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包钢稀土尾矿中稀土矿物的浮选再回收
2016-03-14
包钢稀土尾矿中的稀土矿物有较高的再回收价值。对-74 μm 粒级产率为77. 73%、 REO 品位为 5. 97%、主要稀土矿物氟碳铈矿和独居石含量分别达4. 10%和3. 80%的包钢稀土尾矿试样进 行了浮选再选试验。结 果表明,在磨矿细度为-74 μm 占95%,粗选矿浆浓度为40%,矿浆温度为30 ℃,粗选NaOH 用量为3 000 g/ t,水玻璃 用量为2 000 g/ t,H205+LD 用量为400+300 g/ t 情况下,采用1 粗3 精2 扫、中矿顺序返回流 程处理试样,获得了REO 品位为45. 08%、REO 回收率为75. 27%的稀土精矿。
Series No. 477ꢀ Marchꢀ 2016 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 总第 477期 METAL MINE 2016 年第 3 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ · 综合利用· 包钢稀土尾矿中稀土矿物的浮选再回收 1 ,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 张ꢀ 悦 ꢀ 林ꢀ 海 ꢀ 董颖博 ꢀ 李国栋 ꢀ 王ꢀ 鑫 ꢀ 许晓芳 ( 1. 北京科技大学土木与环境工程学院,北京 100083;2. 金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室,北京 100083) 摘ꢀ 要ꢀ 包钢稀土尾矿中的稀土矿物有较高的再回收价值。 对 ꢁ74 μm 粒级产率为 77. 73% 、REO 品位为 5. 97% 、主要稀土矿物氟碳铈矿和独居石含量分别达 4. 10% 和 3. 80% 的包钢稀土尾矿试样进行了浮选再选试验。 结 果表明,在磨矿细度为ꢁ74 μm 占 95% ,粗选矿浆浓度为 40% ,矿浆温度为 30 ℃ ,粗选 NaOH 用量为 3 000 g/ t,水玻璃 用量为 2 000 g/ t,H205+LD 用量为 400+300 g/ t 情况下,采用 1 粗 3 精 2 扫、中矿顺序返回流程处理试样,获得了 REO 品位为 45. 08% 、REO 回收率为 75. 27% 的稀土精矿。 关键词ꢀ 稀土尾矿ꢀ 浮选ꢀ 再回收 + ꢀ 中图分类号ꢀ TD923 . 7ꢀ ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2016)-03-176-04 ꢀ Flotation Recovery of Rare Earth Minerals in Baotou Steel Rare Earth Tailings 1 ,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 Zhang Yue ꢀ Lin Hai ꢀ Dong Yingbo ꢀ Li Guodong ꢀ Wang Xin ꢀ Xu Xiaofang ( 1. School of Civil and Environmental Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China; 2. Key Laboratory of High-Efficient Mining and Safety of Metal Mines,Ministry of Education,Beijing 100083,China) Abstractꢀ The rare earth minerals in Baotou Steel rare earth tailings have great value. The yield of ꢁ74 μm of tailings is 7. 73% . REO content of tailings is 5. 97% . The main rare earth minerals are bastnaesite and monazite,the content of which 7 are 4. 40% and 3. 80% respectively. Reconcentration by flotation experiments on the tailings were carried out. The results indi- cated that,under conditions of the grinding size of 95% passing 74 μm,pulp concentration of 40% and pulp temperature at 30 ℃ ,NaOH dosage of 3 000 g/ t,silicate sodium dosage of 2 000 g/ t,H205+LD dosage of 400+300 g/ t,rare earth concentrate was obtained by using process of one roughing,three cleaning,one scavenging,and middles back to the flowsheet in turn. The final concentrate REO grade is 45. 08% and recovery is 75. 27% . Keywordsꢀ Rare earth tailing,Flotation,Recovery ꢀ ꢀ 稀土素有“工业黄金” 之称,因其具有特殊的物 1ꢀ 试ꢀ 样 理化学性质,广泛应用于石油、化工、陶瓷、冶金和永 1. 1ꢀ 试样成分分析 [ 1] 磁材料等领域 。 随着我国科技的不断进步,对稀 土的需求量也越来越大。 试样的矿物组成见表 1,主要化学成分分析结果 见表 2。 白云鄂博地区的铁ꢁ稀土多金属矿床是世界上 表 1ꢀ 试样矿物组成 [ 2-3] ,然而自包钢选矿厂 Table 1ꢀ Minerals composition of the sample ꢀ % 已探明的最大的轻稀土矿床 建厂以来,由于选矿技术方面的原因,铁被当成矿石 中的主要元素加以开发利用,稀土元素的综合回收率 矿ꢀ 物 含ꢀ 量 磁铁矿 赤铁矿 萤ꢀ 石 25. 44 氟碳铈矿 4. 10 独居石 3. 80 5. 72 20. 12 [ 4] 仅为 10% 左右 ,大量的稀土矿物被堆存在尾矿库 中。 据统计,截止到 2013 年底,包钢尾矿库中 15 亿 t 尾矿的稀土氧化物(REO) 平均品位达 6% ~ 8% ,与 入选矿石的稀土含量相当,这不仅造成了资源的巨大 矿ꢀ 物 铌铁金红石 烧绿石 普通辉石 9. 65 方解石 2. 13 白云石 11. 20 其ꢀ 他 3. 51 含ꢀ 量 矿ꢀ 物 含ꢀ 量 约 0. 10 石ꢀ 英 9. 50 <0. 1 (氟)磷灰石 重晶石 2. 88 1. 95 [ 5-8] 。 因此,对包钢稀 浪费,还对周边环境造成了污染 土尾矿中的稀土矿物进行再回收具有重要意义。 收稿日期ꢀ 2015-12-12 基金项目ꢀ 国家高技术研究发展计划(863 计划)项目(编号:2012AA062402)。 作者简介ꢀ 张ꢀ 悦(1986—),男,博士研究生。 通讯作者ꢀ 林ꢀ 海(1966—),男,教授,博士研究生导师。 · 176· ꢀ ꢀ ꢀ 张ꢀ 悦等:包钢稀土尾矿中稀土矿物的浮选再回收ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 3 期 表 2ꢀ 试样主要化学成分分析结果 Table 2ꢀ Main chemical composite analysis results of the sample 2. 1. 1ꢀ 磨矿细度试验 在浮选矿浆浓度为 40% ,浮选温度为 30 ℃,pH 调整剂 NaOH 用量为 3 000 g / t,抑制剂水玻璃用量为 2 000 g / t,捕收剂 H205+ LD 用量为 400+150 g / t 情 况下进行磨矿细度试验,结果见图 1。 % 成分 Fe O CaO Na O Nd O SiO F TiO SrO 2 3 2 2 3 2 2 含量 28. 94 26. 19 1. 14 1. 09 14. 66 5. 90 1. 14 0. 13 Pr CeO Nb SO 成分 MgO Cl BaO 含量 2. 69 0. 77 0. 12 0. 21 3. 01 0. 16 2. 95 2. 44 成分 MnO ZnO 2 3 PbO ThO Al La O 含量 1. 99 2. 58 0. 13 0. 08 0. 05 0. 03 1. 94 1. 58 K O O O 2 2 3 2 2 5 3 P O Y O O 2 5 2 2 3 2 3 ꢀ ꢀ 由表 1 可以看出:试样中主要的稀土矿物为氟碳 铈矿和独居石,含量分别达 4. 10% 和 3. 80% ;对于回 收稀土而言,脉石矿物主要为赤铁矿、萤石、白云石、 普通辉石和石英等。 图 1ꢀ 磨矿细度试验结果 Fig. 1ꢀ Results of grinding fineness tests 由表 2 可以看出: 试样中的稀土氧化物 REO █ ● —品位; —回收率 ( Nd2 O3 +Pr2 O3 +CeO2 +ThO2 +Y2 O3 +La2 O3 ) 总含量较 由图 1 可以看出:随着磨细度的提高,粗精矿 REO 回收率上升,REO 品位下降。 综合考虑,确定磨 矿细度为ꢁ74 μm 占 95% 。 高,达 5. 97% 。 1 . 2ꢀ 试样粒度筛析 试样的粒度筛析结果见表 3。 表 3ꢀ 试样粒度筛析结果 2. 1. 2ꢀ NaOH 用量试验 矿浆的 pH 环境直接影响着捕收剂与矿物表面 的作用效果,因此,确定合适的矿浆 pH 值非常重要。 在磨矿细 度 为 ꢁ 74 μm 占 95% , 浮 选 矿 浆 浓 度 为 Table 3ꢀ Particle size analysis results of the sample 粒级/ μm 150 50 ~ 106 06 ~ 74 产率 / % REO 品位 / % REO 分布率/ % + 2. 36 7. 62 7. 55 2. 57 3. 09 4. 97 9. 52 8. 47 6. 00 1. 00 10. 40 15. 55 18. 99 14. 74 39. 32 100. 00 40% ,浮选温度为 30 ℃,水玻璃用量为 2 000 g / t, 1 H205+LD 用量为 400+150 g / t 情况下进行 NaOH 用 量试验,结果见图 2。 1 12. 29 24. 38 12. 58 40. 77 100. 00 74 ~ 45 45 ~ 37 ꢁ 37 试ꢀ 样 ꢀ ꢀ 由表 3 可以看出:试样粒度较细,ꢁ74、ꢁ45 μm 粒级产率分别为 77. 73% 和 53. 35% ,REO 在 + 150 μm 和ꢁ45 μm 粒级有一定程度的富集。 1 . 3ꢀ 稀土矿物解离度 试样中稀土矿物的解离度分析结果见表 4。 表 4ꢀ 试样中稀土矿物的解离度 图 2ꢀ NaOH 用量试验结果 Fig. 2ꢀ Results of NaOH dosage tests Table 4ꢀ Liberation rate of rare earth minerals of the sample █ ● —品位; —回收率 粒ꢀ 级 μm 150 ~ 106 106 ~ 74 74 ~ 45 45 ~ 37 + 150 ꢁ37 由图 2 可以看出:随着 NaOH 用量的增大,粗精 矿 REO 回收率呈先快后慢的上升趋势,REO 品位先 升后降。 综合考虑,确定 NaOH 的用量为 3 000 g / t。 / 解离度/ % 8. 41 8. 38 12. 31 24. 45 43. 50 51. 14 ꢀ ꢀ 表 4 可以看出:稀土矿物在粗粒级中的解离度普 2. 1. 3ꢀ 水玻璃用量试验 遍较低,在细粒级中的解离度普遍较高。 因此,要高 效回收试样中的稀土矿物就必须对试样进行磨矿。 水玻璃是浮选过程中常用的脉石矿物抑制剂。 在磨矿 细 度 为 ꢁ 74μm 占 95% 、 浮 选 矿 浆 浓 度 为 0% ,浮选温度为 30 ℃,NaOH 用量为 3 000 g / t, 2 2 ꢀ 试验结果与讨论 . 1ꢀ 粗选条件试验 4 H205+LD 为 400+150 g / t 情况下进行了水玻璃用量 试验,结果见图 3。 粗选条件试验采用 1 次粗选流程。 · 177· 总第 477 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 3 期 图 3ꢀ 水玻璃用量试验结果 图 5ꢀ H205 用量试验结果 Fig. 3ꢀ Results of silicate sodium dosage tests Fig. 5ꢀ Results of H205 dosage tests █ —品位; ● —回收率 █ ● —品位; —回收率 由图 3 可以看出:随着水玻璃用量的增大,粗精 矿 REO 品位上升,REO 回收率下降。 综合考虑,确 定粗选水玻璃用量为 2 000 g / t。 2. 1. 6ꢀ 矿浆温度试验 H205 和 LD 均是对矿浆温度比较敏感的捕收 剂,因此,确定合适的矿浆温度非常重要。 浮选矿浆 温度试验的磨矿细度为ꢁ74μm 占 95% ,浮选矿浆浓 度为 40% ,NaOH 用量为 3 000 g / t,水玻璃用量为 2 000 g / t,H205+LD 用量为 400 +300 g / t,试验结果 见图 6。 2 . 1. 4ꢀ LD 用量试验 试验以 LD 与 H205 组合为稀土矿物浮选的复合 捕收剂,其中 H205 为以羟肟酸为主要有效成分的捕 收剂,选择性较强但捕收能力较差,而 LD 为脂肪酸 类捕收剂,具有较强的捕收能力,二者复配能够在保 证选择性的同时提高稀土回收率。 在磨矿细度为ꢁ 7 4μm 占 95% ,浮选矿浆浓度为 40% ,浮选温度为 30 ,NaOH 用量为 3 000 g / t,水玻璃用量为 2 000 g / t, ℃ H205 用量为 400 g / t 情况下进行 LD 用量试验,结果 见图 4。 图 6ꢀ 矿浆温度试验结果 Fig. 6ꢀ Results of pulp temperature tests █ ● —品位; —回收率 由 6 可以看出:随着矿浆温度的提高,粗精矿 REO 品位上升,REO 回收率先升后降。 综合考虑,确 定浮选矿浆温度为 30 ℃。 2. 2ꢀ 闭路试验 图 4ꢀ LD 用量试验结果 以条件试验结果为基础,在开路试验时对精、扫 Fig. 4ꢀ Results of LD dosage tests 选药剂制度进行了研究,并据此确定了闭路试验流 程,见图 7,试验温度为 30 ℃,试验结果见表 5。 由表 5 可以看出:采用图 7 所示的闭路试验流程 处理试样,可获得 REO 品位为 45. 08% 、REO 回收率 为 73. 77% 的稀土精矿。 █ ● —品位; —回收率 由图 4 可以看出:随着 LD 用量的增大,粗精矿 REO 品位下降,REO 回收率上升。 综合考虑,确定粗 选 LD 用量为 300 g / t。 2 . 1. 5ꢀ H205 用量试验 3 ꢀ 结ꢀ 论 在磨矿细度为ꢁ74μm 占 95% ,浮选矿浆浓度为 0% ,浮选温度为 30 ℃,NaOH 用量为 3 000 g / t,水 ( 1)包钢稀土尾矿粒度较细,ꢁ74、ꢁ45 μm 粒级 4 产率分别为 77. 73% 和 53. 35% ,其中稀土矿物含量 较高,REO 品位为 5. 97% ,以氟碳铈矿和独居石为 主,含量分别达 4. 10% 和 3. 80% ,稀土矿物主要富集 在细粒级中,以连生体为主。 玻璃用量为 2 000 g / t,LD 用量为 300 g / t 情况下进行 H205 用量试验,结果见图 5。 由图 5 可以看出:随着 H205 用量的增大,粗精 矿 REO 回收率上升,REO 品位下降。 综合考虑,确 定粗选 H205 用量为 400 g / t。 ( 2)试样在磨矿细度为ꢁ74 μm 占 95% ,粗选矿 浆浓度为 40% ,矿浆温度为 30 ℃情况下,采用 1 粗 3 · 178· ꢀ ꢀ ꢀ 张ꢀ 悦等:包钢稀土尾矿中稀土矿物的浮选再回收ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 3 期 ꢀ ꢀ Li Jun,Li Huairen,Ji Chengqing. The application status and way of rare earth development[J]. Yunnan Metallurgy,2015(3):32-36. [ 2]ꢀ Smith M,Campbell L,Kynicky J. A review of the genesis of the world class Bayan Obo Fe-REE-Nb deposits,Inner Mongolia,China:Multi- stage processes and outstanding questions[J]. Ore Geology Reviews, 2 015(1):459-476. [ [ 3]ꢀ Drew L,Qingrun M,Weijun S. The Bayan Obo iron-rare-earth-niobi- um deposits,Inner Mongolia,China[J]. Lithos,1990(1):43-65. 4]ꢀ Yu X L,Bai L,Wang Q C,et al. Recovery of rare earths,niobium, and thorium from the tailings of giant Bayan Obo ore in China[J]. Metallurgical and Materials Transactions B,2012(3):485-493. 5]ꢀ Marc H. Rare earth mine in Bayan Obo in the Nei Mongol autono- mous region[EB / OL]. [2012-04-25]. http:/ / thewatchers. adorrae- li. com/ 2012 / 04 / 25 / rare-earth-mine-in-bayan-obo-in-the-nei-mon- gol-autonomous-region. [ 图 7ꢀ 闭路试验流程 Fig. 7ꢀ Flowsheet of closed circuit flotation test 表 5ꢀ 闭路试验结果 [ [ 6]ꢀ Baowei L,Leibo D,Xuefeng Z,et al. Structure and performance of glass-ceramics obtained by Bayan Obo tailing and fly ash[J]. Jour- nal of Non-Crystalline Solids,2013,380:103-108. Table 5ꢀ Result of closed circuit flotation test % 产ꢀ 品 产ꢀ 率 REO 品位 REO 回收率 7]ꢀ 姚志明,宋传兵,张ꢀ 齐. 从白云鄂博尾矿中浮选回收稀土[J]. 金属矿山,2014(9):39-42. 精ꢀ 矿 尾ꢀ 矿 试ꢀ 样 9. 97 90. 03 100. 00 45. 08 1. 64 5. 97 75. 27 24. 73 Yao Zhiming,Song Chuanbing,Zhang Qi. Rare earth recovery from Bayan Obo tailings by flotation[J]. Metal Mine,2014(9):39-42. 100. 00 精 2 扫、中矿顺序返回流程处理,可获得 REO 品位为 [8]ꢀ 姬俊梅. 包钢选厂反浮选尾矿中铁与稀土的回收试验[J]. 金属 矿山,2013(3):158-160. 4 5. 08% 、REO 回收率为 75. 27% 的稀土精矿。 Ji Junmei. Recovery Experiment of iron and rare-earth minerals from tailings of inverse flotation in Dressing Plant of Baosteel[ J]. Metal Mine,2013(3):158-160. 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 [ 1]ꢀ 李ꢀ 俊,李怀仁,冀成庆. 稀土开发应用现状与出路[J]. 云南冶 金,2015(3):32-36. ( 责任编辑ꢀ 罗主平) · 179·
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