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碱酸法提纯某微晶石墨
2014-10-08
碱酸工艺是当前提纯微晶石墨的主流工艺。为确定固定碳含量为85%、粒度为0048~0mm、主要杂质 为SiO2、Al2 O3、Fe2O3等的湖南某微晶石墨提纯的合适碱酸工艺参数,对NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl 的用量进行了试验。结果表明,适当提高NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl的用量均有利于提高微晶石墨 提纯产品的固定碳含量,在NaOH与试样的质量比为06,焙烧温度为600℃,焙烧时间为60min,HCl与试样体积质 量比为04mL/g的情况下,可获得固定碳含量为9879%的提纯产物。
Series No 459 !ꢀ ꢀ "ꢀ ꢀ #ꢀ ꢀ $ 20%14&(4&599'' ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ Septemberꢀ 2014 METAL MINE м@¾Ê”ÑÒ¢Ó 1 2 —F˜ s ꢀ ‘ ꢀ ( 1. —˜B^dZ‘’fgh^_Z[, N` —˜ 430070; 2. ̼ÍÎN`™‡ˆ‰Š‹, N` —˜ 430070) ) ꢀ *ꢀ C'0FϓƓQÔ¶hE­·'0。 ¸±U\UæÁX¸ 85% 、 i6¸ 0 048 ~ 0 mm、 ­Àpi 2 3 2 3 ¸ SiO 、 Al O 、 Fe O uE«0¨QÔ¶hƓE¦VC'0Ç9, ‡ NaOH EdX、 YZ{6、 YZª¢gõ HCl 2 EdXܵlùú。 ‘e‡, VÏÆ% NaOH EdX、 YZ{6、 YZª¢gõ HCl EdX؄è†Æ%QÔ¶h Ɠ'èE\UæÁX, 6 NaOH ùgEiX—¸ 0 6, YZ{6¸ 600 ℃, YZª¢¸ 60 min, HCl ùg?Îi X—¸ 0 4 mL/ g E›œA, Ý{\UæÁX¸ 98 79% EƓ';。 + ,-ꢀ ÏÐÖÑꢀ Ò;\ꢀ Ó¢€ꢀ NaOHꢀ HCl ꢀ ꢀ ./012ꢀ TD925 6ꢀ ꢀ ꢀ 34567ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 3892ꢀ 10011250( 2014) 0908203 Purification of a Amorphous Graphite Using Alkaliacid Methods 1 2 Jiang Fang ꢀ Tu Wenmao ( 1. School of Resourc2es and Environmental Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China; . Hubei Province Key Laboratory of Fuel Cells, Wuhan 430070, China) Abstractꢀ The alkaliacid methods is the major process in purifying amorphous graphite. Purification experiments on dos age of NaOH, roasting time, roasting temperature and dosage of HCl are conducted to find reasonable technological parameters for a graphite with fixed canbon content of 85% , particle size from 0. 048 to 0 mm and impurities of SiO , Al O , Fe O etc. in 2 2 3 2 3 Hunan province. The results show that it is benefit to increase the fixed carbon content by properly increasing dosage of NaOH, roasting time, roasting temperature and dosage of HCl. Purified product with fixed carbon content of 98. 79% is obtained at the conditions of mass ratio 0. 6 of NaOH to the sample, roasting temperature at 600 ℃ for 60 min and the mass ratio of HCl to sample 0. 4 mL/ g. Keywordsꢀ Amorphous graphite, Fixed carbon, Alkaliacid methods, NaOH, HCl ꢀ ꢀ ¶hFÂn·y,;, >„š%{~、 ïC~、 Z, çÑÏ:œ—d<:ìIu%{ì{“6ä% EQÔ¶h[ 8] ; ôÏ, ‚‘Ô(6S、 i6ä‘E <P‰¶hI<P¶hQÔ¶hÑjE¶h,¶ KÝã?&<P‰‘¤vžE›œ, ŽCï'W‚ ¶hEÝ.~::RS, WgE¶hꢀ,:Yý¦< P‰¶hE‘¤H~, w2´XþÀ—d<:ìÆ “。 [ 13] , 6xy、 < ïÑ~、 æä~7<:NU~uHë ' ˜ ¸ 、 •|、 í¡í%、 [ã、 C"、 /ëují>„óÝ èEiøK½[ 47] 。 Ôx, ¶hFÂnÓÀEiø 8。 % A¶hÔJ‘Ô(6óç, Ýj¸Ôi¶h7 Œ Ôi¶h 2 :y。 Ôi¶hEè½äS, \UæÁ X‡Zux 10% , ux 20% EVäjë, wŒy¶h Ý2xé.'0@J\UæÁXÆ%á 85% g È; C Œ Ô i ¶ h E Á æ X ä %,  ­ % 60% ~ QÔ¶hE<:ìƓFèd5、 5C¶h KEŽAiu!¶,;”d, §J隸Ý2†‚ E;i, 2x‚•、 xO、 6cCá“6‡%E¶ h'è。 ´dE<:Ɠ=ì­À„Cì、 m<Y Zì、 ™åìu。 m<YZì、 ™åì•A^p ꢁÂ%、 ã˜S、 'è\UæÁX%, wÔJ¶Ô´8 9, e'&:XE„Ê„æµ°;, ÔC6'½ÈE , 8 0% , ¤%Ý% 95% , GØÔiõö¸ 0 01 ~ 0 10 μm, dPQfgkú–Ô;, –׌Ôi¶h, l× / ‰¶h。 ÝÐ@d†øè'½E%æQÔ¶hꢀ,äD ! "#$ꢀ 20140607 % &'(ꢀ µꢀ ý( 1988— ) , $, !VOP&。 · 82· ꢀ ꢀ ꢀ ”ꢀ Ôy: Ó¢€ꢀÂsÏÐÖÑꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2014 (& 9 ' £ { ˆ “ ¶ diálË:E±®; CCìÔ¸>„&''0 ª, &'ÍÎWè}ø, '&Eµ°;è!+, ˆ‰ ËZ, &'©^SuHë, C©¸Ï“QÔ¶hÆ E­À”4。 ^ùú@—dCì‡«0¨QÔ hܵƓOP。 1 ꢀ Í(wù¯Í(Âà 1  1ꢀ Í(wù¯„“ QÔ¶hùgü†«0¨¶h,, i6¸ 0 048 0 mm, \UæÁX¸ 85% , pi©jÁXëe 1。 ´ 1ꢀ ÄóœôwùQá0jŸS / 1ꢀ NaOH Òð9ÞߝêÙ¸¬½ðAš› ~ Fig. 1ꢀ Fixed carbon content of the purification products on dosage of NaOH  2ꢀ ¨©œÍ( CAìƓ¶h, YZ{66‡:(6Ȋ‹l Table 1ꢀ Chemical analysis of amorphous graphiteꢀ % 2 © ꢀ Áꢀ ꢀ Áꢀ j X j X SiO 6 09 TiO 0 23 2 Al 2 O 3 Fe 0 86 SO 0 11 2 O 3 CaO 0 55 K 2 O Na 0 26 Jꢀ 0 04 2 O 3 88 MgO 0 16 0 42 MnO 0 02 CpiR£FXzº: A%óá NaOH piIj R£­þE{6, V<:R£fgzº, Ɠꢀ¦ ó+œ; AYZ{6x%, ¶¶©ó¸ÀEã8h˜, P[&'©^, e‡R£89„m%EÀÿ, çªꢀ ñ§œj¶hv¡)KEðð<, ÜCRS';E\ UæÁX。 ¨† NaOH EAë¸ 328 ℃, ÔxYZ{ 6ùú6 350 ~ 650 ℃–Ûܵ。 © 2 3 P 2 O 5 H 0 08 ꢀ ꢀ Ž e 1 Ý g ¡ –, ù g K ­ À p i ¸ SiO2 、 Al O 、 Fe O u, ­ÀC2©j„ SiO 、 Al O 、 Fe O 、 2 3 2 3 2 2 3 2 3 CaO u, ­À2©j„ K O、 Na O、 TiO 、 MgO、 MnO 2 2 2 u。 ùúë>™ð<Ì( NaOH) ¸jk“, çëêj :ù>„±}þ&'; A( HCl) ¸jk“, sU á.<:ù>„±}þ&'。  2ꢀ Í(tiOÂà ùgr6¸ 30% EÂUXE NaOH 2;š ùú\U NaOH ùgEiX—¸ 0 6, YZª ¢¸ 60 min, O_K[¹ 2 mL E HCl 2;, ùú‘ ë¬ 2。 < 1 @ Á, 6ÂU{6AA^ÂUª¢Œ|ß、 ‚•l pH ¸ 7 5 õö, AŒdÂUr6 5% EÂUXE HCl 2 !+O_ 30min, ‚•l pH ¸ 6 õö。 ; 2 ꢀ ŸS¯¡¢  1ꢀ õÒQ²ÒðÍ( ¨©ùgK­Àpi©jjk‘Ýw­À˜ 2 / 2ꢀ ¨©œ9ÞߝêÙ¸¬½ðAš› C©j¸Ž、 r、 èð<;u, %{‰ŠAA^C 、 r、 èupiR£, &©Ý2†‚E<¦;。 ¸l üR£ÜµIj、 zº, ­}¿dXóZ†+ ûdXE 1 5 7[ 9] , ©x‡ NaOH dXܵlOP。 Fig. 2ꢀ Fixed carbon content of the purification products on roasting temperature Ž ² Ž ¬ 2 Ýg¡–, Æ%YZ{6„è†Æ%R£ þ6, \UR£ª¢Ñ2MEpi,;ÁXXPœ, ÔCƓ';\UæÁX²³P:; BŠR£{6E Æ%, Â=ÍÂUª¢ŒfR£EpiqDqZ, ô Â=Í, †í„\Uæð)?&R£。 q¦fg, NaOH ùgiX—ùú\UYZ{6¸ 600 , YZª¢¸ 60 min, O_K[¹ 2 mL E HCl 2 , ùú‘ë¬ 1。 ¬ 1 Ýg¡–, BŠ NaOH dXE[:, Ýg ïðE NaOH %6j+EpiR£, ÔC';E UæÁX²³È™; B¥[: NaOH EdX, \ UæÁXc”È™Œ†íAR, WF¨†xXE NaOH ñjnR£&';ŽÌE2M, 6åª, Ìñ&©Ž2.IŽW.6,6QÔ¶h ℃ ; Ž ± UC2x(EYZ{6¸ 600 ℃。  3ꢀ ¨©‹ŽÍ( †QÔ¶h<:ìƓDâ, R£ª¢E“¥ ÂU(6È?ølƓꢀÂ7Ɠ©^, R£ª¢q , Ɠꢀ¦q%。 QÔ¶hECYZR£Ex( wÇ:OPe‡, QÔ¶hKE­ÀpiŽECYZ x(†Â&óÝoR£[ 10] , ÖQÔ¶hKpiŽ „ \ 2 ‡ ¥ Ž eÍ, f†^ê, ÔCŠ‹QÔ¶hEƓ。 q¦f g, NaOH ùgEiX—¸ 0 6。 · 83· % & 459 'ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ !ꢀ ꢀ "ꢀ ꢀ #ꢀ ꢀ $ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2014 (& 9 '  NaOH ƒ¢ER£†Ý•AyR£, R£ªóÀ 6VB, JR£þ£Œ‡Ï。 ¸ 0 048 ~ 0 mm, ­Àpi¸ SiO2 、 Al O3 、 Fe O u, 2 ­ÀC2©j„ SiO 、 Al O 、 Fe O 、 CaO u, ­À 2 3 { 2 2 3 2 3 ùú\U NaOH ùgEiX—¸ 0 6, YZ{ ¸ 600 ℃, O_K[¹ 2 mL E HCl 2;, ùú‘ 2©j„ K O、 Na O、 TiO 、 MgO、 MnO u, VB—dC 2 2 2 6 ìܵƓ。 ë¬ 3。 ( 2) 6 NaOH ùgEiX—¸ 0 6, YZ{6 600 ℃, YZª¢¸ 60 min, HCl ùg?ÎiX ¸ 0 4 mL/ g, Ɠ';\UæÁX¸ 98 79% 。 ¸ — £ ꢀ ¤ꢀ 3ꢀ 4 [ 1] ꢀ Inagak M, Toyoda M, Kang Feiyu, et al. 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Û/ Ûo¦eÒ%{Ç:µ¸OP HCl FÂnÔ´~ä¾, piR£óè&©f A, V¦QÔ¶hƓE5。 HCl ùgE?Î [ J] . G;ÛeÒ, 2003, 18( 1) : 2024. 2 Han Hongmei, Zhang Xiulian, Li Hejun, et al. Mechanical behaviors of carbon / carbon composites under the hightemperature[ J] . New Carbon Materials, 2003, 18( 1) : 2024. iX—ùú\U NaOH ùgEiX—¸ 0 6, YZ 6¸ 600 ℃, YZª¢¸ 60 min, ùú‘ë¬ 4。 { [ 6] ꢀ Gupta V, Nakajima T, Ohzawa Y, et al. Electrochemical characteris tics and structure of surfacefluorinated graphite with different parti cle sizes for lithium ion secondary batteries[ J] . Journal of Flurine Chemistry, 2001, 112: 223240. [ [ 7] ꢀ Fukuda K, Kikuya K, Yoshio K. Foliates natural graphite as the an ode material for rechargeable lithiumion cells[ J] . Journal of Power Sources, 1997, 69: 165168. 8] ꢀ ¢sr. ŒÔ¶hé.OP[ J] . ,'²~7èd, 1997( 1) : 15 1 7. Dong Fengzhi. A study on flotation of a cryptocrystalline graphite ore / 4ꢀ HCl Òð9ÞߝêÙ¸¬½ðAš› [ J] . 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