Series No． 478ꢀ Aprilꢀ 2016 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 总第 478期 METAL MINE 2016 年第 4 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ · 矿物工程· 金属离子对滑石浮选行为的影响及机理研究 1 1 1,2 1 1 1 张其东 ꢀ 袁致涛 ꢀ 刘炯天 ꢀ 李丽匣 ꢀ 陆帅帅 ꢀ 卢冀伟 ( 1. 东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819;2. 郑州大学化学与能源学院,河南 郑州 450001) 摘ꢀ 要ꢀ 滑石常存在于硫化矿中影响硫化矿浮选精矿的质量。 为了解金属离子对滑石浮选行为的影响和作用 2 + 2+ 2+ 3+ 机制,考察了 Ca 、Mg 、Cu 、Fe 对滑石纯矿物浮选、滑石表面 ζ 电位及滑石与气泡之间诱导时间的影响。 结果表 2 + 2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 明:Ca 、Mg 、Cu 、Fe 均可在滑石表面形成吸附;Ca 对滑石可浮性影响不大;添加 Mg 后,当 pH>10 时,滑石可浮 2 + 2+ 3+ 性降低;添加 Cu 后,滑石在 pH=4 ~ 10 范围被抑制,并且在 pH 值为 6 左右时 Cu 对滑石抑制作用最强;Fe 在 pH = 3 ~ 9 的范围内能够抑制滑石,并且在 pH 值为 7 左右时对滑石抑制作用最强。 溶液化学计算结果表明,溶液中的金属 络合离子可以改变滑石的表面电位,而氢氧化物沉淀吸附在滑石表面会降低滑石的可浮性。 静电作用能计算结果表 明:当 pH 值低于氢氧化物的零电点时,金属离子形成的氢氧化物沉淀会特定地吸附于滑石表面,产生多相凝聚,导致 滑石表面亲水性增强,可浮性降低;当 pH 值大于氢氧化物的零电点时,凝聚现象减弱,滑石表面疏水性增强,可浮性 提高。 试验结果对含滑石硫化矿中滑石的抑制和分离有一定的指导作用。 关键词ꢀ 滑石ꢀ 金属离子ꢀ 浮选ꢀ 抑制ꢀ 吸附 ꢀ ꢀ 中图分类号ꢀ TD923ꢀ ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2016)-04-067-05 Influence and Mechanism of Metal Ions on Flotation Behavior of Talc 1 1 1,2 1 1 1 Zhang Qidong ꢀ Yuan Zhitao ꢀ Liu Jiongtian ꢀ Li Lixia ꢀ Lu Shuaishuai ꢀ Lu Jiwei ( 1. School of Resources and Civil Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China; 2 . School of Chemical Engineering and Energy,Zhengzhou University,Zhengzhou 450001,China) Abstractꢀ Talc easily is reported to reduce concentrate grade as a common gangue mineral in complex sulphide ores. The 2 + 2+ 2+ 3+ influences and mechanism of several metal ions(Ca 、Mg 、Cu 、Fe ) on the flotation of talc were investigated by flotation experiments of single talc,measurements of Zeta potential and induction time,calculation of solution chemistry and electrostatic 2 + 2+ 2+ 3+ 2+ interactions. The results show that Ca ,Mg ,Cu and Fe can adsorb on the surface of talc. Ion like Ca shows no significant 2 + influence and Mg can depress flotation of talc at higher pH values (pH>10). Flotation of talc can be depressed at pH 4 ~ 10 2 + while adding Cu and the inhibition is strongest when pH = 6. Similarly,flotation of talc can be depressed at pH 3 ~ 9 while 3 + adding Fe and the inhibition is strongest when pH=7. Solution chemistry calculations confirm that the Zeta potential of talc can be changed through the adsorption of metal ion complexes onto the surfaces of talc and the recovery of talc decreases due to precipitation of hydroxide. The calculations of electrostatic interactions indicate the hydrophobic surfaces of talc become hy- drophilic and talc flotation is depressed within certain pH range due to hetero-coagulation of the metal hydroxides on surfaces of talc. The flotation recovery of talc can rise again when pH>PZC of metal hydroxides. The experiments play an instructive role for depressing and separation talc from sulphide ores contain talc． Keywordsꢀ Talc,Metal ions,Flotation,Depression,Adsorption ꢀ ꢀ 浮选过程中,由于药剂的添加、回水的利用、矿物 矿物浮选行为的影响主要分活化和抑制作用,金属离 子在矿物表面的吸附机制决定了其作用的效果。 因 此,考察金属离子在矿物表面的吸附机制对研究矿物 的浮选行为具有重要的理论意义和应用价值。 表面离子的溶解析出等,矿浆中难免会存在一些金属 离子,这些金属离子的存在会对矿物的浮选行为产生 [ 1-2] [3-6] 。 研究发现 ,矿浆中的金属离子对 重要影响 收稿日期ꢀ 2016-01-07 基金项目ꢀ 国家自然科学基金项目(编号:51574061),中央高校基本科研业务费专项(编号:N150106004),陕西省尾矿资源综合利用重点实验室 开放基金项目(编号:2014SKYꢁWK011)。 作者简介ꢀ 张其东(1986—),男,博士研究生。 通讯作者ꢀ 袁致涛(1971—),男,教授。 · 67· 总第 478 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 4 期 滑石是一种天然可浮性很好的层状硅酸盐矿 ,常作为脉石矿物存在于铜、 钼、 镍等硫化矿 ,滑 石 的 存 在 严 重 影 响 了 硫 化 矿 精 矿 的 质 2． 2ꢀ ζ 电位测试 将 50 mg 粒度小于 38 μm 的滑石纯矿物研磨至 [ [ [ 7] 8] 物 中 量 粒度小于 5 μm,加入到 50 mL 浓度为 0． 001 mol/ L 的 KNO3 溶液中,在 40 Hz 条件下经超声波分散 5 min, 调节溶液 pH 值,加入配制好的金属离子盐溶液,使 9-10] 。 了解金属离子对滑石浮选行为的影响和作 用机制可以更好地控制浮选过程,有效提高硫化矿精 ꢁ 4 2 + 2+ 2+ 3+ 溶液中的金属离子浓度达到 1． 0×10 mol/ L,用磁力 搅拌器搅拌 5 min 后在 ZetaPALS 分析仪上进行 ζ 电 位测定。 矿质量。 本研究以 Ca 、Mg 、Cu 、Fe 等浮选过程 中常见的金属离子为例,探讨了金属离子在滑石表面 的吸附和作用机制。 2． 3ꢀ 诱导时间测试 1 ꢀ 试验原料及试剂 试验所用的滑石纯矿物取自辽宁丹东。 人工选 诱导时间反映了矿物疏水性的强弱。 用诱导时 间测定仪 Induction Timer 测试滑石颗粒与气泡之间 的诱导时间,试验仪器的工作原理及诱导时间测试方 法见参考文献[11]。 取富块矿,用清水洗去表面的矿泥,晾干后采用颚式 破碎机碎至ꢁ2 mm,然后经瓷球磨磨细,取 38 ~ 104 μm 粒级样品作为浮选试验用样,取ꢁ38 μm 粒级样 品作为 Zeta 电位测试用样。 制得的滑石纯矿物经测 定纯度在 98% 以上,其 XRD 衍射图谱见图 1。 3 ꢀ 试验结果及讨论 3． 1ꢀ 单矿物浮选试验 2 + 2+ 在起 泡 剂 MIBC 用 量 为 8 mg / L, Ca 、 Mg 、 2 + 3+ ꢁ4 Cu 、Fe 浓度均为 1． 0 ×10 mol/ L 条件下,考察不 同金属离子对滑石浮选行为的影响,结果见图 3。 图 1ꢀ 滑石纯矿物 XRD 分析结果 Fig. 1ꢀ Result of XRD analysis of pure talc mineral 试验中所用起泡剂甲基异丁基甲醇(MIBC),调 图 3ꢀ 金属离子作用下滑石回收率与 pH 的关系 Fig. 3ꢀ Relationship between recovery of talc and pH value in solutions 整剂盐酸、氢氧化钠,氯化钙、氯化镁、硫酸铜、氯化铁 均为化学纯,其中氯化钙、氯化镁、硫酸铜、氯化铁均 ꢁ 3 配制成浓度为 1． 0×10 mol/ L 的盐溶液使用。 试验 用水为超纯水。 2+ 2+ ■ —仅滑石; ● —添加 Ca ; ▲ —添加 Mg ; 2 + 2+ ▼ —添加 Cu ; —添加 Fe ◆ 从图 3 可以看出:当溶液中不添加任何金属离子 时,滑石的可浮性较好,并且滑石回收率不受溶液 pH 值的影响,浮选回收率均高于 90% ;当溶液中加入 2 ꢀ 试验方法 2 ． 1ꢀ 单矿物浮选试验 单矿物浮选试验在 XFG 型挂槽式浮选机中进 2 + Ca 后,滑石的可浮性有小幅提高,但变化不明显;添 行,浮选机的主轴转速为 1 992 r/ min,空气流量为 ． 3 L/ min,浮选温度为室温。 每次试验称取 2． 0 g 矿 2 + 加 Mg 后,滑石回收率在低 pH 值时较高,当 pH>10 0 2 + 后,回收率随 pH 提高而降低;添加 Cu 后,滑石回收 样,放入 40 mL 的浮选槽中,加入 35 mL 超纯水,依次 添加 pH 调整剂、金属离子盐溶液、起泡剂 MIBC 进行 浮选试验,试验流程见图 2。 率在 pH 为 4 ~ 10 内范围被抑制,并且在 pH 值为 6 2 + 3+ 左右时 Cu 对滑石抑制作用最强;Fe 在 pH 值为 3 ~ 9 的范围内能够抑制滑石,在 pH 值为 7 左右时 3 + Fe 对滑石抑制作用最强。 ． 2ꢀ ζ 电位测试 图 4 为不同金属离子浓度均为 1. 0×10 mol/ L 3 ꢁ 4 时,滑石表面 ζ 电位随 pH 值的变化曲线。 从图 4 可以看出:未加入任何金属离子时,滑石 表面 ζ 电位随 pH 值的提高而逐渐降低,滑石的零电 图 2ꢀ 单矿物浮选试验流程 Fig. 2ꢀ Flotation process of single mineral · 68· ꢀ ꢀ ꢀ 张其东等:金属离子对滑石浮选行为的影响及机理研究ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 4 期 气泡之间的接触诱导时间,结果见表 1。 表 1ꢀ 不同 pH 值下滑石与气泡的诱导时间测定结果 Table 1ꢀ Induction time measurement between talc and bubble in solutions 诱导时间/ ms 离 子 pH=2 <10 pH=4 <10 <10 <10 <10 140 pH=6 <10 <10 <10 120 pH=8 <10 <10 <10 150 pH=10 pH=12 无 <10 <10 30 <10 <10 160 20 2 + Ca <10 2 + Mg <10 2 + < 10 30 图 4ꢀ 金属离子对滑石表面 ζ 电位的影响 Fig. 4ꢀ Relationship between Zeta potential of talc and pH value in solutions Cu 3 + Fe <10 180 120 20 20 ꢀ ꢀ 由表 1 可知:在不加任何金属离子及浓度为 1． 0 4 ꢁ 2+ ×10 mol/ L 的 Ca 溶液中,滑石和气泡之间的诱导 2 + 2+ 2+ 2+ ■ —滑石; ● —添加 Ca ; ▲ —添加 Mg ; ▼ —添加 Cu ; ◆ —添加 Fe 2 + 2+ 2+ 3+ 点为 2． 7;当溶液中加入 Ca 、Mg 、Cu 和 Fe 后,滑 时间很短,且不随 pH 值的变化而变化;在添加了 2 + 石表面 ζ 电位均发生明显变化,说明 4 种金属离子在 Mg 的溶液中,当 pH 值为 12 时,滑石与气泡之间的 2 + 滑石表面都发生了吸附;添加 Ca 后,滑石表面 ζ 电 诱导时间显著变长,说明此时需要较长的接触时间矿 2 + 位有正移趋势,并且随着 pH 值的提高,ζ 电位正移幅 物颗粒才能黏附于气泡上;在添加了 Cu 的溶液中, 2 + 3+ 度变大;添加 Mg 后,滑石表面 ζ 电位同样发生正 pH 值为 6 和 8 时,诱导时间显著变长;在添加了 Fe 移,并且随着 pH 值的增加,ζ 电位呈先降低后提高再 的溶液中,pH 值为 4 ~ 8 时,诱导时间显著变长。 诱 导时间延长表明滑石颗粒与气泡接触后发生黏附变 的困难,滑石亲水性变强,可浮性下降,这与浮选试验 结果基本一致。 2 + 3+ 降低的变化趋势;而 Cu 和 Fe 加入后,滑石表面 ζ 电位均由负变正,且随着 pH 值的提高,ζ 电位均呈先 提高后降低的变化趋势。 3 ． 3ꢀ 诱导时间试验 4 ꢀ 作用机理讨论与分析 矿物颗粒与气泡之间诱导时间的长短反映了矿 浮选试验与 ζ 电位测试结果表明:不同的金属离 物疏水性的强弱,诱导时间越短,说明气泡与矿物颗 粒越容易黏附,矿物颗粒的疏水性越强;诱导时间越 长,表明矿物颗粒与气泡黏附越困难,亲水性越强。 子对滑石的浮选和 ζ 电位会产生不同的影响,这可能 与金属离子的赋存状态有关。 为了研究金属离子与滑石的作用机理,通过溶液 2 + 2+ 2+ 3+ [12] ꢁ4 2+ 化学计算 ,得到浓度均为 1． 0×10 mol/ L 的 Ca 、 2+ 2+ 3+ 在纯水及 Ca 、Mg 、Cu 、Fe 浓度分别均为 1． 0 × ꢁ 4 1 0 mol/ L的溶液中,测定不同pH值下滑石颗粒和 Mg 、Cu 、Fe 的 lgcꢁpH 关系图如图 5 所示。 图 5ꢀ 各金属离子的 lgc-pH 图 Fig. 5ꢀ Lgc-pH of each metal ion · 69· 总第 478 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 4 期 2 + -2κH 1 + e 2 ln -2κH + ꢀ ꢀ 从图 5 可以看出,Ca 在 pH = 13． 3 时产生氢氧 UR = πε0 εR1 R2 R1 + R2 2φ1 φ2 2 1 2 [ (φ + φ ) 2 + 2 2 1 化钙沉淀,Mg 在 pH = 10． 5 时产生氢氧化镁沉淀, φ + φ2 1 ꢁ e 2 + 3+ Cu 在 pH = 6． 5 时产生氢氧化铜沉淀,Fe 在 pH = ． 9 时产生氢氧化铁沉淀,而在溶液 pH 小于产生氢 -2κH ) ] ln( 1 ꢁ e , (1) 2 ꢁ 12 ; 式中,ε0 为真空中绝对介电常数,取值 8. 854×10 氧化物沉淀的 pH 时,金属离子在溶液中主要以羟基 络合离子的形式存在,并且在 pH = 2 ~ 12 范围内 ε 为介质(水)的介电常数,取值 78. 36;R1 、R2 分别为 滑石颗粒和氢氧化物沉淀半径,m;φ1 和 φ2 分别为滑 石和氢氧化物沉淀 Stern 电位,计算中以 ζ 电位代替, 2 + 2+ 2+ 3+ Ca 、Mg 、Cu 、Fe 均有羟基络合离子产生。 结合 图 3 结果可以判断,滑石表面 ζ 电位的变化主要是金 属离子以羟基络合离子的形式吸附在滑石颗粒的表 面引起的。 由浮选试验结果可知,在 pH=2 ~ 12 范围 ꢁ 1 V;κ 为 Debye 长度的倒数,m ;H 为颗粒间距离,m。 对沉淀物进行粒度测定,取平均半径为 200 nm。 滑 石颗粒半径取值为 20 μm。 按照公式进行计算得到 不同金属离子的氢氧化物与滑石间的静电作用能,如 图 7 所示。 2 + 2+ 3+ 内,滑石在 Mg 、Cu 、Fe 存在的环境中浮选受到抑 2 + 制,而在 Ca 存在的环境中浮选结果没有明显变化, 2 + 2+ 3+ 这主要是因为只有 Mg 、Cu 、Fe 在 pH = 2 ~ 12 范 围内生成了氢氧化物沉淀,由此可以推断:滑石颗粒 表面形成或吸附了氢氧化物沉淀致使其可浮性降低。 为了进一步弄清氢氧化物沉淀对滑石可浮性影 响的作用机制,对滑石与氢氧化铜和氢氧化铁沉淀之 2 + 2+ 间的静电作用能进行了计算。 因为 Ca 和 Mg 生成 氢氧化物沉淀时的 pH 值较大,为 13． 3 和 10． 5,已经 超出或接近试验所研究的最大 pH 值范围,因此本研 究未对这两种沉淀物做详细计算。 首先对氢氧化铜 和氢氧化铁的 ζ 电位进行了测定,结果见图 6。 图 7ꢀ 滑石与氢氧化物沉淀之间静电作用能与距离的关系 Fig. 7ꢀ Electrostatic interaction between talc and hydroxide with their distances 图 6ꢀ 不同金属离子的氢氧化物 ζ 电位与 pH 的关系 Fig. 6ꢀ Relationship between Zeta potential of hydroxide and pH value in solutions 由图 7 可知:在 pH≤8 时,氢氧化铜与滑石之间 ■ 2 3 ● —Cu(OH) ; —Fe(OH) 表现为静电引力,而当 pH>8 后表现为静电斥力;在 pH≤6 时,氢氧化铁与滑石之间表现为静电引力,而 当 pH>6 后表现为静电斥力。 这与前述结论和推断 一致,说明氢氧化物在滑石表面的吸附是造成滑石回 收率下降的主要原因。 由图 6 可知,氢氧化铜和氢氧化铁的 ζ 电位均随 pH 值的提高逐渐降低,并且电位值由正变负,氢氧化 铜的零电点为 8． 1,而氢氧化铁的零电点为 6． 1。 结 2 + 合图 3 可知,溶液中添加 Cu 时,当 pH>8 时,滑石的 3 + 回收率开始增加,同样,溶液中添加 Fe 时,当 pH>6 时,滑石的回收率开始增加,这说明氢氧化物电位由 正变负,与滑石之间的静电力由引力变为斥力,导致 氢氧化物从滑石表面逐渐脱附,滑石回收率提高。 为了验证所得出的结论,对滑石和氢氧化物颗粒 之间的静电作用能进行了计算,不同球形颗粒之间的 静电作用能表达式为 金属氢氧化物沉淀具有很强的极性,容易与水分 子通过氢键发生相互作用,表现出极强的亲水性。 当 氢氧化物沉淀与滑石表面 ζ 电位相反时,由于静电引 [ 5] 力作用,氢氧化物沉淀在滑石表面发生凝聚作用 , 此时滑石颗粒被金属氢氧化物沉淀包裹,表现出亲水 性,可浮性降低。 随着 pH 的增加,金属氢氧化物沉 淀表面电位逐渐由正转负,与滑石颗粒表面电性一 · 70· ꢀ ꢀ ꢀ 张其东等:金属离子对滑石浮选行为的影响及机理研究ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 4 期 tion of quartz,lizardite and chlorite[J]. International Journal of Min- 致,金属氢氧化物沉淀与滑石表面的静电力以斥力为 主,凝聚现象减弱,金属离子对滑石抑制作用变弱,滑 石回收率逐渐提高。 即氢氧化物电位由正变负,与滑 石之间的静电力由引力变为斥力,导致氢氧化物从滑 石表面逐渐脱附,滑石回收率提高。 eral Processing,2005,76(1 / 2):75-81. [ 4]ꢀ Wang Y H,Yu F S. Effects of metallic ions on the flotation of spodu- mene and beryl[J]. Journal of China University of Mining & Tech- nology,2007,17(1):35-39. [5]ꢀ 冯其明,刘谷山,喻正军,等. 铁离子和亚铁离子对滑石浮选的 影响及作用机理[J]. 中南大学学报:自然科学版,2006,37(3): 5 ꢀ 结ꢀ 论 4 76-480. ( 1)滑石具有良好的天然可浮性,无金属离子添 Feng Qiming,Liu Gushan,Yu Zhengjun,et al. Influence and mecha- nism of ferric and ferrous ions on flotation of talc[J]. Journal of Cen- tral South University:Natural Science,2006,37(3):476-480. 6]ꢀ Feng Q M,Feng B,Lu Y P. Influence of copper ions and calcium i- ons on adsorption of CMC on chlorite[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2013,23(1):237-242. 加时,其回收率不受溶液 pH 值的影响,仅添加起泡 2 + 剂浮选,滑石的回收率均高于 90% ;Ca 对滑石可浮 2 + 性影响不大;添加 Mg 后,当 pH>10 时,滑石可浮性 [ 2 + 降低;添加 Cu 后,滑石回收率在 pH = 4 ~ 10 范围被 2 + 抑制,并且在 pH 值为 6 左右时 Cu 对滑石抑制作用 3 + [7]ꢀ Kelebek S,Smith S Y G W. Wetting behavior of talc and talc in lig- nosulphonate/ MIBC solutions and their separation by flotation[ J]. Separation Science & Technology,2006,36(2):145-157. 最强;Fe 在 pH=3 ~ 9 的范围内能够抑制滑石,并且 在 pH 值为 7 左右时对滑石抑制作用最强。 ( 2)不同的金属离子对滑石的可浮性和 ζ 电位 2 + [ 8]ꢀ 张其东,袁致涛,李小黎,等. 河南某含滑石硫化钼矿石工艺矿 物学研究[J]. 金属矿山,2015(8):96-99. 影响不同,Ca 只对滑石表面 ζ 电位产生影响,而 2 + 2+ 3+ Zhang Qidong, Yuan Zhitao, Li Xiaoli, et al. Process mineralogy study of talc ore containing talc in Henan [ J]. Metal Mine,2015 Mg 、Cu 和 Fe 不仅提高了滑石表面的 ζ 电位,还 可以在一定 pH 值范围内降低滑石的可浮性,抑制滑 石的浮选。 金属羟基络合离子会在滑石表面发生吸 附是滑石表面 ζ 电位提高的主要原因,而氢氧化物沉 淀吸附于滑石表面是滑石可浮性降低的重要原因。 ( 8):96-99. [ 9]ꢀ Braga P F A,Chaves A P,Luz A B,et al. 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