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纳米亚微米矿物改性酚醛树脂及应用研究
2011-08-05
以一定比例热稳定性好的纳米、亚微米矿物为载体,经机械力化学改性处理,制备成热塑性复合改性 酚醛树脂,用作汽车摩擦材料的粘结剂。结果表明,由于改性树脂细度的提高,不仅改善了树脂在混合料中的分散 性和混合均匀性,而且可提高树脂热分解温度,改善摩擦材料高温抗衰退性、降低磨损率,同时可减少树脂用量,降 低摩擦材料生产成本。该研究对于高速制动材料的开发具有较大意义。
Series No. 338  金 属 矿 山 总 第 338 期   2004年 第 8 期 August   2004 METAL MINE 纳 米 亚 微 米 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 及 应 用 研 究 雷 绍 民孙 振 亚龚 文 琪 (武 汉 理 工 大 学 ) 史 保 平   (武 汉 洪 山 海 通 科 技 有 限 公 司 ) 摘 要 以 一 定 比 例 热 稳 定 性 好 的 纳 米 、亚 微 米 矿 物 为 载 体 ,经 机 械 力 化 学 改 性 处 理 ,制 备 成 热 塑 性 复 合 改 性 酚 醛 树 脂 ,用 作 汽 车 摩 擦 材 料 的 粘 结 剂 。 结 果 表 明 ,由 于 改 性 树 脂 细 度 的 提 高 ,不 仅 改 善 了 树 脂 在 混 合 料 中 的 分 散 性 和 混 合 均 匀 性 ,而 且 可 提 高 树 脂 热 分 解 温 度 ,改 善 摩 擦 材 料 高 温 抗 衰 退 性 、降 低 磨 损 率 ,同 时 可 减 少 树 脂 用 量 ,降 低 摩 擦 材 料 生 产 成 本 。 该 研 究 对 于 高 速 制 动 材 料 的 开 发 具 有 较 大 意 义 。 关 键 词 纳 米 亚 微 米 矿 物 改 性 树 脂 摩 擦 材 料 Study on Nanometer and Submicron Minerals2improved Phenolic Resin and Its Application Lei Shaomin Sun Zhenya Gong Wenqi Shi Baoping ( W uhan Hongshan Haitong Technological Co. , L td)   ( W uhan University of Science and Technology) Abstract   Improved thermoplastic compound phenolic resin was prepared with a certain proportion of nanometer and submicron minerals that had good thermal stability as the carrier and by mechano2chemical improvement , which was used as the binder of automobile2use friction material. The results indicated that the increased fineness of the improved resin could not only improve the dispersity and uniformity of the resin in the mixture , but could also raise the thermal decompo2 sition temperature of the resin ,improve the high temperature decaying resistance of the friction material and reduce the wear rate ,the resin dosage and the production cost of the friction material. This study is of great importance to the devel2 opment of high speed braking material. Keywords   Nanometer and submicron minerals , Improved resin , Friction material   矿 物 作 为 塑 料 填 充 料 ,其 细 度 一 般 为 几 微 米 至 TG分 析 ,结 果 见 图 1 ,可 见 ,在 1 200 ℃ 时 ,总 热 失 质 量 为 1. 37 % ,加 热 至 141. 4 ℃ 时 ,有 一 弱 吸 热 峰 , 为 褐 铁 矿 脱 水 温 度 ,1 166. 5 ℃ 时 呈 明 显 放 热 峰 ,说 明 该 矿 物 具 有 较 高 的 热 稳 定 性 。 除 重 晶 石 外 ,还 可 以 煅 烧 高 岭 土 、膨 润 土 、滑 石 、云 母 、石 墨 等 矿 物 为 主 要 载 体 矿 物 。 几 十 微 米 。 填 料 的 细 化 和 超 细 化 可 以 使 填 充 塑 料 的 性 能 更 为 优 异 ,使 用 1μ m 左 右 甚 至 更 细 的 填 料 已 成 为 填 充 改 性 技 术 的 一 个 新 的 发 展 动 向 。 研 究 表 明 ,当 填 料 达 到 纳 米 级 细 度 分 散 到 基 体 树 脂 中 ,粒 子 之 间 的 距 离 仅 数 十 nm 时 ,填 充 塑 料 的 拉 伸 强 度 、弯 〔 1〕 曲 强 度 比 使 用 其 它 填 料 时 有 显 著 提 高 。 这 方 面 的 研 究 已 有 不 少 成 果 ,而 用 纳 米 、亚 微 米 矿 物 作 为 载 体 来 对 酚 醛 树 脂 进 行 改 性 的 研 究 则 少 有 报 道 。 本 研 究 试 图 通 过 纳 米 、亚 微 米 矿 物 材 料 的 载 体 作 用 ,在 其 表 面 上 复 合 聚 合 物 酚 醛 树 脂 ,来 改 善 酚 醛 树 脂 在 摩 擦 材 料 混 合 料 中 的 流 动 性 和 热 稳 定 性 ,从 而 提 高 摩 擦 材 料 的 热 分 解 温 度 和 高 温 抗 衰 退 性 。 1 纳 米 、亚 微 米 载 体 矿 物 的 制 备 图 1重 晶 石 DTA - TG分 析 结 果 1 . 1 主 要 载 体 矿 物 原 料 及 其 性 质 选 用 的 主 要 载 体 矿 物 之 一 为 化 学 性 质 稳 定 、不 溶 于 水 的 重 晶 石 ,其 化 学 成 份 为 :BaSO4 95. 44 %、 Fe2O3 0. 02 %、烧 失 4. 54 %。 对 重 晶 石 进 行 DTA - 雷 绍 民 ,武 汉 理 工 大 学 资 源 与 环 境 工 程 学 院 ,副 教 授 ,硕 士 生 导 师 ,在 职 博 士 研 究 生 ,430070 湖 北 省 武 汉 市 珞 狮 路 14 号 。 酚 45 酚 总 第 338 期 金 属 矿 山 2004 年 第 8 期 1 . 2 亚 微 米 重 晶 石 的 制 备 复 合 处 理 ,笔 者 认 为 ,以 干 法 表 面 复 合 处 理 为 好 。 3   矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 的 热 学 性 质 重 晶 石 原 矿 经 粗 碎 、中 细 碎 、粉 磨 至 44μ m ,经 湿 式 搅 拌 磨 矿 后 即 为 超 细 矿 物 ,其 粒 度 组 成 见 表 1。 表 1 搅 拌 磨 矿 后 的 重 晶 石 粒 度 组 成 树 脂 作 为 摩 擦 材 料 的 粘 结 剂 ,直 接 影 响 摩 擦 材 料 的 热 衰 退 性 。 众 所 周 知 ,摩 擦 材 料 的 热 衰 退 ,与 制 平 均 粒 径 /μ m 0~ 含 量 / % 22. 51 累 计 含 量 / % 22. 51 1 1~ 2 2~ 5 5~ 10 10~ 22 动 时 产 生 的 摩 擦 热 引 起 树 脂 粘 合 剂 的 热 分 解 有 〔 2〕 37. 01 59. 52 28. 36 87. 88 8. 25 3. 87 关 。 利 用 热 性 能 稳 定 的 矿 物 作 为 载 体 ,在 其 表 面 96. 13 100. 00 复 合 树 脂 而 制 备 成 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 ,以 达 到 提 高 树 脂 热 分 解 温 度 的 目 的 ,是 改 善 摩 擦 材 料 高 温 抗 衰 退 性 的 重 要 途 径 之 一 。   对 搅 拌 磨 矿 后 的 重 晶 石 进 行 分 级 ,除 去 + 10 μ m 级 别 后 ,在 行 星 式 球 磨 机 中 分 别 磨 矿 2、6、10 h , 即 得 亚 微 米 重 晶 石 ,其 比 表 面 积 和 平 均 粒 径 见 表 2。 表 2 亚 微 米 重 晶 石 的 比 表 面 积 和 平 均 粒 径 研 究 中 ,分 别 对 2123、6816 酚 醛 树 脂 和 改 性 2 123、改 性 6816 酚 醛 树 脂 进 行 了 DTA - TG 分 析 。 行 星 磨 磨 矿 时 间 / h 比 表 面 积 / (m2酚g - 1) 2. 519 6 平 均 粒 径 /μ m 0 2 6 10 9. 029 7 11. 762 6 0. 147 7 0. 113 4 结 果 表 明 ,矿 物 改 性 树 脂 能 明 显 提 高 树 脂 的 热 分 解 4. 869 1 0. 273 8 0. 529 2 温 度 。 分 析 结 果 见 表 3、图 2~ 5。 1 . 3 纳 米 SiO2 表 3 不 改 性 和 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 的 热 学 性 质 对 比 起 始 分 解 温 度 / ℃ 放 热 峰 值 温 度 / ℃ 最 终 分 解 温 度 / ℃ 热 失 重 / % 研 究 中 使 用 的 纳 米 矿 物 为 商 品 纳 米 SiO2 ,用 试 样 BET 法 测 试 ,结 果 表 明 ,其 比 表 面 积 为 114. 060 9 2 6 123 树 脂 816 树 脂 496 498 553 560 589. 9 589. 6 647. 4 651. 7 662 645 670 680 98. 77 97. 67 65. 84 61. 78 2 m / g、平 均 粒 径 为 19. 85 nm。 改 性 2123 树 脂 改 性 6816 树 脂 2 改 性 酚 醛 树 脂 的 制 备 2 . 1 裁 体 矿 物 及 级 配   由 表 3、图 2~ 5 可 见 ,矿 物 复 合 改 性 后 ,酚 醛 树 所 用 的 载 体 矿 物 细 度 以 亚 微 米 为 主 ,配 加 适 量 脂 的 起 始 分 解 温 度 和 放 热 峰 值 温 度 都 提 高 了 50 ℃ 以 上 ,而 最 终 分 解 温 度 提 高 的 幅 度 要 小 些 。 这 与 载 体 矿 物 的 热 稳 定 性 直 接 相 关 。 一 方 面 矿 物 作 为 聚 合 物 的 载 体 ,具 有 吸 热 作 用 ;另 一 方 面 也 起 到 传 热 功 能 。 当 开 始 受 热 时 ,矿 物 吸 收 一 部 分 热 量 ,使 得 改 性 酚 醛 树 脂 起 始 分 解 温 度 和 放 热 峰 值 温 度 有 较 大 幅 度 提 高 ;随 着 受 热 时 间 延 长 ,载 体 矿 物 起 到 传 热 作 用 和 低 耗 热 作 用 ,导 致 改 性 酚 醛 树 脂 最 终 分 解 温 度 提 高 的 幅 度 减 小 。 由 热 失 重 分 析 看 出 ,在 相 同 温 度 800 纳 米 级 。 其 中 亚 微 米 级 载 体 矿 物 平 均 粒 径 为 0 2 . 273 8μ m ,纳 米 级 平 均 粒 径 为 19. 85 nm。 . 2 酚 醛 树 脂 选 用 2 种 牌 号 的 酚 醛 树 脂 对 比 研 究 。 其 一 是 国 产 2123 酚 醛 树 脂 ,其 二 为 海 沃 斯 6816 酚 醛 树 脂 。 . 3 改 性 方 法 采 用 湿 法 表 面 复 合 处 理 和 干 法 表 面 复 合 处 理 2 2 种 酚 醛 树 脂 改 性 方 法 。 湿 法 表 面 复 合 处 理 是 通 过 载 体 矿 物 表 面 的 物 理 吸 附 作 用 和 化 学 作 用 ,使 聚 合 物 分 子 结 合 于 载 体 矿 物 表 面 的 方 法 。 将 一 定 细 度 与 配 比 的 载 体 矿 物 在 矿 浆 浓 度 50 %条 件 下 和 酚 醛 树 脂 于 高 速 机 械 搅 拌 球 磨 机 中 维 持 反 应 温 度 为 50~ 70 ℃ 研 磨 10~ 30 min ,真 空 过 滤 、低 温 干 燥 后 即 为 纳 米 、亚 微 米 矿 物 复 合 改 性 酚 醛 树 脂 。 ℃ 下 ,纯 酚 醛 树 脂 几 乎 全 部 热 分 解 ,而 用 纳 米 、亚 微 米 矿 物 改 性 后 ,热 失 重 率 为 62 %~ 66 %。 可 以 认 为 ,无 机 矿 物 特 别 是 热 稳 定 性 好 的 矿 物 作 为 聚 合 物 载 体 时 ,可 有 效 地 抑 制 有 机 物 的 热 分 解 。 这 是 提 高 树 脂 热 分 解 温 度 ,改 善 摩 擦 材 料 性 能 特 别 是 高 温 抗 衰 退 性 的 新 途 径 。 在 载 体 矿 物 中 ,保 持 一 定 比 例 的 纳 米 、亚 微 米 、 微 米 级 的 级 配 是 至 关 重 要 的 。 小 尺 寸 矿 物 表 面 具 极 不 饱 和 原 子 特 性 ,表 现 出 极 高 的 化 学 活 性 ,更 易 复 合 有 机 物 。 用 纳 米 、亚 微 米 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 作 为 摩 擦 材 料 粘 结 剂 时 ,由 于 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 细 度 的 提 高 ,一 方 面 改 善 了 树 脂 在 混 合 料 中 的 分 散 性 ,有 利 于 热 成 型 时 树 脂 的 充 分 固 化 以 及 热 固 化 过 程 中 树 脂 在 混 合 料 中 的 流 动 性 ;另 一 方 面 ,可 减 少 有 机 物 树 脂 的 用 量 ,降 低 生 产 成 本 。 纳 米 、亚 微 米 矿 物 改 性 酚 醛 树 干 法 表 面 复 合 处 理 是 载 体 矿 物 在 高 速 球 磨 机 中 研 磨 搅 拌 并 在 一 定 温 度 下 使 酚 醛 树 脂 在 矿 物 表 面 进 行 复 合 ,从 而 获 得 干 态 经 表 面 复 合 处 理 的 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 。 对 改 性 酚 醛 树 脂 进 行 TEM 分 析 ,可 见 ,改 性 处 理 后 ,最 大 颗 粒 为 300 nm ,最 小 颗 粒 为 20 nm ,说 明 载 体 矿 物 表 面 为 均 匀 覆 盖 或 复 合 的 酚 醛 树 脂 薄 膜 。 从 工 艺 性 能 、技 术 经 济 的 角 度 比 较 干 、湿 法 表 面 酚 46 酚   雷 绍 民 等 :纳 米 亚 微 米 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 及 应 用 研 究 2004 年 第 8 期 脂 另 一 个 重 要 特 性 是 当 高 温 时 ,易 在 摩 擦 表 面 形 成 纳 米 碳 化 膜 ,这 是 改 善 摩 擦 材 料 高 温 抗 衰 退 性 、降 低 磨 耗 率 的 关 键 技 术 。 纳 米 、亚 微 米 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 制 备 摩 擦 材 料 ,在 树 脂 用 量 为 12 %~ 14 %时 ,所 制 得 的 摩 擦 材 料 的 性 能 与 采 用 - 74μ m 酚 醛 树 脂 所 制 摩 擦 材 料 的 性 能 对 比 列 于 表 4、表 5。 表 4 不 同 树 脂 所 制 摩 擦 材 料 的 物 理 机 械 性 能 对 比 试 样 冲 击 强 度 / (dJ酚cm - 2) HRM 硬 度 本 研 究 改 性 酚 醛 树 脂 所 制 摩 擦 材 料 4 4 . 80 . 67 89. 0 某 厂 - 74μ m 酚 醛 树 脂 所 制 摩 擦 材 料 92. 3 图 2 2123 酚 醛 树 脂 DTA - TG分 析 表 5 不 同 树 脂 所 制 摩 擦 材 料 的 摩 擦 磨 损 性 能 对 比 温 度 / ℃ 试 样 指 标 名 称 1 00 150 200 250 300 升 温 摩 擦 系 数 降 温 摩 擦 系 数 磨 损 率 0. 46 0. 44 0. 43 0. 41 0. 43 0. 45 0. 42 0. 40 0. 43 本 研 究 改 性 酚 醛 树 脂 所 制 摩 擦 材 料 /〔 总10- cm 酚(N酚m) - 1 0. 08 〕 7 3 0. 16 0. 10 0. 21 0. 48 某 厂 - 74μ m 酚 醛 树 脂 所 制 摩 擦 升 温 摩 擦 系 数 降 温 摩 擦 系 数 磨 损 率 0. 44 0. 46 0. 46 0. 44 0. 37 0. 39 0. 39 0. 41 0. 41 材 料 /〔 总10- cm 酚(N酚m) - 1 0. 09 〕 7 3 0. 32 0. 11 0. 17 0. 54 图 3 6816 酚 醛 树 脂 DTA - TG分 析   表 4、表 5 数 据 表 明 ,用 本 研 究 研 制 的 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 制 备 的 摩 擦 材 料 ,所 测 性 能 各 项 技 术 指 标 均 达 到 并 超 过 GB5763 - 98 标 准 要 求 。 该 改 性 树 脂 由 于 粒 度 小 、比 表 面 积 大 ,改 善 了 树 脂 在 混 合 物 料 中 的 分 散 均 匀 性 ,避 免 了 工 艺 过 程 中 的 膨 胀 起 泡 现 象 。 在 降 低 树 脂 用 量 前 提 下 ,使 摩 擦 材 料 摩 擦 性 能 稳 定 、 磨 损 率 减 小 ,且 提 高 了 摩 擦 材 料 的 耐 温 性 能 。 这 是 由 于 纳 米 粒 子 带 来 的 表 面 与 界 面 效 应 ,使 得 纳 米 复 合 材 料 具 有 优 于 相 同 化 学 成 分 常 规 复 合 材 料 的 力 学 图 4 矿 物 改 性 2123 酚 醛 树 脂 DTA - TG分 析 〔 3〕 性 能 和 热 性 能 结 论 1) 以 一 定 比 例 热 稳 定 性 好 的 纳 米 、亚 微 米 矿 。 5 ( 物 作 为 载 体 ,经 机 械 力 化 学 改 性 处 理 ,可 制 备 出 热 学 性 质 优 越 的 矿 物 复 合 改 性 酚 醛 树 脂 。 ( 2) 纳 米 、亚 微 米 矿 物 粒 度 小 、比 表 面 积 大 、表 图 5 矿 物 改 性 6816 酚 醛 树 脂 DTA - TG分 析 面 化 学 活 性 高 ,在 其 表 面 复 合 酚 醛 树 脂 ,可 抑 制 有 机 物 的 热 分 解 ,提 高 酚 醛 树 脂 的 热 分 解 温 度 。 4 应 用 试 验 传 统 的 摩 擦 材 料 生 产 用 的 酚 醛 树 脂 ,细 度 一 般 ( 3) 纳 米 、亚 微 米 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 用 作 摩 擦 在 150μ m 左 右 ,用 量 一 般 为 20 %~ 24 %。 较 粗 的 树 脂 粒 度 和 较 大 的 树 脂 用 量 必 然 导 致 摩 擦 材 料 的 性 能 不 稳 定 ,高 温 衰 退 严 重 ,特 别 是 300 ℃ 以 上 时 ,易 产 生 膨 胀 和 热 龟 裂 现 象 。 材 料 的 粘 结 剂 ,可 提 高 摩 擦 材 料 的 高 温 抗 衰 退 性 ,且 摩 擦 性 能 稳 定 、磨 损 率 小 。 ( 4) 纳 米 、亚 微 米 矿 物 改 性 酚 醛 树 脂 用 于 摩 擦 近 年 来 ,人 们 改 用 小 于 74μ m 的 粉 状 树 脂 ,使 其 在 摩 擦 基 材 中 的 共 混 性 和 流 动 性 得 到 明 显 的 改 善 ,从 而 提 高 了 摩 擦 材 料 的 工 艺 性 能 和 抗 衰 退 性 ,且 树 脂 用 量 下 降 为 16 %~ 20 %。 采 用 本 研 究 研 制 的 材 料 可 改 善 树 脂 在 混 合 料 中 的 分 散 均 匀 性 ,有 利 于 热 成 型 时 树 脂 的 充 分 固 化 ,且 可 减 少 树 脂 用 量 ,降 低 生 产 成 本 。 ( 下 转 第 51 页 ) 酚 47 酚   胡 郑 毛 等 :分 光 光 度 法 直 接 测 定 硫 精 矿 中 砷 含 量 2004 年 第 8 期 ~ 1. 28 mol/ L 的 盐 酸 介 质 中 ,砷 和 钼 酸 铵 生 成 较 稳 回 归 方 程 为 A = 0. 346 C - 0. 002 21 , r = 4 定 的 络 合 物 。 实 验 选 用 1. 12 mol/ L 盐 酸 介 质 ,即 0. 999 9 ,ε = 2. 30 总 10 。 4   样 品 分 析 5 0. 0 mL 显 色 体 系 中 盐 酸 (1 + 4) 总 量 为 10. 0 mL 。 准 确 称 取 0. 1 g 硫 精 矿 试 样 于 100 mL 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中 ,加 10 mL 盐 酸 、3 mL 硝 酸 ,于 电 热 板 上 低 温 加 热 30~ 60 min ,取 下 ,稍 冷 ,加 5 mL 氢 氟 酸 、5 mL 高 氯 酸 ,继 续 加 热 至 冒 高 氯 酸 白 烟 并 蒸 发 至 湿 盐 状 ,取 下 冷 却 ,用 水 冲 洗 杯 壁 ,继 续 加 热 至 湿 盐 状 ,取 下 ,加 适 量 热 水 ,加 热 溶 解 盐 类 (如 有 残 渣 , 用 中 速 滤 纸 过 滤 ) ,然 后 将 溶 液 转 移 至 100 mL 容 量 瓶 中 ,用 水 稀 释 至 刻 度 。 图 1 砷 钼 蓝 络 合 物 的 吸 收 光 谱 1 - As 60μ g/ 50 mL (对 水 空 白 ) ;2 - 试 剂 空 白 (对 水 空 白 ) 3 2 13   钼 酸 铵 的 用 量 在 50. 0 mL 显 色 体 系 中 ,钼 酸 铵 (3 %) 用 量 在 分 取 试 液 10. 0 mL 2 份 ,一 份 于 50 mL 容 量 瓶 中 ,补 加 10. 0 mL 盐 酸 (1 + 4) ,按 实 验 方 法 操 作 ,随 同 试 样 做 空 白 试 验 ,测 得 净 吸 光 值 A 1 ;另 一 份 于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中 ,加 2. 0 mL 氢 溴 酸 、2. 0 mL 高 氯 酸 ,加 热 至 冒 高 氯 酸 白 烟 ,取 下 冷 却 ,用 水 冲 洗 杯 壁 , 继 续 加 热 至 湿 盐 状 ,取 下 ,稍 冷 ,加 10. 0 mL 盐 酸 (1 . 0~ 4. 0 mL 时 ,砷 钼 蓝 络 合 物 能 获 得 稳 定 的 吸 光 值 。 在 本 实 验 中 ,选 用 3 mL 钼 酸 铵 (3 %) 。 3 . 4 显 色 温 度 及 稳 定 时 间 温 度 对 络 合 物 的 影 响 较 大 ,温 度 低 于 30 ℃ 时 , 络 合 物 显 色 极 慢 ,放 置 24 h 络 合 物 仍 不 能 显 色 完 全 ;在 沸 水 浴 中 加 热 8~ 12 min ,砷 钼 蓝 络 合 物 能 显 色 完 全 ,而 且 吸 光 值 保 持 1 h 稳 定 不 变 。 本 实 验 选 用 沸 水 浴 加 热 10. 0 min ,流 水 冷 却 至 室 温 ,1 h 内 完 成 比 色 。 + 4) 、适 量 热 水 ,加 热 溶 解 盐 类 ,转 移 至 50 mL 容 量 瓶 中 ,按 实 验 方 法 同 样 操 作 ,随 同 试 样 做 空 白 试 验 , 测 得 净 吸 光 值 A 2 。将 两 次 测 得 的 净 吸 光 值 之 差 A ( A = A 1 - A 2) 代 入 线 性 回 归 方 程 ,就 可 计 算 出 试 样 中 砷 的 含 量 。 样 品 分 析 结 果 见 表 1。 表 1 样 品 中 砷 含 量 的 分 析 结 果 % 本 法 测 定 值 3 . 5 共 存 离 子 的 影 响 按 实 验 方 法 ,在 50. 0 mL 显 色 体 系 中 , 使 砷 含 样 品 编 号 标 准 值 量 为 20. 0μ g , 分 别 加 入 不 同 量 其 他 离 子 进 行 砷 含 单 次 平 均 值 0. 140 0. 283 0. 494 1 2 3 0. 138 0. 280 0. 494 0. 140 ,0. 139 ,0. 141 0. 280 ,0. 285 ,0. 284 0. 492 ,0. 494 ,0. 494 量 测 定 ,当 测 定 相 对 误 差 ≤ 5 %时 ,视 为 不 干 扰 。 测 3 + 2 + 得 共 存 离 子 允 许 量 分 别 为 : Fe 30 mg , Mn 20 6 + 2 + 3 + 2 + 2 + 2 + mg ,Mo 、Sn 各 10 mg , Ti 、Cu 、 Ni 、Zn   表 1 结 果 表 明 ,采 用 本 法 测 定 硫 精 矿 中 的 砷 ,准 3 + 2 - 3 + 2 + 2 + 各 5 mg , Cr 、SiO3 、Al 、Pb 、Co 各 2 mg , 确 性 和 重 现 性 都 较 好 。 3 + Bi 1 mg。 . 6 工 作 曲 线 分 别 准 确 移 取 0、1. 0 、2. 0 、3. 0 、4. 0 、5. 0 mL 砷 3 参 考 文 献 1 北 京 矿 冶 研 究 总 院 分 析 室 . 矿 石 及 有 色 金 属 分 析 手 册 . 北 京 :冶 金 工 业 出 版 社 ,1990 2   GB6730. 46 - 86 萃 取 分 离 — 砷 钼 蓝 光 度 法 测 定 砷 量 标 准 工 作 溶 液 于 6 个 50. 0 mL 容 量 瓶 中 ,按 实 验 方 法 ,在 840. 0 nm 处 测 定 吸 光 值 ,减 去 零 浓 度 溶 液 的 吸 光 值 得 净 吸 光 值 ,以 砷 量 C 为 横 坐 标 ,净 吸 光 值 A 为 纵 坐 标 ,绘 制 工 作 曲 线 。 在 50. 0 mL 溶 液 中 , 砷 量 在 0~ 100. 0μ g 范 围 内 , 线 性 关 系 良 好 , 线 性 3 潘 永 平 . 双 波 长 分 光 光 度 法 同 时 测 定 铁 矿 石 中 磷 和 砷 . 冶 金 分 析 , 002 ,22 (4) :42~ 44 2 ( 收 稿 日 期 2004206215) 2 沈 仲 英 . 摩 擦 材 料 用 线 性 酚 醛 树 脂 的 质 量 评 价 . 非 金 属 矿 ,1999 1) : 47~ 50 ( 上 接 第 47 页 ) ( 参 考 文 献 3   马 晓 燕 、鹿 海 军 、梁 国 正 ,等 . 累 托 石 粘 土 / 热 塑 性 聚 氨 酯 弹 性 体 纳 米 复 合 材 料 的 研 究 . 高 分 子 学 报 ,2003(1) : 62~ 66 1 刘 英 俊 、刘 伯 元 . 塑 料 填 充 改 性 . 北 京 :中 国 轻 工 业 出 版 社 ,1998 ( 收 稿 日 期 2004204218) 酚 51 酚
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