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新型捕收剂DYM-1对菱镁矿浮选试验
2019-03-14
以菱镁矿单矿物及其常见脉石矿物白云石和石英单矿物为研究对象,考察实验室自制改性脂肪酸类 捕收剂 DYM-1 对各单矿物可浮性的影响。单矿物浮选试验结果表明,在 25 ℃,矿浆 pH=12.0,DYM-1 用量为 80.0 mg/L 时,菱镁矿回收率可达到 98%,白云石回收率为 73%,石英回收率为 21%,菱镁矿与白云石和石英的回收率差 值最高,菱镁矿与2种脉石矿物的浮选分离效果最好。对DYM-1及其分别与各单矿物作用前后的红外光谱分析发 现,DYM-1 与 3 种单矿物均发生了氢键作用,并且与白云石表面发生了化学吸附;接触角检测结果表明,随着 DYM-1用量的增加,菱镁矿和白云石的接触角均...
Series No. 512 February 2019 金 属 METAL MINE 矿 山 总第 512 期 2019 年第 2 期 新型捕收剂DYM-1对菱镁矿浮选试验 1 ,2 1,2 1 黄玉梅 朱一民 孙 升 ( 1.东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819; 2 .难采选铁矿资源高效开发利用技术国家地方联合工程研究中心,辽宁 沈阳 110819) 摘 要 以菱镁矿单矿物及其常见脉石矿物白云石和石英单矿物为研究对象,考察实验室自制改性脂肪酸类 捕收剂 DYM-1 对各单矿物可浮性的影响。单矿物浮选试验结果表明,在 25 ℃,矿浆 pH=12.0,DYM-1 用量为 80.0 mg/L 时,菱镁矿回收率可达到 98%,白云石回收率为 73%,石英回收率为 21%,菱镁矿与白云石和石英的回收率差 值最高,菱镁矿与 2 种脉石矿物的浮选分离效果最好。对 DYM-1 及其分别与各单矿物作用前后的红外光谱分析发 现,DYM-1 与 3 种单矿物均发生了氢键作用,并且与白云石表面发生了化学吸附;接触角检测结果表明,随着 DYM-1 用量的增加,菱镁矿和白云石的接触角均逐渐增大,且其接触角随着 DYM-1 用量增加的变化规律与回收率 曲线相对应。 关键词 菱镁矿 捕收剂 吸附机理 浮选 中图分类号 TD923 文献标志码 A 文章编号 1001-1250(2019)-02-125-04 DOI 10.19614/j.cnki.jsks.201902024 Experimental Study on Flotation of Magnesite by Novel Collector 1,2 1,2 12 Huang Yumei Zhu Yimin Sun Sheng (1. School of Resources and Civil Engineering,Northeastern University, Shenyang 110819,China;2. National-Local Joint Engineering Research Center of Refractory Iron Ore Resources Efficient Utilization Technology,Shenyang 110819,China) Abstract The effects of modified fatty acid collector DYM-1 on the floatability of single minerals magnesite, dolomite and quartz were investigated, using magnesite single mineral and common gangue minerals dolomite and quartz as research ob⁃ ject. Single mineral flotation test results show that at 25 ℃, slurry pH=12.0, DYM-1 dose of 80.0 mg/L, magnesite recovery has reached to 98%, the recovery of dolomite was 73%, the recovery of quartz was 21%, recovery difference value of magnesite with dolomite and quartz is the highest, magnesite and the other 2 kinds of gangue minerals flotation separation effect is best. The spectrum analysis of both DYM-1 and its interaction with single minerals showed that the DYM-1 had hydrogen bond with three single minerals and had chemical adsorption with dolomite surface. The contact angle detection showed that with the dos⁃ age increase of DYM-1, the contact angle of magnesite and dolomite increased gradually, and the change rule of the contact an⁃ gle with the increase of DYM-1 dosage corresponded to the recovery curve. Keywords Magnesite,Collector,Adsorption mechanism,Flotation 目前,国际市场对菱镁矿的需求越来越严格。 虽然我国菱镁矿的产量以及出口量占比很大,但是 却很难生产出高档的菱镁矿产品,不能满足国际市 场的需求。这样,也导致了我国菱镁矿在国际上的 影响。研究发现菱矿镁、白云石的浮选溶液化学行 + - 为与表面电性之间存在着密切的联系。H 、OH 离子 和矿物晶格离子以及各种水解产物是菱镁矿、白云 石的定位离子。 竞争力大幅度下降。另外,随着菱镁矿资源的开采, 1 试验原料及试验方法 [ 1-5] 高品质的菱镁矿资源不断减少 。 1 . 1 化学成分分析 [7] 余增辉等 对菱镁矿及其主要伴生矿物白云石 的溶解行为进行了研究,推测并测定了菱镁矿、白云 石的零电点,研究了钙、镁离子对矿物表面动电位的 试验用菱镁矿取自大石桥海城地区低品级菱镁 矿,对菱镁矿、白云石、石英单矿物分别进行化学多 元素分析,结果见表1~表3。 收稿日期 2018-12-08 作者简介 朱一民(1964—),女,教授,博士,博士研究生导师。 · 125 · 总第512期 金 属 矿 山 2019年第2期 英主要元素品位接近理论品位,可用于单矿物浮选 试验。 根据 3 种单矿物化学多元素检测结果计算得 3 种单矿物的纯度,如表4所示。 1 . 2 试样X射线衍射分析 对各单矿物进行X射线衍射分析,结果如图1所 由表1~表3可以看出,试验用菱镁矿、白云石、石 示。 从图1可以看出:各单矿物杂质较少,在XRD图 谱中未被检出,纯度较高。 1 . 3 单矿物浮选试验方法 单矿物浮选试验采用XFGII50型挂槽浮选机,主 轴转速为1 980 r/min,在温度为23 ℃条件下,使用电 子天平称取 2.00 g 矿样,并放到容积为 40 mL 的浮选 槽中。加入去离子水后再搅拌 2 min,通过加入 NaOH 或 HCl 调节矿浆 pH 值至试验 pH,搅拌 3 min, 依次加入抑制剂、捕收剂。将泡沫产品放入烘箱中 进行烘干,进行浮选称量,计算矿物的浮选回收率。 2 试验结果与讨论 在pH=12.0时,菱镁矿的回收率达到最大,为86.86%, 白云石回收率为43.56%,石英回收率为17.73%,可以 看出在此pH值条件下,DYM-1对菱镁矿捕收效果最 好,此时与白云石和石英的浮游差较大。因此,以 DYM-1 为捕收剂浮选分离菱镁矿的最佳 pH 值是 2 . 1 DYM-1对单矿物的捕收性能研究 2 . 1. 1 pH值对单矿物可浮性的影响 在室温(25 ℃)、DYM-1 用量为 70 mg/L 时,考察 矿浆pH对单矿物可浮性的影响,结果如图2所示。 从图 2 可以看出:在 pH 为 8~11 时,菱镁矿回收 率随 pH 变化不大,在 pH 值为 12.0 时,菱镁矿回收率 达到最高,为86.86%;在pH=11.5时,白云石回收率达 到最高,为45.42%,随着pH值的继续升高,菱镁矿和 白云石的回收率有较小幅度的下降;随着 pH 的升 高,石英回收率缓慢上升,回收率最高时为 19.23%; 12.0。 2 . 1. 2 DYM-1用量对单矿物可浮性的影响 在室温、矿浆pH=12.0时,考察DYM-1用量对单 矿物可浮性的影响,结果如图3所示。 从图3可以看出,随着DYM-1用量的增加,菱镁 矿、白云石和石英的回收率均逐渐升高;DYM-1用量 · 126 · 朱一民等:新型捕收剂DYM-1对菱镁矿浮选试验 2019年第2期 为80 mg/L时,菱镁矿回收率已达到98%,白云石回收 率为 73%,石英回收率为 21%;DYM-1 用量大于 80 mg/L 后,菱镁矿回收率稳定在 98%左右,在 DYM-1 用量为 150 mg/L 时,白云石回收率达 85%,而石英回 收率达 32%。因此,在 pH=12.0,DYM-1 用量为 80 mg/L 时,DYM-1 对菱镁矿有很好的捕收性能,而对 白云石和石英的捕收性能较低,此时,菱镁矿与白云 石和石英的浮游差较大。因此,确定 DYM-1 用量为 -1 637.12 cm 处的C==O键特征峰在与菱镁矿作用后, -1 1 特征峰向低波数漂移了 20.33 cm ,与白云石作用后 - 1 C==O 向低波数漂移了 14.12 cm ,说明 DYM-1 与矿 物表面发生了化学吸附,此时可能是 RCOO—取代 80 mg/L。 2 - 了 CO3 ,而与石英作用后,特征峰基本不漂移,说明 2 . 1. 3 温度条件试验 DYM-1中C==O键与石英没有发生明显化学反应;与 在矿浆pH=12.0、DYM-1用量为80 mg/L时,考察 - 1 -1 菱镁矿和白云石作用后,1 400 cm 和1 084 cm 左右 DYM-1 用量对单矿物可浮性的影响,结果如图 4 所 示。 出现的峰为 C—O 键的非对称以及对称伸缩振动 - 1 2 - 峰,879 cm 处为 CO 3 面外弯曲振动吸收峰,740 - 1 2 - cm 处为 CO3 面内弯曲振动吸收峰;与石英作用 - 1 后,1 097.56 cm 处为Si—O不对称伸缩振动吸收峰, - 1 7 90.48 cm 处为Si—O—Si对称伸缩振动特征峰。 2 . 3 接触角检测分析 接触角能直观反映矿物表面润湿性,同时接触 角也与矿物可浮性相关,接触角越大,矿物可浮性越 好,反之越差。图 6 为 pH=12.0 时,捕收剂 DYM-1 对 菱镁矿和白云石接触角的影响(由于在此条件下,石 英浮选回收率很低,泡沫产品很少,因此不研究对石 英的接触角变化情况)。 从图4可以看出,矿浆温度对单矿物可浮性影响 不大。因此,选择在室温条件进行浮选。 2 . 2 红外光谱检测分析 捕收剂DYM-1分别与菱镁矿、白云石、石英作用 前后的红外光谱对比分析见图5。 - 1 从图 5 可以看出:对 DYM-1 分子,3 416.28 cm - 1 处的吸收峰为胺基 N—H 振动峰,3 130.41 cm 处较 宽的吸收峰为羧基 O—H 特征峰;与单矿物作用后, 羧基中 O—H 键吸收峰均减弱,可知 3 种单矿物均 - 1 与捕收剂DYM-1应该发生了氢键作用;1 400.49 cm 处为 DYM-1 分子羟基 O—H 吸收峰,DYM-1 分子 · 127 · 总第512期 金 属 矿 山 2019年第2期 Yao Jin,Yin Wanzhong,Wang Yulian,et al. Flotation characteris⁃ tics of magnesite and its associated minerals in sodium oleate or do⁃ decylamine system[J]. Metal Mine,2013(6): 71-74. 由图6可以看出,菱镁矿和白云石的天然接触角 分别为 20.88°和 19.61°,在与 DYM-1 作用后,随着 DYM-1 用量的增加,菱镁矿和白云石的接触角均逐 渐增大;在 DYM-1 用量为 60~100 mg/L 时,菱镁矿接 触角随 DYM-1 用量增加变化不大,此时回收率曲线 也是处于平缓状态(图3);在DYM-1用量为100~150 mg/L,菱镁矿接触角随DYM-1用量增加逐渐上升,在 DYM-1用量为150 mg/L时,菱镁矿接触角最大,达到 [ 2] 王兆敏. 中国菱镁矿现状与发展趋势[J]. 中国非金属矿工业导 刊,2006(5):17-20. Wang Zhaomin. Current status and development trend of Chinese magnesite[J]. China Non- Metallic Mining Industry Guide,2006 (5):17-20. [ 3] 邸素梅. 我国菱镁矿资源及市场[J]. 非金属矿,2001(1):5-6. Yu Sumei. China's magnesite resources and marke[t J]. Non-metal⁃ lic Mines,2001(1): 5-6. 46.13°,此时回收率也达到最大值(图3);而白云石接 触角随DYM-1用量增加变化较平缓。菱镁矿和白云 石接触角变化规律与各自回收率曲线相对应。 [ 4] 张兴业. 提高我国菱镁矿资源利用率的途径[J]. 矿产保护与利 用,2008(4):23-25. Zhang Xingye. Ways to improve the utilization ratio of magnesite re⁃ sources in China[J]. Mineral Resources Protection and Utiliza⁃ tion,2008(4):23-25. 3 结 论 (1)DYM-1对菱镁矿表现出很好的捕收性,对白 云石的捕收性能次之,对石英的捕收性能较差。在 室温,矿浆 pH=12.0 时,DYM-1 用量为 80 mg/L 时,菱 镁矿回收率可达 98%,白云石回收率为 73%,石英回 收率为21%。 [ 5] 高玉娟,闫平科. 低品位菱镁矿资源开发利用研究[J]. 中国非 金属矿工业导刊,2011(3):17-18. Gao Yujuan,Yan Pingke. Research on development and utilization of low grade magnesite resources[J]. China Non-Metallic Mining Industry Guide,2011(3):17-18. (2)DYM-1 与菱镁矿、白云石、石英单矿物均发 [6] 陈公伦. 用十二烷基磷酸酷浮选分离菱镁矿与白云石研究[J]. 生了氢键作用,并且与白云石表面发生了化学吸附; 接触角检测表明,随着DYM-1用量的增加,菱镁矿和 白云石的接触角均逐渐增大,且其接触角随着DYM- 矿产保护与利用,1999(6):67-70. Chen Gonglun. Separation of magnesite and dolomite by cool flota⁃ tion of dodecyl phosphate[J]. Conservation and Utilization of Min⁃ eral Resources,1999(6):67-70. 1 用量增加的变化规律与回收率随 DYM-1用量增加 [ 7] 余增辉. 组合选矿药剂在多金属矿浮选工艺中的应用[J]. 江苏 的变化曲线相对应。 冶金,2003(8):56-60. Yu Zenghui. Application of combined mineral processing agent in polymetallic ore flotation process[J]. Jiangsu Metallurgy,2003(8): 参 考 文 献 5 6-60. [1] 姚 金,印万忠,王余莲,等. 油酸钠或十二胺体系中菱镁矿及 (责任编辑 王亚琴) 其伴生矿物的浮选特性[J]. 金属矿山,2013(6):71-74. · 128 ·
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