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钒尾矿制备高附加值产品白炭黑工艺研究
2012-09-18
借鉴工业中水玻璃及白炭黑的生产工艺特点,采用钒尾矿作为主要硅质原料进行了 制备白炭黑的可行性试验,试验分别对工艺中的焙烧阶段、浸出阶段及陈化阶段进行了研究。试验 结果表明:通过添加矿药质量比为1∶2.5的CS组合药剂,经中温焙烧—水浸—铵盐陈化工艺后,钒 尾矿SiO2浸出率达80%以上,获得的白炭黑产品SiO2含量达90%以上,满足了普通工业用品的标 准要求,对钒尾矿的综合利用提供了一条新型的技术路线。
SSeperteiaml bNeor 2502112 现 ꢀ 代 ꢀ 矿 ꢀ 业 MODERN MINING 2012总年 第95月21第期 9 期 钒 尾 矿 制 备 高 附 加 值 产 品 白 炭 黑 工 艺 研 究 孙 志 勇 ꢀ 李 ꢀ 洁 ꢀ 马 ꢀ 晶 ( 西 北 有 色 地 质 研 究 院 ) ꢀ ꢀ 摘 ꢀ 要 ꢀ 借 鉴 工 业 中 水 玻 璃 及 白 炭 黑 的 生 产 工 艺 特 点 , 采 用 钒 尾 矿 作 为 主 要 硅 质 原 料 进 行 了 制 备 白 炭 黑 的 可 行 性 试 验 , 试 验 分 别 对 工 艺 中 的 焙 烧 阶 段 、 浸 出 阶 段 及 陈 化 阶 段 进 行 了 研 究 。 试 验 结 果 表 明 : 通 过 添 加 矿 药 质 量 比 为 1∶ 2. 5 的 CS 组 合 药 剂 , 经 中 温 焙 烧 — 水 浸 — 铵 盐 陈 化 工 艺 后 , 钒 尾 矿 SiO 浸 出 率 达 80% 以 上 , 获 得 的 白 炭 黑 产 品 SiO 含 量 达 90% 以 上 , 满 足 了 普 通 工 业 用 品 的 标 2 2 准 要 求 , 对 钒 尾 矿 的 综 合 利 用 提 供 了 一 条 新 型 的 技 术 路 线 。 关 键 词 ꢀ 钒 尾 矿 ꢀ 白 炭 黑 ꢀ 浸 出 ꢀ 综 合 利 用 ꢀ ꢀ 近 年 来 , 随 着 橡 胶 行 业 长 足 发 展 , 白 炭 黑 的 需 求 ꢀ ꢀ 由 表 1、 表 2 试 验 结 果 可 知 , 钒 尾 矿 的 主 要 成 分 也 与 日 俱 增 。 当 前 沉 淀 法 制 备 白 炭 黑 的 主 要 原 料 为 石 英 或 硅 酸 盐 矿 物 , 而 使 用 金 属 尾 矿 为 原 料 制 备 白 炭 黑 的 综 合 利 用 研 究 却 鲜 见 报 道 。 石 煤 提 钒 尾 矿 是 石 煤 经 过 焙 烧 — 浸 出 或 直 接 浸 出 等 工 艺 , 提 取 钒 金 属 后 剩 余 的 废 渣 , 其 主 要 成 分 为 石 英 、 ( 铝 ) 硅 酸 盐 或 长 石 等 非 金 属 矿 物 。 目 前 , 我 国 钒 尾 矿 大 多 数 作 为 废 物 堆 存 于 尾 矿 库 中 , 不 仅 占 用 土 地 、 污 染 环 境 、 浪 费 资 源 , 而 且 对 生 态 环 保 , 居 民 生 产 、 生 活 也 构 成 威 胁 。 因 此 , 本 试 验 以 钒 尾 矿 为 基 质 原 料 进 行 了 制 备 高 附 加 值 白 炭 黑 产 品 的 可 行 性 研 究 , 以 期 对 钒 尾 矿 综 合 利 用 开 辟 一 条 新 途 径 。 为 SiO , 含 量 为 72. 68% , 矿 物 组 成 以 石 英 及 碳 酸 盐 2 为 主 。 1 . 2ꢀ 试 验 方 案 由 于 钒 尾 矿 含 硅 在 70% 以 上 , 因 此 采 用 硅 酸 盐 矿 物 分 解 法 利 用 尾 矿 中 SiO 制 取 白 炭 黑 产 品 比 较 2 适 宜 。 但 是 , 矿 石 中 石 英 结 晶 一 般 以 αSiO 形 式 稳 2 定 存 在 , 因 此 将 晶 态 二 氧 化 硅 和 硅 酸 盐 中 的 晶 态 硅 转 变 成 具 有 活 性 的 非 晶 态 硅 , 是 简 化 白 炭 黑 生 产 工 WWW.KY114.CN 艺 、 降 低 能 耗 及 成 本 的 技 术 关 键 。 为 此 , 试 验 首 先 对 石 英 不 同 活 化 方 法 进 行 了 研 究 , 分 别 采 用 空 白 焙 烧 — 浸 出 工 艺 、 预 处 理 — 浸 出 工 艺 、 熔 盐 法 焙 烧 — 浸 出 工 艺 及 碱 浸 法 等 工 艺 对 其 进 行 了 探 讨 试 验 。 试 验 结 果 表 明 , 相 比 于 其 他 工 艺 SiO2 的 浸 出 率 ( 20% ~ 50% ) , 采 用 熔 盐 焙 烧 — 浸 出 1 ꢀ 试 验 原 料 及 方 法 1 . 1ꢀ 原 矿 性 质 陕 西 作 为 全 国 钒 矿 储 量 第 三 的 大 省 , 其 钒 资 源 法 SiO 的 浸 出 率 可 达 65% 以 上 , 试 验 指 标 比 较 理 2 主 要 分 布 在 东 南 部 , 而 位 于 此 钒 矿 带 的 陕 南 地 区 钒 资 源 储 量 巨 大 且 相 对 集 中 。 提 钒 工 艺 主 要 以 酸 浸 为 主 , 试 验 研 究 原 料 钒 尾 矿 即 采 自 陕 南 地 区 某 矿 业 公 司 , 原 矿 主 要 化 学 成 分 分 析 结 果 见 表 1, X衍 射 矿 物 半 定 量 分 析 结 果 见 表 2。 想 。 因 此 , 试 验 确 定 采 用 此 工 艺 对 钒 尾 矿 进 行 试 验 研 究 。 试 验 方 案 流 程 见 图 1。 图 1ꢀ 试 验 方 案 流 程 ꢀ 试 验 结 果 及 讨 论 表 1ꢀ 原 矿 化 学 多 元 素 分 析 结 果 % 2 成 分 含 量 成 分 含 量 V 2 O 5 SiO 2 Al 2 O 3 K 2 O Na 2 O CaO 2. 1ꢀ 焙 烧 试 验 0. 14 MgO 0. 29 72. 68 TC 1. 25 S 0. 81 TFe 0. 08 烧 失 6. 47 2 . 1. 1ꢀ 药 剂 制 度 试 验 为 了 促 进 SiO 的 活 性 并 有 助 于 浸 出 , 试 验 分 别 2 5. 99 0. 98 1. 16 10. 61 对 不 同 添 加 剂 的 单 一 及 组 合 药 剂 进 行 了 对 比 研 究 。 结 果 表 明 : 相 比 于 其 他 钠 盐 类 添 加 剂 , 采 用 单 一 添 加 剂 CS 可 以 显 著 提 高 SiO2 浸 出 率 20 个 百 分 点 左 右 , 而 采 用 CS 与 钠 盐 组 合 药 剂 时 , 不 仅 可 以 进 一 步 提 ꢀ ꢀ ꢀ 表 2ꢀ 原 矿 X 衍 射 矿 物 半 定 量 分 析 结 果 % 矿 物 组 成 石 英 铁 白 云 石 石 膏 方 解 石 钾 长 石 黄 铁 矿 合 计 含 量 84. 70 0. 50 1. 00 11. 00 1. 80 1. 00 100. 00 高 SiO 浸 出 率 20 个 百 分 点 以 上 , 还 可 以 大 幅 度 减 2 ꢀ ꢀ 孙 志 勇 ( 1984— ) , 男 , 硕 士 , 助 理 工 程 师 , 710054 陕 西 省 西 安 市 少 药 剂 成 本 。 因 此 以 CS 组 合 药 剂 为 添 加 剂 进 行 了 西 影 路 25 号 。 9 6 ꢀ ꢀ 孙 志 勇 ꢀ 李 ꢀ 洁 等 : 钒 尾 矿 制 备 高 附 加 值 产 品 白 炭 黑 工 艺 研 究 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2012 年 9 月 第 9 期 用 量 及 配 比 试 验 研 究 , 试 验 结 果 显 示 CS 与 钠 盐 组 合 药 剂 的 最 佳 质 量 配 比 为 1∶ 1. 5, 组 合 药 剂 的 用 量 为 矿 药 质 量 比 为 1∶ 2. 5。 为 宜 。 2. 2ꢀ 浸 出 试 验 在 确 定 了 焙 烧 阶 段 最 佳 试 验 条 件 的 基 础 上 , 对 2 . 1. 2ꢀ 不 同 温 度 焙 烧 试 验 焙 烧 矿 浸 出 阶 段 的 温 度 、 时 间 及 液 固 比 等 影 响 因 素 分 别 进 行 了 试 验 。 试 验 结 果 表 明 : 焙 烧 矿 以 自 然 水 调 浆 , 液 固 比 为 2∶ 1, 置 于 70 ~ 75 ℃的 温 度 下 浸 出 8 在 确 定 药 剂 制 度 的 条 件 下 , 考 查 了 不 同 焙 烧 温 度 对 SiO2 浸 出 率 的 影 响 , 试 验 结 果 见 图 2。 h, 所 得 试 验 结 果 最 佳 , 可 得 钒 尾 矿 SiO 浸 出 率 为 2 8 2. 79% 。 2 . 3ꢀ 陈 化 试 验 钒 尾 矿 经 添 加 组 合 药 剂 焙 烧 后 , 尾 矿 中 的 石 英 及 硅 酸 盐 矿 物 可 与 药 剂 发 生 固 相 化 学 反 应 生 成 可 溶 性 硅 酸 钠 ( 钾 ) 等 。 浸 出 后 , 可 溶 性 硅 酸 钠 ( 钾 ) 主 要 存 在 于 碱 性 浸 出 液 中 , 因 此 需 要 对 其 进 行 进 一 步 陈 化 处 理 才 能 获 得 水 合 二 氧 化 硅 产 品 ( 白 炭 黑 ) , 这 也 就 是 俗 称 的 二 步 法 。 图 2ꢀ 焙 烧 温 度 对 SiO2 浸 出 率 的 影 响 由 图 2 可 见 , 随 着 焙 烧 温 度 的 增 加 , SiO2 浸 出 率 基 本 呈 上 升 趋 势 , 但 当 温 度 增 加 至 一 定 范 围 时 , SiO 浸 出 率 变 化 不 大 , 为 了 适 应 不 同 矿 石 性 质 保 证 足 够 的 浸 出 率 , 试 验 确 定 焙 烧 温 度 以 700 ℃为 宜 。 2 2. 3. 1ꢀ 酸 化 温 度 试 验 试 验 拟 定 硫 酸 作 为 浸 出 液 的 处 理 剂 , 在 调 整 浸 出 液 介 质 pH 值 为 8 的 条 件 下 考 查 了 不 同 温 度 对 白 炭 黑 产 品 质 量 的 影 响 , 试 验 结 果 见 图 5。 2 . 1. 3ꢀ 不 同 时 间 焙 烧 试 验 确 定 焙 烧 温 度 为 700 ℃, 对 不 同 焙 烧 时 间 进 行 了 试 验 考 查 , 试 验 结 果 见 图 3。 WWW.KY114.CN 图 5ꢀ 酸 化 温 度 对 白 炭 黑 产 品 质 量 的 影 响 由 图 5 可 见 , 酸 化 温 度 越 高 对 白 炭 黑 产 品 质 量 越 有 利 , 结 合 当 前 工 业 成 熟 的 生 产 工 艺 条 件 , 试 验 确 定 酸 化 温 度 为 90 ℃。 图 3ꢀ 焙 烧 时 间 对 SiO2 浸 出 率 的 影 响 由 图 3 可 见 , 随 焙 烧 时 间 的 增 加 , SiO2 浸 出 率 呈 先 增 加 后 降 低 的 趋 势 , 因 此 最 佳 焙 烧 时 间 为 1 h。 2 . 3. 2ꢀ 酸 化 pH 值 试 验 在 90 ℃的 温 度 下 , 考 查 了 不 同 pH 值 对 白 炭 黑 2 . 1. 4ꢀ 不 同 原 矿 粒 度 焙 烧 试 验 质 量 的 影 响 , 试 验 结 果 见 图 6。 不 同 原 矿 粒 度 对 SiO 浸 出 率 的 影 响 见 图 4。 2 由 图 6 可 见 , 以 硫 酸 调 浆 , 酸 化 pH 值 以 弱 碱 性 为 宜 , 最 佳 酸 化 pH 值 为 9。 2 . 3. 3ꢀ 酸 化 时 间 试 验 陈 化 阶 段 是 一 个 化 学 反 应 过 程 , 需 要 一 定 的 时 间 才 能 达 到 最 佳 的 反 应 效 果 , 因 此 试 验 在 pH 值 为 9 , 温 度 为 90 ℃的 条 件 下 , 进 行 了 不 同 酸 化 时 间 的 优 化 试 验 , 试 验 结 果 见 图 7。 图 4ꢀ 原 矿 粒 度 对 SiO2 浸 出 率 的 影 响 由 图 7 可 见 , 酸 化 时 间 太 短 或 太 长 均 对 反 应 效 果 产 生 不 利 影 响 , 最 佳 时 间 以 4 h 为 宜 。 2. 3. 4ꢀ 处 理 剂 对 比 试 验 由 图 4 可 见 , SiO 浸 出 率 基 本 随 着 原 矿 - 0. 074 2 mm 含 量 的 增 加 而 减 小 , 说 明 此 钒 尾 矿 不 需 要 磨 矿 即 可 获 得 较 好 的 指 标 。 但 是 , 为 了 适 应 大 多 数 钒 尾 矿 粒 度 特 征 及 避 免 矿 石 粒 度 较 粗 时 对 设 备 正 常 运 行 的 严 重 影 响 , 试 验 确 定 原 矿 细 度 为 - 0. 074 mm37% 经 上 述 试 验 结 果 可 知 , 采 用 硫 酸 作 为 浸 出 液 处 理 剂 , 可 得 白 炭 黑 SiO2 品 位 为 83% 左 右 , 距 工 业 白 炭 黑 产 品 ( SiO 含 量 90% ) 有 一 定 差 距 。 因 此 , 试 验 2 9 7 总 第 521 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 现 代 矿 业 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2012 年 9 月 第 9 期 3 ꢀ 结 ꢀ 语 ( 1) 以 钒 尾 矿 为 基 质 原 料 进 行 了 制 备 高 附 加 值 白 炭 黑 产 品 的 可 行 性 研 究 , 通 过 试 验 确 定 采 用 熔 盐 法 焙 烧 — 浸 出 工 艺 较 为 适 宜 , 获 得 的 钒 尾 矿 SiO2 浸 出 率 达 80% 以 上 , 白 炭 黑 产 品 含 SiO 在 90% 以 上 , 2 完 全 达 到 普 通 工 业 用 品 要 求 , 对 钒 尾 矿 的 综 合 利 用 提 供 了 一 条 新 型 的 技 术 路 线 。 ( 2) 利 用 中 温 焙 烧 — 水 浸 — 铵 盐 陈 化 工 艺 在 原 图 6ꢀ pH 值 对 白 炭 黑 产 品 质 量 的 影 响 料 上 减 少 了 破 磨 、 运 输 成 本 , 技 术 上 虽 工 艺 流 程 相 对 较 长 且 药 剂 用 量 较 大 , 但 工 艺 路 线 及 设 备 成 熟 , 药 剂 在 工 艺 中 可 循 环 回 收 使 用 , 也 可 作 为 二 次 附 加 产 品 进 行 出 售 , 可 显 著 降 低 生 产 成 本 , 具 有 借 鉴 价 值 。 参 ꢀ 考 ꢀ 文 ꢀ 献 [ [ [ [ [ [ 1] ꢀ 张 其 春 , 叶 巧 明 . 高 岭 土 煅 烧 制 白 炭 黑 [ J] . 应 用 化 学 , 1999, 1 6( 5) : 9193. 图 7ꢀ 酸 化 时 间 对 白 炭 黑 产 品 质 量 的 影 响 考 虑 在 以 上 试 验 条 件 基 础 上 , 采 用 工 业 上 通 常 用 的 铵 盐 处 理 剂 进 行 提 高 白 炭 黑 质 量 试 验 , 试 验 结 果 见 表 2。 2] ꢀ 赵 国 燕 , 黄 东 枫 , 郭 金 福 , 等 . 焦 作 高 岭 土 烧 制 白 炭 黑 研 究 [ J] . 非 金 属 矿 , 2011, 34( 3) : 2933. 3] ꢀ 薛 彦 辉 , 薛 大 兵 . 周 宝 友 金 尾 矿 综 合 利 用 技 术 的 研 究 [ J] . 黄 金 科 学 技 术 , 2008, 16( 5) : 5153. 4] ꢀ 王 柏 昆 , 丁 ꢀ 浩 . 利 用 废 弃 物 制 备 白 炭 黑 的 研 究 现 状 及 发 展 趋 势 [ J] . 中 国 非 金 属 矿 工 业 导 刊 , 2010, 6: 1321. 表 2ꢀ 酸 化 时 间 对 白 炭 黑 产 品 质 量 的 影 响 % 处 理 剂 种 类 硫 酸 氯 化 铵 碳 酸 氢 铵 5] ꢀ 徐 子 芳 , 张 明 旭 , 李 ꢀ 新 . 运 用 低 温 煅 烧 法 从 粉 煤 灰 中 提 取 纳 米 Al O 和 SiO [ J] . 非 金 属 矿 , 2009, 32( 1) : 2730. 白 炭 黑 SiO2 含 量 83. 92 90. 46 89. 34 2 3 2 6] ꢀ 刘 海 峰 , 彭 同 江 , 马 国 华 . 以 石 英 为 原 料 制 备 白 炭 黑 的 试 验 研 WWW.KY114.CN ꢀ ꢀ 由 表 2 可 见 , 采 用 铵 盐 对 浸 出 液 进 行 陈 化 处 理 , 究 [ J] . 中 国 粉 体 技 术 , 2011, 17( 6) : 1113. [ 7] ꢀ 冯 ꢀ 臻 . 以 煤 矸 石 为 原 料 制 备 铝 盐 和 白 炭 黑 [ J] . 煤 炭 加 工 与 综 合 利 用 , 2005( 5) : 3233. 对 提 高 白 炭 黑 质 量 具 有 显 著 的 成 效 , 所 得 白 炭 黑 SiO2 品 位 为 90% 左 右 , 可 直 接 向 橡 胶 等 领 域 销 售 。 ( 收 稿 日 期 20120726) 櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄 ( 上 接 第 15 页 ) ( 3) 根 据 对 煤 壁 片 帮 数 值 模 拟 的 研 究 , 得 出 了 在 不 同 采 深 条 件 下 片 帮 深 度 的 变 化 规 律 , 随 着 采 高 和 采 深 的 增 加 , 煤 壁 片 帮 深 度 和 高 度 也 随 之 增 加 。 3 . 3. 3ꢀ 不 同 采 深 下 煤 壁 塑 性 区 分 析 采 深 分 别 为 400、 500、 600 m, 得 到 不 同 采 深 下 的 塑 性 区 范 围 , 如 图 5( d) 所 示 。 参 ꢀ 考 ꢀ 文 ꢀ 献 从 图 5( d) 可 以 看 出 , 采 深 为 400 m 时 , 塑 性 区 范 围 为 8 m, 采 深 为 500 m 时 , 塑 性 区 范 围 为 9 m, 采 深 为 600 m 时 , 塑 性 区 范 围 为 10 m。 通 过 数 值 模 拟 不 同 采 深 时 得 到 的 塑 性 区 可 以 看 出 , 随 着 采 深 的 增 加 , 塑 性 区 的 范 围 扩 大 。 [ [ [ [ [ 1] ꢀ 宋 振 骐 , 蒋 宇 静 , 等 . 煤 矿 重 大 事 故 预 测 和 控 制 的 动 力 信 息 基 础 的 研 究 [ M] . 北 京 : 煤 炭 工 业 出 版 社 , 2003. 2] ꢀ 宋 振 骐 . 采 场 上 覆 岩 运 动 的 基 本 规 律 [ J] . 山 东 矿 业 学 院 学 报 . 1 979( 1) : 16. 3] ꢀ 宋 振 骐 , 卢 国 志 , 彭 林 军 , 等 . 煤 矿 冲 击 地 压 事 故 预 测 控 制 及 其 动 力 信 息 系 统 [ J] . 山 东 科 技 大 学 学 报 . 2006( 4) : 14. 4 ꢀ 主 要 结 论 ( 1) 通 过 采 用 压 杆 理 论 初 步 分 析 了 煤 壁 片 帮 的 4] ꢀ 蒋 金 泉 . 采 场 围 岩 应 力 与 运 动 [ M] . 北 京 : 煤 炭 工 业 出 版 社 , 1 993. 影 响 因 素 和 最 易 片 帮 位 置 , 建 立 了 煤 壁 片 帮 高 度 机 理 研 究 的 力 学 模 型 , 进 而 分 析 了 煤 壁 片 帮 机 理 。 5] ꢀ 蒋 金 泉 , 王 国 际 , 张 登 明 , 等 . 矿 山 压 力 与 岩 层 控 制 [ M] . 徐 州 : 中 国 矿 业 大 学 出 版 社 , 2007. ( 2) 根 据 对 煤 壁 片 帮 数 值 的 研 究 , 得 出 了 在 不 ( 收 稿 日 期 20120507) 同 采 高 条 件 下 煤 壁 片 帮 高 度 的 变 化 规 律 , 随 着 采 高 的 增 加 , 煤 壁 片 帮 深 度 和 高 度 也 随 之 增 加 。 9 8
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