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水硬度对细粒赤铁矿絮凝沉降效果的影响
2016-12-28
为研究水硬度对细粒赤铁矿沉降效果的影响,以巴西某细粒赤铁矿精矿为研究对象,考察了水的硬度 对赤铁矿沉降行为的影响,并探讨了PAM 用量、矿浆pH 值、温度等因素对于钙镁离子和赤铁矿作用过程的影响。结 果表明:碱性条件下,钙镁离子对赤铁矿的沉降有促进作用,随着水硬度的增加,促进效果增强,pH=12 时,水的硬度 对赤铁矿沉降的影响最大,赤铁矿沉降率最高;PAM 用量较低时,钙镁离子和PAM 对赤铁矿的沉降都具有促进作用, 二者表现为协同作用;高PAM 用量条件下,二者表现为拮抗作用;升高温度,有利于细粒赤铁矿的沉降。试验结果对 提高赤铁矿精矿沉降效率具有重要意义。
Series No. 486 ꢀ Decemberꢀ 2016 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山 METAL MINE 总第 486期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 水硬度对细粒赤铁矿絮凝沉降效果的影响 1 ,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 龙ꢀ 伟 ꢀ 张ꢀ 芹 ꢀ 向贵锋 ꢀ 张ꢀ 进 ꢀ 潘ꢀ 登 ꢀ 曾ꢀ 睿 ( 1. 武汉科技大学资源与环境工程学院,湖北 武汉 430081; 2 . 冶金矿产资源高效利用与造块湖北省重点实验室,湖北 武汉 430081) 摘ꢀ 要ꢀ 为研究水硬度对细粒赤铁矿沉降效果的影响,以巴西某细粒赤铁矿精矿为研究对象,考察了水的硬度 对赤铁矿沉降行为的影响,并探讨了 PAM 用量、矿浆 pH 值、温度等因素对于钙镁离子和赤铁矿作用过程的影响。 结 果表明:碱性条件下,钙镁离子对赤铁矿的沉降有促进作用,随着水硬度的增加,促进效果增强,pH = 12 时,水的硬度 对赤铁矿沉降的影响最大,赤铁矿沉降率最高;PAM 用量较低时,钙镁离子和 PAM 对赤铁矿的沉降都具有促进作用, 二者表现为协同作用;高 PAM 用量条件下,二者表现为拮抗作用;升高温度,有利于细粒赤铁矿的沉降。 试验结果对 提高赤铁矿精矿沉降效率具有重要意义。 关键词ꢀ 细粒铁精矿ꢀ 絮凝剂ꢀ 水硬度ꢀ 沉降率 + ꢀ 中图分类号ꢀ TD951. 1,TD926. 2 1ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2016)-12-134-04 ꢀ Influence of Water Hardness on Sedimentation Effect of Ultrafine Hematite 1 ,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 Long Wei ꢀ Zhang Qin ꢀ Xiang Guifeng ꢀ Zhang Jin ꢀ Pan Deng ꢀ Zeng Rui ( 1. School of Resources and Environmental Engineering,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081,China; . Hubei Key Laboratory for Efficient Utilization and Agglomeration of Metallurgic Mineral Resources,Wuhan 430081,China) 2 Abstractꢀ To find the influence of water hardness on sedimentation behavior on ultrafine hematite,water hardness,PAM dosage,pH,temperature on the sedimentation behavior were studied,using an ultrafine hematite from Brazil as the study sam- ple. The results indicated that:for high alkalinty,calcium and magnesium ions can greatly promote the coagulation of hencatite ore fines;for pH=12 conditions,calcium and magnesium ions and flocculant can cooperate to promote fine hencatite ore sedi- mentation. Increase temperature is good to promote settlement . The experimental results have great significance for sedimenta- tion rate improve for iron concentrate. Keywordsꢀ Utralfine iron concentrate,Flocculant,Water hardness,Sedimentation rate ꢀ ꢀ 我国铁矿资源丰富,资源总量居世界前列,但资 沉降脱水过程的研究是很有必要的。 本研究以巴西 某赤铁矿精矿产品为研究对象,考察水的硬度对细粒 铁精矿沉降效果的影响。 [ 1] 源禀赋条件差 。 在实际的生产过程中因为细、贫、 杂等特点,使得赤铁矿必须细磨才能实现较好的单体 解离,粒度过细又会造成泥化,恶化浮选环境、影响浮 选药剂作用效果,在后续浓缩脱水过程中还存在沉降 时间长、过滤速率低、穿漏现象严重、滤饼含水率高等 1ꢀ 试样和药剂 1. 1ꢀ 试验矿样 试验用矿样为武钢工业港的巴西赤铁矿精矿产 3 [ 2] 品,密度为 4. 1 g / cm ,铁品位为 62. 02% ,试样粒度 问题 。 我国南北跨度大,水质差别大,水的硬度由 南向北逐渐提高。 在实际的赤铁矿选矿生产中,生产 用水大都是就地取材,没有经过处理,会对精矿沉降 产生不利影响。 国内外学者对于赤铁矿的浮选进行 了大量的研究,但对于水的硬度对浮选铁精矿脱水过 滤过程的影响研究较少,所以开展水的硬度对赤铁矿 分析结果见表 1。 1. 2ꢀ 试验药剂 试验用 pH 调整剂为 NaOH、HCl,均分别配制成 浓度分别为 0. 1 mol/ L、0. 01 mol/ L、0. 001 mol/ L 的 溶液使用。 试验用絮凝剂为阴离子聚丙烯酰胺,购自 收稿日期ꢀ 2016-09-24 基金项目ꢀ 国家自然科学基金项目(编号:50974099)。 作者简介ꢀ 龙ꢀ 伟(1990—),男,硕士研究生。 · 134· ꢀ ꢀ ꢀ 龙ꢀ 伟等:水硬度对细粒铁精矿絮凝沉降效果的影响ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 表 1ꢀ 试样粒度分析结果 的提高逐渐降低;水的硬度大于 7. 5°dH 时,赤铁矿 沉降率随着 pH 的提高先降低后提高,pH 为 10 时, 赤铁矿沉降率最低。 理论上赤铁矿的零电点为 7. 8, 矿浆为碱性时,随着 pH 的提高,赤铁矿颗粒表面的 ζ Table 1ꢀ Particle size distribution of the sample 粒级/ μm 50 ~ 75 产率/ % 累积产率 / % 1 5. 53 12. 02 22. 66 9. 24 100. 00 94. 47 82. 45 59. 79 50. 55 31. 88 7 5 ~ 38 8 ~ 15 5 ~ 10 [3] 电位绝对值逐渐提高 ,赤铁矿颗粒间的相互排斥 3 作用增强,赤铁矿沉降率降低。 碱性条件下,钙镁离 1 + 子会在溶液中发生水解,部分以 M(OH) 、等形式存 10 ~ 5 18. 67 31. 88 ꢁ 5 在,是带正电粒子。 带正电的钙镁沉淀吸附在带负电 荷的赤铁矿表面上,改变了赤铁矿颗粒的表面电性, 在“静电桥” 效应的作用下聚集、颗粒长大、聚沉,使 赤铁矿沉降率提高。 中国铝业股份有限公司郑州研究院,分子量 2 000 万,编号 201003115,属 PAM 类型。 试验用钙镁离子 添加剂分别为 CaCl2 、MgCl2 ,均为分析纯。 试验用水 为超纯水。 3. 2ꢀ PAM 用量对沉降效果的影响 絮凝剂对于赤铁矿的聚沉具有用量少、沉降速度 2 ꢀ 试验方法 准确称取 5 g 赤铁矿矿样于烧杯中,加 180 mL 快等优点,但是絮凝剂用量对絮凝过程有较大影响, [ 4] 絮凝剂添加量过少会产生絮凝剂失效 ,絮凝剂用 一定硬度(指德国硬度:1 硬度单位表示 10 万份水中 含 1 份 CaO) 和 pH 的水。 将烧杯放置于搅拌器上, 以 700 r/ min 转速搅拌 10 min。 将搅拌好的矿浆迅速 转移到沉降瓶中,加入一定量的絮凝剂,定容至 250 mL,塞紧瓶塞,上下颠倒 15 次摇匀。 将沉降瓶静置 于桌面,沉降一定时间后,用虹吸法抽取上层矿浆 量达到一定值时,絮凝效果最佳,再提高絮凝剂用量 [ 5-6] 。 在室温、自 会发生“胶体保护”,絮凝效果下降 然 pH、沉降时间为 40 s 条件下,考察 PAM 用量对赤 铁矿沉降效果的影响,结果见图 2。 2 25 mL。 将留在沉降瓶中的矿浆过滤、烘干、称重, 计算赤铁矿沉降率。 将抽取的上层浆液过滤,测定滤 液钙镁离子浓度,计算钙镁离子吸附量。 3 ꢀ 试验结果及讨论 3 . 1ꢀ 水的硬度对沉降效果的影响 赤铁矿选矿实际生产中,不会对回水中的钙镁离 子进行特殊处理,矿浆中不可避免地存在一定量的钙 镁离子。 碱性环境下的钙镁离子存在形式因矿浆 pH 的变化而不同,这些带正电荷的离子极易被带负电的 赤铁矿颗粒吸附使矿浆的流体性质改变。 在室温 图 2ꢀ PAM 用量对赤铁矿沉降效果的影响 Fig. 2ꢀ Influence of PAM dosage on sedimentation of hematite ■ ● ▲ ▼ ◆ —0°dH; —7. 56°dH; —11. 2°dH; —16. 8°dH; —22. 4°dH 由图 2 可知:随着 PAM 用量的增加,赤铁矿沉降 ( 15 ℃)、沉降时间为 1. 5 min 条件下,考察水的硬度 率逐渐提高,但提高幅度逐渐变小;PAM 用量小于 12 mg / L,水硬度较高时的赤铁矿沉降效果要好于水硬 度较低的矿浆,水的硬度和 PAM 表现为协同作用; PAM 用量大于 16 mg / L 时,水硬度较低时的赤铁矿 沉降效果要好于水硬度较高的矿浆, 水的硬度和 PAM 表现为拮抗作用。 PAM 通常通过桥架作用使 颗粒发生絮凝沉降,这种作用要求絮凝剂分子必须有 很好的伸展状态。 PAM 分子的伸展是依靠分子中大 量带负电荷的羧基基团,但是游离在矿浆中的钙镁离 子和 PAM 中的羧基基团存在较强的吸引作用,会使 部分 PAM 丧失伸展性。 PAM 用量过高还会提高矿 浆的黏度,即使能够形成较大的絮凝体,但是絮凝体 在下沉的过程中,絮团所受到的阻力因黏度提高而增 大,赤铁矿沉降速度变慢,沉降率降低。 对赤铁矿沉降效果的影响,结果见图 1。 图 1ꢀ 水的硬度对赤铁矿沉降效果的影响 Fig. 1ꢀ Influence of water hardness on sedimentation of hematite ■ ● ▲ ▼ ◆ —pH=8; —pH=9; —pH=10; —pH=11; —pH=12 由图 1 可知:随着水的硬度的增加,赤铁矿沉降 率逐渐提高;水的硬度为 0 时,赤铁矿沉降率随着 pH · 135· 总第 486 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 3 . 3ꢀ 水的硬度对 PAM 絮凝沉降赤铁矿效果的影响 矿浆 pH 不仅能够影响矿浆中钙镁离子的存在 形态,而且还会影响絮凝剂的作用效果, pH 决定了 PAM 中羧基基团在矿浆中的存在形式。 选择室温、 PAM 用量为 4 mg / L、沉降时间为 40 s,在不同 pH 条 件下考察水的硬度对 PAM 絮凝沉降赤铁矿的影响, 结果见图 3。 图 4ꢀ 温度对 PAM 絮凝沉降赤铁矿的影响 Fig. 4ꢀ Influence of temperature on sedimentation effect of PAM on hematite ■ ● ▲ ▼ —5 ℃ ; —15 ℃ ; —25 ℃ ; —35 ℃ 度的升高使得矿浆黏度减小,絮凝颗粒在矿浆中的运 动阻力减小,赤铁矿的沉降速度提高,沉降率提高。 3. 5ꢀ 钙镁离子吸附试验 ꢁ 沉降体系含有赤铁矿颗粒、絮凝剂、OH 等粒子, 图 3ꢀ 水的硬度对 PAM 絮凝沉降赤铁矿的影响 Fig. 3ꢀ Influence of water hardness, 都可与钙镁离子或者其沉淀结合。 整个沉降过程钙 镁离子的作用方式是随着体系环境的变化而改变的。 在 PAM 用量为 4 mg / L 条件下,考察钙镁离子在赤铁 矿表面的吸附量,结果见图 5。 pH on sedimentation effect of PAM on hematite ■ ● ▲ ▼ ◆ —0°dH; —7. 56°dH; —11. 2°dH; —16. 8°dH; —22. 4°dH 由图 3 可知:当水硬度为 0 时,赤铁矿沉降率随 pH 的提高先小幅提高后降低;pH<11 时,随着水硬 度的提高,赤铁矿沉降率逐渐提高,pH 对 PAM 絮凝 沉降赤铁矿效果影响不明显;pH>11 时,水硬度较低 时(7. 56°dH,11. 2°dH),随着 pH 提高,赤铁矿沉降 率逐渐提高,水硬度较高时(16. 8°dH,22. 4°dH),随 着 pH 提高,赤铁矿沉降率逐渐降低。 水硬度较低 ( 7. 56°dH,11. 2°dH) 且 pH ﹥ 11 时,钙镁离子以表 面沉淀的形式吸附在赤铁矿表面,通过这种“ 静电 桥”作用,使得赤铁矿沉淀率并没有下降的很厉害。 水硬度较高(16. 8°dH,22. 4°dH) 且 pH ﹥ 11 时,尽 管也有钙镁离子表面沉淀的影响,但由于钙镁离子的 含量比较高,部分钙镁离子和带大量负电荷的絮凝剂 结合,使得絮凝剂分子的形态结构产生变化,失去絮 凝能力。 图 5ꢀ 钙镁离子吸附试验 Fig. 5ꢀ Calcium and magnesium ions adsorption test ■ —pH=8; —pH=9; —pH=10; —pH=11; —pH=12 ● ▲ ▼ ◆ 由图 5 可知:随着水硬度的增加和矿浆 pH 的提 高,钙镁离子在赤铁矿表面的吸附量逐渐提高;矿浆 pH<11 时,钙镁离子在赤铁矿表面的吸附量随水硬 度增加小幅增长;pH>11 时,钙镁离子在赤铁矿表面 的吸附量随水硬度增加大幅提高。 3 . 4ꢀ 温度对铁精矿絮凝沉降的影响 絮凝沉降工艺一般在室外进行,我国大部分地区 钙镁离子和细粒铁精矿矿浆中的成分可以发生 反应。 当 pH<11,钙镁离子在赤铁矿表面的吸附量 缓慢提高,恰好对应赤铁矿沉降率的小幅下降。 这个 阶段由于 pH 还不是很高,钙镁离子的表面沉淀生成 并不充分,细粒赤铁矿和钙镁离子的“静电桥” 效应 不能成为促进细粒赤铁矿沉降的主要因素,但是也可 以抵消部分因为矿浆 pH 升高导致絮凝剂絮凝效果 下降的影响,所以表现为赤铁矿沉降率的小幅下降。 当 pH>11、水硬度较低(7. 56°dH,11. 2°dH) 时,矿浆 中的钙镁离子在矿浆中的主要存在形式是表面沉淀, 赤铁矿颗粒和钙镁表面沉淀“结合体” 增多,“ 结合 一年四季温差较大,实际的絮凝生产工艺中温度等外 部因素很难控制,而大部分絮凝剂对温度较为敏感。 在自然 pH、沉降时间为 40 s、PAM 用量为 4 mg / L 条 件下,考察温度对 PAM 絮凝沉降赤铁矿的影响,结果 见图 4。 由图 4 可知:在试验考察的温度区间内,升高温 度有利于提高赤铁矿沉降率;随着水的硬度的增加, 赤铁矿沉降率逐渐提高。 升高温度促进了矿物颗粒、 絮凝剂分子以及钙镁离子的布朗运动,各种粒子之间 相互碰撞的几率大大增加,能够快速形成絮凝体。 温 · 136· ꢀ ꢀ ꢀ 龙ꢀ 伟等:水硬度对细粒铁精矿絮凝沉降效果的影响ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 体”之间相互碰撞、接触的概率增大,促进了絮凝体 的长大,赤铁矿沉降率增加。 水硬度较高(16. 8°dH, 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 [ 1]ꢀ 詹朝阳,崔ꢀ 彬,欧阳瑜华. 论我国铁矿资源的进口依赖形势 2 2. 4°dH)的矿浆中的钙镁离子的吸附量最大,但是 [ J]. 中国国土资源经济,2004,17(1):16-17. 由于矿浆中剩余的钙镁离子量仍然很多,这些带正电 荷的二价离子与矿浆中 PAM 的羧基结合,使 PAM 的 分子结构产生较大的变化,PAM 不能很好地伸展,吸 附架桥作用减弱,PAM 的絮凝效果减弱。 另外,矿浆 中过多的带正电的钙镁离子使赤铁矿颗粒表面的电 位绝对值变小,降低了“结合体” 之间的吸引,“静电 桥”效应对于赤铁矿沉降效果减弱。 二者共同作用, 赤铁矿的沉降受阻,沉降率急剧下降。 Zhan Chaoyang,Cui Bin,Ouyang Yuhua. Resource environment e- conomy institute [ J]. Natural Resource of Economics of China, 2 004,17(1):16-17. [2]ꢀ 陈婉琪,张ꢀ 芹,王天正,等. 絮凝剂对细粒铁精矿沉降效果的 影响[J]. 金属矿山,2015(10):95-99. Chen Wanqi,Zhang Qin,Wang Tianzheng,et al. Influence of floccu- lant on sedimentation effect of ultrafine hematite[ J]. Metal Mine, 2 015(10):95-99. [ 3]ꢀ 左ꢀ 倩. 微细粒赤铁矿分散行为及机理研究[ D]. 武汉:武汉科 技大学,2012. 4 ꢀ 结ꢀ 论 ( 1)碱性条件下,钙镁离子对细粒赤铁矿的聚沉 有促进作用,随着水硬度的增加,促进效果增强,pH= 2 时,水的硬度对赤铁矿沉降的影响最大。 2)PAM 用量较低时,钙镁离子和絮凝剂对细粒 Zuo Qian. Study on Behaviors and Mechanism of Dispersion of Hem- atite Fines[D]. Wuhan:Wuhan University of Science and Technolo- gy,2012. 1 [ [ 4]ꢀ Besra L,Sengupta D K,Roy S K,et al. Influence of polymer adsorp- tion and conformation on flocculation and dewatering of kaolin sus- pension[J]. Separation and Purification Technology,2004,37(3): 231-246. ( 赤铁矿的沉降都具有促进作用,二者表现为协同作 用;PAM 用量较高条件下,二者表现为拮抗作用。 5]ꢀ 沈ꢀ 雷. 阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂( APAM) 的制备及应用研究 ( 3)pH 大于 11 时,低硬度矿浆可以促进赤铁矿 [ D]. 重庆:重庆大学,2011. 的沉降;高硬度矿浆会抑制絮凝剂的沉降作用,降低 赤铁矿的沉降率。 强碱条件下,矿浆中的钙镁离子浓 度急剧减少,恰好对应赤铁矿沉降率的急剧变化,同 时也验证了水的硬度影响铁精矿的沉降行为。 Shen Lei. Study on Preparation and Application of Anionic Polyac- rylamide Flocculant (APAM)[D]. Chongqing:Chongqing Universi- ty,2011. [6]ꢀ 于ꢀ 洋. 微细粒铁矿颗粒絮凝特性研究[D]. 唐山:河北理工大 学,2009. ( 4)在 15 ℃到 35 ℃范围内,水中钙镁离子对赤 Yu Yang. Research on Flocculation Characteristic of Fine Hematite Particles[D]. Tangshan:Hebei Polytechnic University,2009. 铁矿具有较好的促进作用,升高温度和提高水的硬度 均有利于提高 PAM 絮凝沉降效果。 ( 责任编辑ꢀ 王亚琴) · 137·
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