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赣州某钨尾矿中锂的浮选回收与浸出试
2018-12-06
赣州某选钨尾矿Li2O品位为0.34%,锂主要赋存在云母矿物中。为确定锂的回收利用工艺,对有代表性 试样进行了浮选工艺及浮选锂精矿焙烧—浸出工艺条件研究。结果表明,采用1粗3精3扫、中矿顺序返回闭路浮选 流程处理试验原料,可获得Li2O品位为1.18%、回收率为58.69%的锂精矿;浮选锂精矿与氯化剂(氯化钙与氯化钠的 质量配合比为1∶1)按质量比1∶0.
Series No. 509 金 属 矿 山 总第 509 期 November 2018 METAL MINE 2018 年第 11 期 赣州某钨尾矿中锂的浮选回收与浸出试验 1 ,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 王 威 常学勇 刘红召 曹耀华 张 博 王洪亮 赵恒勤 1. 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南 郑州 450006;2. 国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室, 柳 林 1 ,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 ( 河南 郑州 450006;3. 河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南 郑州 450006; 4 . 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南 郑州 450006) 2 摘 要 赣州某选钨尾矿Li O品位为0.34%,锂主要赋存在云母矿物中。为确定锂的回收利用工艺,对有代表性 试样进行了浮选工艺及浮选锂精矿焙烧—浸出工艺条件研究。结果表明,采用1粗3精3扫、中矿顺序返回闭路浮选 流程处理试验原料,可获得 Li O 品位为 1.18%、回收率为 58.69%的锂精矿;浮选锂精矿与氯化剂(氯化钙与氯化钠的 2 质量配合比为 1∶1)按质量比1∶0.6混合后在900 ℃焙烧1 h,焙烧产物在液固质量比为 1.5∶1、浸出温度为 50 ℃、浸出 时间为 2 h 情况下水浸,锂浸出率达到 98.80%。因此,浮选—氯化焙烧—浸出工艺可实现赣州某选钨尾矿中锂的综 合回收。 关键词 锂云母 浮选 氯化焙烧 浸出 + 中图分类号 TD923 .7,TD925.6 文献标志码 A 文章编号 1001-1250(2018)-11-185-04 DOI 10.19614/j.cnki.jsks.201811036 Experiment of Flotation Recovery and Leaching of Lithium from a Tungsten Tailings in Ganzhou 1 ,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 Wang Wei Chang Xueyong Liu Lin Liu Hongzhao 1 ,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 1,2,3,4 3 Zhao Hengqin Cao Yaohua Zhang Bo Wang Hongliang (1. Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,Zhengzhou 450006,China;2. Key Laboratory of Evaluation and Multipurpose Utilization of Polymetallic Ore,Ministry of Land and Resources,Zhengzhou 450006,China; . Key Laboratory of Gold Resource Comprehensive Utilization in Henan Province,Zhengzhou 450006,China;4. China National Engineering Research Center for Comprehensive Utilization of Non-metallic Minerals,Zhengzhou 450006,China) 3 2 Abstract A tungsten tailings in Ganzhou contains 0.34% Li O,the lithium is mainly contained in the mica. The flota⁃ tion process conditions and lithium flotation concentrate roasting-leaching process conditions were studied to determine the lith⁃ ium recovery and utilization process. The results showed that a lithium concentrate could be gotten with the Li O grade 1.18% 2 and lithium recovery rate 58.69% through the flotation process of one roughing three cleaning three scavenging and middlings returned to the flowsheet in turn closed circuit. The lithium reaching rate could reach to 98.80% while the leaching conditions were flotation lithium concentrate mixed with chlorinating agent (the mass ratio of calcium chloride to sodium chloride is 1∶1) by mass ratio 1∶0.6 ,roasting 1 h at 900 ℃,leaching 2 hours at 50 ℃,the ratio of liquid to roasting product 1.5∶1. Therefore, the flotation-chlorination roasting-leaching process could realize the comprehensive recovery of lithium from the tungsten tail⁃ ings in Ganzhou. Keywords Lithia mica,Flotation,Chlorination roasting,Leaching 锂是一种重要的战略资源和能源金属,在锂电 池、陶瓷、玻璃、铝冶炼、医药等领域都有广泛的应 源的70%;二是以金属氧化物的形式伴生于花岗伟晶 [2] 岩型矿石中 。我国盐湖卤水锂资源非常丰富,但以 盐湖卤水锂资源为原料生产碳酸锂存在生产工艺较 复杂,且产品质量受杂质影响难以达到电池级产品 [1-3] 用 。锂资源的主要存在形式有 2 种:一是以离子 形式存在于盐湖卤水等液体矿产资源中,约占锂资 收稿日期 2018-09-15 基金项目 国家自然科学基金项目 (编号:51504225),中国地质调查局地质调查项目(编号:121201017000160907)。 作者简介 王 威(1983-),男,助理研究员,博士。通讯作者 赵恒勤(1964-),男,研究员。 · 185 · 总第509期 金 属 矿 山 2018年第11期 的质量要求。因此,固体锂资源就成了我国生产碳酸 [ 4] 锂的主要原料 。锂云母是我国常见的含锂固体矿 物,通常在采用硫酸焙烧、硫酸盐焙烧、氯化焙烧、压 [ 5-11] 煮等 焙烧—水浸工艺不仅对锂具有较高的浸出率,对云母 方法处理的基础上进行浸出提锂,其中氯化 [12-14] 矿中的铷等稀有稀散金属也具有较高的浸出率 。 赣州某钨尾矿含锂、铷等碱金属元素,主要赋存 在云母矿物中,试验采用浮选工艺对锂进行回收,并 对浮选锂精矿中锂的提取工艺进行了研究。 工艺矿物学研究表明,锂主要赋存在云母矿物 中,铷的赋存矿物较复杂,本文仅介绍锂的回收情 况,铷的回收利用情况将另文介绍。 1 试验原料 试验原料为赣州某选钨尾矿,主要矿物组成见 2 试验结果与分析 . 1 锂浮选回收试验 表1,主要化学成分分析结果见表2。 2 由于原料中的锂主要赋存在云母矿物中,而云 母矿物可浮性较好,因此采用浮选工艺回收含锂云 母矿物。根据条件试验及开路试验确定的闭路试验 流程见图1,试验结果见表3,精矿主要化学成分分析 结果见表4,主要矿物组成见表5。 2 2 由表 2 可以看出,试验原料 Li O、Rb O 含量分别 为0.34%和0.16%,锂、铷是原料中主要有价元素。 锂、铷。 从表 5 可以看出,锂精矿中的主要矿物为云母, 是主要含锂和铷的矿物。 2 . 2 锂精矿中锂的浸出试验 1)试验原理。在高温条件下,矿石中的锂等碱 金属氧化物(以 Me O 表示)可与氯化剂反应,生成易 ( 从表 4 可以看出,锂精矿中的主要有用元素有 2 · 186 · 王 威等:赣州某钨尾矿中锂的浮选回收与浸出试验 2018年第11期 [15] 溶的氯化盐,其化学反应方程为 1 CaCl 2 +SiO 2 + O 2 ¾¾¾®CaSiO 3 2 +Cl , 2 1 Me 2 O+Cl 2 ¾¾¾®2MeCl+ O 2 . 2 (2)试验方法。将氯化剂与锂精矿按一定质量 比混匀,盛放在坩埚中置于一定温度的马弗炉中焙 烧一定时间,自然冷却至室温后按一定的液固质量 比在纯净水中恒温水浴搅拌浸出一定时间,过滤后 烘干滤渣,并分析其锂含量。 [ 15] Yan Qunxuan 等 在用氯化焙烧法从锂云母中 提取锂的过程中,对比了氯化钙、氯化钠、氯化钙+氯 化钠(质量配合比为 1∶1)为氯化剂情况下的提锂效 果,发现以氯化钙+氯化钠为氯化剂可以降低物料的 熔化温度、提高锂浸出率。因此,试验以氯化钙+氯 化钠(质量配合比为1∶1)为氯化剂。 化剂的质量比为1∶0.6、焙烧温度为900 ℃,焙烧产物 浸出试验的液固质量比为 1.5∶1、浸出温度为 50 ℃、 浸出时间为2 h,试验结果见图4。 2 . 2. 1 焙烧温度对锂浸出率的影响 焙烧温度对锂浸出率影响试验固定锂精矿与氯 化剂的质量配合比为 1∶0.6、焙烧时间为 2 h,焙烧产 物浸出试验的液固质量比为 1.5∶1、浸出温度为 50 ℃、浸出时间为2 h,试验结果见图2。 由图 4 可以看出,焙烧时间为 1 h 时锂浸出率为 98.80%%,继续延长焙烧时间,锂浸出率提高幅度有 限。因此,确定焙烧时间为1 h。 3 结 论 ( 2 1)赣州某选钨尾矿 Li O 品位为 0.34%,锂主要 赋存在云母矿物中。 2)试验采用1粗3精3扫、中矿顺序返回闭路浮 ( 2 选流程处理试验原料,最终获得 Li O 品位为 1.18%、 回收率为58.69%的锂精矿。 从图2可以看出,锂浸出率随焙烧温度的升高先 ( 3)浮选锂精矿与氯化剂(氯化钙与氯化钠的质 显著升高后趋于稳定,变化趋势的拐点在 900 ℃时, 对应的锂浸出率达 99.20%。因此,确定后续试验的 焙烧温度为900 ℃。 量配合比为 1∶1)按质量比 1∶0.6 混合后在 900 ℃焙 烧 1 h,焙烧产物在液固质量比为 1.5∶1、浸出温度为 5 0 ℃、浸出时间为 2 h 情况下浸出,锂浸出率达到 8.80%。 2 . 2. 2 氯化剂加入量对锂浸出率的影响 9 氯化剂加入量对锂浸出率影响试验固定焙烧温 度为900 ℃、焙烧时间为2 h,焙烧产物浸出试验的液 固质量比为 1.5∶1、浸出温度为 50 ℃、浸出时间为 2 h,试验结果见图3。 参 考 文 献 [ 1] 程仁举,李成秀,刘 星,等.四川某锂多金属矿石选矿试验[J]. 由图3可以看出,氯化剂的加入量增至60%前锂 浸出率快速上升至99%以上,继续增大氯化剂的加入 量意义不大,因此,确定氯化剂的加入量为60%,即锂 精矿与氯化剂的质量比为1∶0.6。 金属矿山,2017(9):111-114. 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