠用量 的增加,锂粗精矿 Li2 O 品位先逐渐增加,当碳酸钠 3 ꢀ 试验结果与讨论 3 . 1ꢀ 调整剂添加顺序试验 碳酸钠和氢氧化钠均可作为调整剂调节矿浆 用量超过 1 500 g / t 后 Li O 品位出现降低,表明过 2 pH 值。 碳酸钠还可起到分散和抑制作用,氢氧化钠 量的碳酸钠同样会抑制锂辉石的上浮。 综合分析认 为,碳酸钠适宜用量在 1 000 g / t。 [ 10-11] 则能清洁矿物表面并起到活化作用 。 在氧化 1 08 ꢀ ꢀ 王祥坤ꢀ 高玉德等:碳酸钠和氢氧化钠对锂辉石矿浮选的影响ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2019 年 8 月第 8 期 表 4ꢀ 碳酸钠用量试验结果 因此,锂辉石浮选过程中,不必刻意延长碳酸钠作用 时间。 因此,选择粗选碳酸钠适宜的作用时间为 5 min。 碳酸钠用量 / (g/ t) 产品 名称 产率 Li 2 O 品位 Li 2 O 回收率 / % / % / % 锂粗精矿 锂尾矿 原矿 63. 43 36. 57 2. 09 89. 84 3 . 4ꢀ 氢氧化钠作用时间试验 500 0. 41 1. 48 10. 16 氢氧化钠能清洁矿物表面,加强捕收剂对锂辉 100. 00 100. 00 石的吸附能力。 因此,对氢氧化钠作用时间进行了 试验,试验流程见图 5,试验结果见表 6。 锂粗精矿 锂尾矿 原矿 50. 87 49. 13 2. 51 86. 09 1 000 500 000 0. 42 1. 48 13. 91 100. 00 100. 00 锂粗精矿 锂尾矿 原矿 42. 40 57. 60 2. 65 76. 48 1 2 0. 60 1. 47 23. 52 100. 00 100. 00 锂粗精矿 锂尾矿 原矿 31. 05 68. 95 2. 32 48. 71 1. 10 1. 48 51. 29 100. 00 100. 00 3 . 3ꢀ 碳酸钠作用时间试验 碳酸钠作用时间对锂辉石粗选影响的试验流程 如图 4,试验结果见表 5。 图 5ꢀ 氢氧化钠作用时间试验流程 表 6ꢀ 氢氧化钠作用时间试验结果 作用时间/ min 产品名称 产率/ % Li O 品位/ % Li 4. 06 O 回收率/ % 46. 08 24. 82 29. 10 100. 00 48. 04 27. 39 24. 57 100. 00 66. 50 27. 87 5. 63 2 2 锂精矿 锂中矿 锂尾矿 原矿 16. 74 35. 10 48. 16 100. 00 15. 41 31. 78 52. 81 100. 00 22. 43 41. 25 36. 32 100. 00 24. 20 45. 32 30. 48 100. 00 1. 05 5 0. 89 1. 48 锂精矿 锂中矿 锂尾矿 原矿 4. 63 1. 11 1 0 0. 69 1. 48 锂精矿 锂中矿 锂尾矿 原矿 4. 40 图 4ꢀ 碳酸钠作用时间试验流程 表 5ꢀ 碳酸钠作用时间试验结果 1. 02 15 0. 23 作用时间/ min 产品名称 产率/ % Li O 品位 / % Li 4. 01 O 回收率/ % 84. 94 2 2 1. 48 100. 00 67. 74 27. 56 4. 70 锂精矿 锂尾矿 原矿 31. 27 68. 73 100. 00 31. 30 68. 70 100. 00 31. 13 68. 87 100. 00 31. 79 68. 21 100. 00 锂精矿 锂中矿 锂尾矿 原矿 4. 15 5 0. 32 15. 06 0. 77 2 0 1. 48 100. 00 85. 43 0. 23 锂精矿 锂尾矿 原矿 4. 04 1. 48 100. 00 1 1 2 0 0. 31 14. 57 ꢀ ꢀ 由表 6 可知:随着氢氧化钠作用时间的增长,起 初锂精矿的分选指标变化不大;当作用时间延长到 5 min 时,锂精矿 Li2 O 回收率出现了大幅度的增 加;继续延长作用时间,锂精矿 Li O 品位降低明显。 1. 48 100. 00 85. 87 锂精矿 锂尾矿 原矿 4. 09 1 5 0 0. 30 14. 13 1. 48 100. 00 87. 49 2 锂精矿 锂尾矿 原矿 4. 06 综合考虑,锂精矿的 Li2 O 品位和回收率,粗选氢氧 化钠适宜作用时间为 15 min。 0. 27 12. 51 1. 48 100. 00 3 . 5ꢀ 氢氧化钠用量试验 ꢀ ꢀ 从表 5 可以看出:随着碳酸钠作用时间的增加, 氢氧化钠用量试验流程如图 6 所示,试验结果 锂粗精矿 Li2 O 品位变化不明显,回收率逐渐增加。 见表 7。 1 09 总第 604 期 现代矿业 2019 年 8 月第 8 期 ꢀ ꢀ 从表 7 可以看出:随着氢氧化钠用量的增加,锂 粗 精矿产率及Li2 O回收率不断提高,锂粗精矿Li2 O 1 10 ꢀ ꢀ 王祥坤ꢀ 高玉德等:碳酸钠和氢氧化钠对锂辉石矿浮选的影响ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2019 年 8 月第 8 期 表 7ꢀ 氢氧化钠用量试验结果 氢氧化钠用量 矿浆 产品 名称 产率 / % Li 2 O Li O 2 / (g/ t) pH 品位/ % 回收率/ % 锂粗精矿 36. 67 2. 59 0. 83 1. 48 2. 47 0. 47 1. 48 2. 07 0. 42 1. 48 2. 01 0. 39 1. 48 64. 37 35. 63 100. 00 84. 16 15. 84 100. 00 89. 85 10. 15 100. 00 91. 49 8. 51 5 00 10 锂尾矿 原矿 63. 33 100. 00 锂粗精矿 50. 28 图 6ꢀ 氢氧化钠作用时间试验流程 1 000 11 12 锂尾矿 原矿 49. 72 品位逐步降低,表明高用量的氢氧化钠会降低捕收 剂对锂辉石的选择性。 综合考虑锂粗精矿的 Li2 O 品位和回收率,选择氢氧化钠用量为 1 000 g / t。 100. 00 锂粗精矿 64. 24 1 500 锂尾矿 原矿 35. 76 100. 00 3 . 6ꢀ 闭路浮选试验 锂粗精矿 67. 58 在条件试验的基础上,对浮选流程进行了进一 2 000 12. 5 锂尾矿 原矿 32. 42 步的优化,得到了如图 7 所示的闭路浮选试验流程, 试验结果见表 8。 100. 00 100. 00 图 7ꢀ 闭路浮选试验流程 表 8ꢀ 闭路浮选试验结果 % 剂对锂辉石的选择性。 产品名称 锂精矿 尾矿 产率 28. 99 71. 01 100. 00 Li 2 O 品位 Li 2 O 回收率 87. 76 (2) 矿石经 2 粗 3 精 1 扫闭路试验,可获得 Li2 O 品位和回收率分别为 4. 48% 和 87. 76% 的锂精 矿,原矿中的锂得到了较好的回收。 4. 48 0. 23 1. 48 12. 24 原矿 100. 00 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 ꢀ ꢀ 从表 8 可以看出,闭路试验获得的锂精矿 Li2 O 品位和回收率分别为 4. 48% 和 87. 76% 。 [1]ꢀ 陈ꢀ 婷,康自华. 我国锂资源及其开发技术进展[J]. 广东微量 元素科学,2007(3):6-9. 4 ꢀ 结ꢀ 论 [ 2]ꢀ 张梦龙,田ꢀ 欢,魏ꢀ 昊,等. 锂资源提取工艺现状及发展趋势 J]. 稀有金属与硬质合金,2018,46(4):11-19. ( 1)调整剂添加顺序试验表明,相较于其它添 [ 加方式,先添加碳酸钠后添加氢氧化钠,可大幅提高 锂精矿的 Li2 O 品位。 适当延长氢氧化钠的作用时 间,可有效提升锂精矿 Li2 O 的回收率,碳酸钠作用 时间延长则不存在类似现象。 高用量的碳酸钠会抑 制锂辉石的上浮,高用量的氢氧化钠则会降低捕收 [ 3]ꢀ 林大泽. 锂的用途及其资源开发[J]. 中国安全科学学报,2004 (9):76-80. [4]ꢀ 《稀有金属应用》编委会. 稀有金属应用[ M]. 北京:冶金工业 出版社,1985:368. [ 5]ꢀ 何新荣. 论四川呷基卡锂辉石矿产的开发[J]. 世界有色金属, 2 006(1):8-10. (下转第 105 页) 1 11
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