矿ꢀ业ꢀ快ꢀ报 ＳｅｒｉａｌＮｏ．４５６ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀＥＸＰＲＥＳＳＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ 总 第４５６期 Ａｐｒｉｌ．２００６ ＯＦ ＭＩＮＩＮＧＩＮＤＵＳＴＲＹ ２００７年４月第４期 某铀矿床残矿堆浸回收铀室内实验研究 刘迎九ꢀ王清良ꢀ何少华ꢀ周ꢀ全ꢀ张胜利 （南华大学城市建设学院） ꢀ ꢀ摘ꢀ要：对某铀矿床残矿进行了柱浸和铀回收室内实验研究，探讨了残矿石的铀浸出率、浸出 耗酸、浸出周期、浸出剂用量、实验获得铀产品质量等，为生产工艺设计提供了相关的基本数据。 关键词：铀；浸出率；酸耗；回收 中图分类号：ＴＤ８５３．３８ꢀꢀ文献标识码：Ａꢀꢀ文章编号：１００９-５６８３（２００７）０４-００２０-０３ ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＲｅｃｏｖｅｒｉｎｇＵｒａｎｉｕｍｆｒｏｍＲｅｓｉｄｕａｌＵｒａｎｉｕｍＳｔｏｃｋＨｅａｐ ｉｎａＵｒａｎｉｕｍＤｅｐｏｓｉｔｂｙＨｅａｐＬｅａｃｈｉｎｇ ＬｉｕＹｉｎｇｊｉｕꢀＷａｎｇＱｉｎｇｌｉａｎｇꢀＨｅＳｈａｏｈｕａꢀＺｈｏｕＱｕａｎꢀＺｈａｎｇＳｈｅｎｇｌｉ （ＳｃｈｏｏｌｏｆＵｒｂａｎＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ，ＮａｎｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｒｅｃｏｖｅｒｕｒａｎｉｕｍｆｒｏｍｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｅｉｎａｕｒａｎｉｕｍｄｅｐｏｓｉｔ，ａｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｅａｒｃｈｏｎ ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｌｅａｃｈｉｎｇｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．Ｌｅａｃｈｉｎｇｒａｔｅｏｆｕｒａｎｉｕｍ，ａｃｉｄｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎｉｎ ｌｅａｃｈｉｎｇ，ｌｅａｃｈｉｎｇｐｅｒｉｏｄ，ｌｅａｃｈａｎｔｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｅａｓｗｅｌｌａｓｕｒａｎｉｕｍｐｒｏｄｕｃｔｑｕａｌｉｔｙｏｂ- ｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｄｒｅｌａｔｅｄｂａｓｉｃｄａｔａｆｏｒｄｅｓｉｇｎｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｕｒａｎｉｕｍ；Ｌｅａｃｈｉｎｇｒａｔｅ；Ａｃｉｄｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ；Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ［２］ １．２．１ꢀ柱浸实验 ꢀ ꢀ我国一些用堆浸工艺采铀的矿山铀矿资源面临 枯竭，为了延长铀矿山的开采年限，回收还存在一定 储量的残铀矿资源，须进行残矿堆浸回收铀工艺研 究。 浸 出 柱 为 ꢀ１４０ｍｍＰＶＣ ～ Ｈ１０００ｍｍ，内 装 １０ｍｍ的矿样，矿层高８２５ｍｍ。采用间歇性喷淋，定 期测量浸出液体积、酸度、铀含量。浸出结束后，尾 渣用清水洗涤、细磨，分析铀品位。柱浸实验装置见 图１。 １ ꢀ实验矿样和实验方法 ．１ꢀ实验矿样 实验矿样经颚式和对辊两段开口破碎，粒度为 １０ｍｍ，并进行缩分、筛分和取样。矿石属于铝硅 １ － ２ － 酸盐类型，其中 Ｆｅ、Ａｌ、ＣＯ ３ 含量较高，主要化学成 １］ 见表１，矿样筛分分析结果见表２。 ［ 分 ꢀ ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ表１ꢀ矿石主要化学成分 （％） 组分 ∑Ｕ ＳｉＯ ２ ＦｅＯ ２ ３ ＡｌＯ ２ ３ ＣａＯ ＭｇＯ ＣＯ２３－ 含量 ０．１５３ ６２．０５ １３．４８ １１．１９ ０．５８ １．８２ ３．２６ 表２ꢀ矿样筛析结果 粒级／ｍｍ 重量／ｋｇ 重量 比（％） 铀品 位（％） 铀 量比（％） － １０～＋５ １０．２２ ５０．８ ２６．８ ２２．４ ０．１２２ ０．１６６ ０．２１４ ３９．９ ２８．９ ３１．２ －５～ ＋２．５ ５．３９ ４．５１ －２．５ 图１ꢀ柱浸装置示意图 １．２ꢀ实验方法 １．２．２ꢀ铀回收实验 利用矿山现有的４０８（Ⅱ）树脂吸附浸出液中的 ꢀ ꢀ刘 迎九（１９６９－），男，江西 南昌 人，工 程师 ，主 任，４２１００１湖 南省 ［３］ ４ 铀，用１ｍｏｌ／ＬＮＨ ＮＯ ４ ３ ＋０．０５ｍｏｌ／ＬＨ ２ ＳＯ 淋洗 衡阳 市。 １ 总第４５６期ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ矿业快报ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ２００７年４月第４期 ［ ４，５］ 饱和树脂，淋洗合格液用氢氧化钠中和沉淀，获得铀 产品。吸附、淋洗均采用溶液自上而下流过树脂层 的顺流工艺，每隔一定体积取样分析铀含量，并分析 树脂饱和容量和贫树脂的残铀含量。吸附、淋洗装 置见图２。 ２- 吡啶偶氮）-５- 二乙氨基苯酚分光光度法 。 ２ꢀ实验内容及结果 ２．１ꢀ柱浸实验 浸出周期为４４ｄ，实际喷淋共计３３ｄ（每天约喷 淋１０ｈ，停１４ｈ），实验中、后 期间歇停 止布液 共计 １ １ｄ。 柱浸实验条件、实验结果见表３、表４、图３、图 、图５。结果表明：①在溶浸液的硫酸质量浓度为 ０ｇ／Ｌ 时，铀 浸出 率 可 达 ７０％ 左 右，平 均 酸 耗 为 ．７％，氧化剂双氧水对铀浸出的影响不大；②矿石 ４ ３ ６ 粒度对铀浸出的影响明显，粒度为－２．５ｍｍ 矿石的 铀浸出率比粒度为－１０～＋５ｍｍ矿石 的铀浸出率 高３３％；③浸出中、后期间歇停止喷淋铀质量浓度 可由２０～４０ｍｇ／Ｌ提高到１００ｍｇ／Ｌ之多；④在反应 级数５之前，浸出喷淋采用较大布液强度和较高酸 度时，浸出率可提高７％左右。 图２ꢀ吸附、淋洗装置示意图 １ ．２．３ꢀ检测方法 ２ 此外，柱浸结束后，以４２５Ｌ／（ｍ·ｈ）喷淋矿石， 铀含量采用三氯化钛还原／钒酸铵氧化滴定法 和三正辛基氧膦（或三烷基氧膦）萃取分离、２-（５- 溴- 矿层表面未积水，表明实验矿石渗水性能较好。 表３ꢀ柱浸实验条件及实验结果 矿样 重量 ／ｋｇ Ｈ ２ ＳＯ ４ 每 级 加双 氧水 ／ｍＬ 浸 出液中 最高 铀质 量浓度 ／（ｇ／Ｌ） 浸出液 中平 均 铀 质量浓 度 ／（ｇ／Ｌ） 渣计 浸出 率 （％） 平均 耗 酸率 （％） 初始 布液强 度 每级布 液强 度 项目 质 量浓 度 ／（ｇ／Ｌ） 液固 比 ２ ２ ／［Ｌ／（ｍ·ｈ）］ ／［Ｌ／（ｍ·ｈ）］ 柱 １ 柱 ２ 柱 ３ 柱 ４ ２０ ２０ ２０ ２０ ３０ ３０ ３０ ５０ ０ ０ ２ ０ ２５．９７ １２．９９ １２．９９ １２．９９ １２．９９ ６．４９ ６．４９ ６．４９ １．９５ ２．８１ ３．１５ ３．６９ ０．２９２ ０．６６４ ０．６６２ ０．７００ ３．５∶１ １．７∶１ １．７∶１ １．７∶１ ６７．１ ６９．７ ７０．３ ７２．９ ６．７ 表４ꢀ柱１浸出渣矿样筛析结果 粒级／ｍｍ １０～＋５ ５～ ＋２．５ ２．５ 重 量比（％） ５０．７ 矿 石渣铀 品位（％） 浸 出率（％） － ０．０６０ ０．０４８ ０．０３６ ５０．１ ７１．１ ８３．１ － ２２．１ － ２７．２ 图５ꢀ浸出初期溶浸液酸度对 铀浸出率的影响 ２ ．２ꢀ铀回收实验 ．２．１ꢀ吸附 实验条件：ꢀ１０ｍｍ×１０００ｍｍ 吸附柱；４０８（Ⅱ） 树脂 ５９ｍＬ，树 脂 层 高 为 ８２０ｍｍ；接 触 时 间 为 ２ 图３ꢀ浸出中、后期间歇停止布液对 浸出液铀质量浓度的影响 ２－ ４ １ ０ｍｉｎ；常温吸附；吸附原液中铀为９９０ｍｇ／Ｌ、ＳＯ 为４０．２ｇ／Ｌ、ΣＦｅ为４．６ｇ／Ｌ、ｐＨ 为１．８。吸附实验结 果见图６。结果表明：①４０８（Ⅱ）树脂适合吸附该堆 浸工艺浸出液中铀，饱和床体积１０５ＶＲ，吸附穿透 床体积为４１ＶＲ，穿透比为２．５；②树脂饱和容量为 ８０ｍｇ／ｍＬ湿树脂，穿透容量为５０ｍｇ／ｍＬ湿树脂。 图４ꢀ浸出初期溶浸液布液强度对 铀浸出率的影响 ２．２．２ꢀ淋洗 实验 条件：淋洗 剂为 １ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ４ＮＯ３ ＋０．０５ ２ ꢀ ꢀꢀ刘迎九ꢀ王清良等：某铀矿床残矿堆浸回收铀室内实验研究ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ２００７年４月第４期 ｍｏｌ／ＬＨ 实验结果见图７。结果表明：①该淋洗剂是合适的； 合格液体积（Ｖ）为５个床体积（ＶＲ），合格液中铀 ２ ＳＯ ４ ；接触时间为３０ｍｉｎ；常温淋洗。淋洗 ３ꢀ结论 （１）该矿床残矿石适合采用硫酸堆浸采铀工艺， ② 硫酸质量浓度３０ｇ／Ｌ 时，铀 浸出率可达到 ７０％ 左 右，平均酸耗为６．７％。 的最高质量浓度为１２．２９ｇ／Ｌ，平均质量浓度为９．０３ ｇ／Ｌ；③贫树脂的残铀量为０．２６ｍｇ／ｍＬ湿树脂。 （２）浸出初期喷淋宜采用较大布液强度和较高 酸度，可以提高铀浸出率，缩短浸出周期，并且在浸 出中、后期采用间歇、停止喷淋有利于提高浸出液中 的铀含量。 （ ３）矿石粒度对浸出有明显影响，浸出率相差 ３％，建议生产时采用小粒度矿石，以提高金属浸出 率。 ３ （ ４）浸出液中铀的回收可采用矿山现有的４０８ Ⅱ）树脂吸附，树脂饱和容量可达８０ｍｇ／ｍＬ湿树 脂。 图６ꢀ吸附曲线 （ （５）用１ｍｏｌ／ＬＮＨ ＮＯ ＋０．０５ｍｏｌ／ＬＨＳＯ 淋 ４ ３ ２ ４ 洗饱和树脂，合格液用氢氧化钠中和沉淀，铀产品质 量可达到二级品以上。 参ꢀ考ꢀ文ꢀ献： 图７ꢀ淋洗曲线 ［１］ꢀ李 尚远等 ．铀 、金 、铜矿石 堆浸 原理与 实践［Ｍ］．北京：原 子 能出 ２．２．３ꢀ中和沉淀 版 社，１９９７． 取 铀 质 量 浓 度 为 ９．０３ｇ／Ｌ 的 淋 洗 合 格 液 ［ ２］ꢀ 周 锡堂 ，梁志 武 ，阙为 民．地 浸 采铀 中 硝酸 盐 的吸 附- 淋 洗 性能 ３ ６０ｍＬ，置于５００ｍＬ烧杯中，常温下加入氢氧化钠 进行中和沉淀，终点ｐＨ 为７．５。真空抽滤，分析沉 淀母液和产品，实验结果见表５。结果表明，在常温 下利用氢氧化钠中和沉淀铀，获得的铀产品质量可 达到二级品以上。 研 究［Ｊ］．过 滤与 分离，２０００．１０（２），１８～２０． ［ ３］ꢀ铀矿 石中 铀 的测 定 ． 三 氯 化 钛 还 原／钒 酸 铵 氧 化 滴 定 法［Ｓ］． ＥＪ／Ｔ２６７．３-１９８４． ［ ４］ꢀ低 品位铀 矿石 中铀的 测定 ．三 正 辛基 氧 膦（或三 烷 基 氧 膦）萃 取 分离、２-（５- 溴-２- 吡 啶偶氮）-５- 二乙氨 基苯 酚分光 光度 法［Ｓ］， ＥＪ／Ｔ２６７．４-１９８４． 表５ꢀ铀产品质量 （收稿日期２００６-１２-１８） 耗氢 氧 化钠 量 母 液铀 含量 ／（ｇ／ｇ） 铀沉 淀 产 品干 基 铀 含量 （％） 产品 干基 含 产 品干 基含 ２－ ΣＦｅ （％） ＳＯ ４ ／（ｍｇ／Ｌ） ５．３ （％） ０．９１ ５１．０ ４．２ １０．８ ·信息平台· 联合国拟投入１４００万美元帮助中国 改善 煤矿 安全 ꢀ ꢀ联合国开发计划署２００７-０３-２１日称，将在中国 面：①加强安全标准和规定的执行；②改善煤矿管 理、特别是乡村煤矿的安全管理；③为矿工提供教育 机会，增强他们的安全意识；④支持甲烷捕集方面的 技术转让。 启动一项题为“加强中国煤矿安全能力”的项目，该 项目为期４ａ，预计投入１４００万美元。 这个项目计划在安徽、贵州、河南、辽宁和山西 五省试点，在提高煤矿安全方面提供咨询服务、能力 建设和技术转让等支持。项目将主要致力于加强有 关煤矿安全方面的法律和政策，具体集中在以下方 中国是世界上最大的煤炭生产和消费国之一， 大约有５００多万煤矿工人。煤矿业是中国经济社会 发展的支柱，为国家提供了７０％的能源。 ３