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絮凝沉降—臭氧氧化法处理硫化铜选矿废水试验
2018-03-19
选矿厂废水排放量大,废水中固体悬浮物、浮选药剂、重金属离子等物质含量高,废水外排处理成本高且易造成二次污染,直接回用又影响浮选指标。因此,实现选矿废水的循环利用对节约有限的水资源,减少环境污染具有重要意义。模拟废水浮选试验结果表明:废水中的Al3+ 、Fe3+ 对硫化铜矿浮选有显著抑制作用,Pb2+ 、Zn2+ 、Fe2+ 对 硫化铜矿浮选影响较小;随着丁基黄药和Z-200 浓度的增加,捕收剂对铜的选择性变差。采用絮凝—臭氧氧化工艺 处理安徽某铜矿山选矿废水试验结果表明:聚丙烯酰胺对废水中的重金属离子及悬浮物具有显著的沉降效果;在整 个pH 期间,臭氧对丁基黄药去除效果显著,pH=8 时,臭氧...
Series No. 500 ꢀ Februaryꢀ 2018 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 总第 500期 METAL MINE 2018 年第 2 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 絮凝沉降—臭氧氧化法处理硫化铜选矿废水试验 1 1,2 1 夏艳圆 ꢀ 方夕辉 ꢀ 曾怀远 ( 1. 江西理工大学资源与环境工程学院,江西 赣州 341000;2. 江西省矿业工程重点试验室,江西 赣州 341000) 摘ꢀ 要ꢀ 选矿厂废水排放量大,废水中固体悬浮物、浮选药剂、重金属离子等物质含量高,废水外排处理成本高 且易造成二次污染,直接回用又影响浮选指标。 因此,实现选矿废水的循环利用对节约有限的水资源,减少环境污染 3 + 3+ 2+ 2+ 2+ 具有重要意义。 模拟废水浮选试验结果表明:废水中的 Al 、Fe 对硫化铜矿浮选有显著抑制作用,Pb 、Zn 、Fe 对 硫化铜矿浮选影响较小;随着丁基黄药和 Zꢁ200 浓度的增加,捕收剂对铜的选择性变差。 采用絮凝—臭氧氧化工艺 处理安徽某铜矿山选矿废水试验结果表明:聚丙烯酰胺对废水中的重金属离子及悬浮物具有显著的沉降效果;在整 个 pH 期间,臭氧对丁基黄药去除效果显著,pH=8 时,臭氧对 Zꢁ200 去除效果最佳。 采用絮凝沉降—臭氧氧化联合 工艺处理后的选矿废水用于浮选试验,其浮选指标略低于清水浮选指标,远优于废水直接回用浮选指标。 即应用此 工艺处理硫化铜浮选总尾矿水,可有效降低水中不利组分的含量,实现水资源的高效利用。 关键词ꢀ 铜选矿废水ꢀ 循环利用ꢀ 臭氧氧化ꢀ 絮凝ꢀ 浮选 ꢀ ꢀ 中图分类号ꢀ X751. 3ꢀ ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2018)-02-200-05 ꢀ DOIꢀ 10. 19614 / j. cnki. jsks. 201802038 ꢀ Experiment on Treatment of Copper Sulfide Ore Wastewater by Flocculation-Ozone Oxidation Method 1 1,2 1 Xia Yanyuan ꢀ Fang Xihui ꢀ Zeng Huaiyuan ( 1. Faculty of Resource and Environmental Engineering,Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000,China;2. Jiangxi Key Laboratory of Mining Engineering,Ganzhou 341000,China) Abstractꢀ There is large amount of waste water discharged by concentrator,and the solid suspended substance,flotation reagent,heavy metal ions and other substances in the wastewater are high,and the cost of effluent treatment is high and the sec- ondary pollution is easy to be caused when direct discharge,and the direct recycling affects the floatation index. Therefore,it is of great significance to realize recycle utilization of mineral processing wastewater to save limited water resources and reduce 3 + 3+ environmental pollution. The results of simulated wastewater flotation test showed that the Al and Fe in the waste water had 2 + 2+ 2+ a significant inhibitory effect on the flotation of sulfide copper,and the effect of Pb ,Zn and Fe on the flotation of sulfide copper was relatively lower. With the concentration increase of butyl xanthate and Zꢁ200,selectivity of collector on copper de- creased. Coagulation,ozone oxidation technology on Anhui a copper ore dressing wastewater treatment results showed that the polyacrylamide for waste water of heavy metal ions and the settlement of suspended solids has significant effects; During the whole pH,ozone on butyl xanthate removal effect is remarkable,pH=8,ozone on Zꢁ200 removal effect is good. Using floccula- tion sedimentation-ozonation process,the waste water is back to the flotation test,and its flotation index is litter lower than that of clear water flotation index,which is far better than the direct return flotation index of wastewater. Therefore,application of this process to treat total copper sulfide flotation tailings water,the bad component content can effectively reduce,and high effi- ciently utilize water resources. Keywordsꢀ Copper beneficiation wastewater,Recycling,Ozone oxidation,Flocculation,Flotation ꢀ ꢀ 选矿厂废水排放量大,选矿产生的废水约占有色 含量高,废水中残留的有机浮选药剂易与重金属离子 形成螯合物。 复杂的废水成分使得废水外排处理成 本高且易造成二次污染,直接回用又影响浮选指标。 [ 1-4] 金属行业废水总排放量的 30% 。 选矿废水成分 [ 5-9] 复杂 ,固体悬浮物、浮选药剂、重金属离子等物质 收稿日期ꢀ 2018-01-02 作者简介ꢀ 夏艳圆(1991—),女,硕士研究生。 通讯作者:方夕辉(1972—),女,硕士研究生导师,副教授。 · 200· ꢀ ꢀ ꢀ 夏艳圆等:絮凝沉降—臭氧氧化法处理硫化铜选矿废水试验ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2018 年第 2 期 因此,有效地处理和循环使用选矿废水,节约有限的 水资源,减少环境污染是各矿山面临的重大环境问 [ 10-13] 题 。 安徽某硫化铜矿山采用 Zꢁ200 和丁基黄药为浮 选捕收剂进行浮选得到铜精矿。 选矿废水中丁基黄 药含量达 8. 65 mg / L、Zꢁ200 含量达 4. 88 mg / L、悬浮 物含量达 153 mg / L,重金属离子种类多且含量高。 该废水直接回用恶化选铜指标,而直接排放会污染周 围环境,处理后回用既能节约宝贵的水资源,又不污 染环境,是解决此类问题的有效方法。 本文采用絮 凝—臭氧氧化法对选矿废水进行处理,以降低废水中 重金属离子含量及有机药剂浓度,实现选矿废水处理 后循环利用基本不影响选矿指标。 图 1ꢀ 模拟废水浮选试验流程 Fig. 1ꢀ Flotation experiment with simulated wastewater 中,调节废水 pH= 8 ~ 9,加入一定量的絮凝剂,在六 联恒温搅拌器上进行絮凝试验,先以 300 r/ min 快速 搅拌 3 min,再以 100 r/ min 慢搅 10 min,静置 20 min, 观察水样颜色变化及水中悬浮物沉降高度,过滤后取 上清液测其 pH 值、重金属及 COD 含量。 1 ꢀ 试验原料及试验方法 1 . 4. 2ꢀ 臭氧氧化试验 1 . 1ꢀ 试验矿样 试样所用矿样为硫化铜矿石,取自安徽某硫化铜 矿选厂, 试样 Cu、 S、 Fe、 SiO2 含量分别 为 0. 43% 、 5. 42% 、40. 07% 、7. 33% 。 矿石矿物组成简单,金属 试验 采 用 XFD 浮 选 机, 其 主 轴 转 速 为 2 280 r/ min,将臭氧发生器与浮选机的进气口以胶管相连 接,对絮凝处理后的上清液进行臭氧氧化反应条件试 验。 将处理后的水静置过滤,测其有机药剂的浓度。 3 矿物主要有硫化铜矿、黄铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿等, 非金属矿物有白云石、方解石、石英。 矿石以块状构 造、浸染状构造为主,嵌布较复杂,磁铁矿裂纹发育被 方解石分割成许多微粒,嵌布粒度以微细粒为主。 2 ꢀ 试验结果与讨论 . 1ꢀ 金属离子及有机药剂对浮选指标的影响 2 向清水中分别添加不同种类、不同浓度的金属离 子进行模拟废水浮选试验,调节矿浆 pH = 8,按图 1 流程进行试验,考察金属离子对粗选指标的影响,试 验结果见图 2。 1 . 2ꢀ 试验水样 试验用选矿废水取自安徽某硫化铜选矿厂浮选 总尾矿水。 试验用选矿废水水质见表 1。 表 1ꢀ 选矿废水水质分析 Table 1ꢀ Water quality analysis of beneficiation wastewater mg/ L 2 4 ꢁ 2+ 3+ 2+ 3+ Al 成ꢀ 分 含ꢀ 量 成ꢀ 分 含ꢀ 量 SO Cu Fe Fe 310 2. 46 6. 76 9. 34 0. 15 悬浮物 153 2 + 2+ Zn Pb 丁基黄药 Zꢁ200 COD 204 0. 35 0. 15 8. 65 4. 88 ꢀ ꢀ 注:pH 值为 8. 6。 图 2ꢀ 金属离子对粗精矿指标的影响 由表 1 可知,试验选矿废水重金属和有机药剂含 量高。 Fig. 2ꢀ Effect of heavy metal ions on rough concentrate index 2+ 3+ 2+ 3+ 2+ ■ —Pb ; ● —Fe ; ▲ —Fe ; ▼ —Al ; ◀ —Zn 3 + 3+ 1 . 3ꢀ 回用废水浮选方法 由图 2 可知,Al 和 Fe 对硫化铜矿的可浮性影 2 + 2+ 2+ 浮选用水中重金属离子及选矿药剂浓度对硫化 响较大,Pb 、Zn 、Fe 对硫化铜矿的可浮性影响较 [ 7,14] + 3 + 3 铜矿浮选指标影响大 。 本研究通过向清水中加 小。 废水中低浓度的 Al 和 Fe ,都能引起硫化铜回 收率的急剧下降,并且随着其浓度的增加对硫化铜矿 的可浮性影响加剧。 入不同量 Pb( NO3 )2 、ZnCl2 、FeCl2 、FeCl3 、AlCl3 、Z ꢁ 00 及丁基黄药进行模拟废水浮选试验,考察废水中 2 金属离子及选矿药剂浓度对硫化铜矿浮选效果的影 在清水中分别加入不同量的丁基黄药和 Zꢁ200 进行模拟废水浮选试验,调节矿浆 pH = 8,按图 1 流 程进行试验,考察残余有机药剂浓度对粗选指标的影 响,试验结果见图 3。 响,试验流程见图 1。 1 1 . 4ꢀ 废水处理试验方法 . 4. 1ꢀ 絮凝试验 将 500 mL选矿废水放入容积为 500 mL的烧杯 由图3可知,随着丁基黄药和Zꢁ200 浓度的增 · 201· 总第 500 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2018 年第 2 期 加,粗精矿铜品位逐渐降低,即捕收剂对铜的选择性 变差,粗精矿铜回收率逐渐上升 综上可知,废水直接回用对铜选矿指标影响较 大,主要影响因素是废水中残余的有机药剂和金属离 子,为保障废水回用不恶化硫化铜矿浮选指标,本文 针对性地对废水中的金属离子和有机药剂进行处理。 2 . 2ꢀ 絮凝沉降—臭氧氧化法处理废水试验 . 2. 1ꢀ 絮凝试验 2 表 2 为不同种类絮凝剂对浮选废水中有机药剂、 重金属离子、悬浮物等有害杂质的处理效果。 由表 2 可知,3 种絮凝剂对重金属离子及固体悬 浮物沉降效果都较为显著,其中聚丙烯酰胺沉降效果 最佳,聚丙烯酸胺用量小于 5 g / t 时,随着聚丙烯酰胺 用量的增加沉降效果逐渐提高,此后,再增加聚丙烯 酰胺用量沉降效果提高不明显,添加聚丙烯酰胺对降 解水体中 COD 效果不佳。 图 3ꢀ 丁基黄药及 Zꢁ200 对粗精矿指标的影响 Fig. 3ꢀ Effect of butyl xanthate concentration and Zꢁ200 on rough concentrate index 2 . 2. 2ꢀ 臭氧氧化时间对有机药剂去除效果的影响 经 5 g / t 聚丙烯酰胺处理后的絮凝出水 pH 为 . 6 左 右 , 金 属 离 子 浓 度 低 , 但 有 机 药 剂 去 除 率 8 ■ —丁基黄药; ● —Zꢁ200 表 2ꢀ 絮凝剂处理选矿废水试验结果 Table 2ꢀ Results of wastewater analysis by polyacrylamide treating 絮凝剂 各成分含量/ (mg/ L) 2 + 2+ 3+ 2+ 2+ 3+ 种ꢀ 类 空ꢀ 白 用量(g/ t) Cu Fe Fe Pb Zn Al 悬浮物 153 134 116 72 丁基黄药 8. 65 8. 38 7. 55 7. 23 8. 56 7. 89 7. 23 8. 45 7. 66 7. 14 Zꢁ200 4. 88 4. 82 4. 58 4. 25 4. 84 4. 66 4. 32 4. 62 4. 54 4. 23 COD 204 196 192 184 198 188 180 188 176 174 0 2 5 2. 46 2. 02 0. 85 0. 66 1. 53 0. 99 0. 66 0. 85 0. 09 <0. 05 9. 34 7. 13 4. 44 2. 01 6. 85 4. 21 2. 23 4. 32 2. 11 0. 96 6. 76 4. 98 2. 86 2. 33 4. 66 3. 3 0. 15 0. 11 0. 09 0. 07 0. 10 0. 09 0. 07 0. 09 0. 06 <0. 05 0. 35 0. 31 0. 23 0. 19 0. 26 0. 19 0. 19 0. 25 0. 11 0. 09 0. 15 0. 14 0. 11 0. 09 0. 17 0. 19 0. 22 0. 14 0. 05 0. 05 聚合硫酸铁 聚合氯化铝 聚丙烯酰胺 1 0 2 132 118 76 5 1 0 2. 33 3. 54 0. 86 0. 50 2 5 118 60 1 0 53 低,COD 含量也依然偏高。 向絮凝出水通入流量为 作用时间为 9 min 时,用稀盐酸和 NaOH 调节絮凝出 水pH,考察pH值对臭氧氧化分解有机药剂效果,试 3 3 0 . 18 m / h、浓度为 48. 53 g / m 的臭氧,考察臭氧氧 化时间对有机药剂去除率的影响,结果见图 4。 由图 4 可见,在较短的时间内,臭氧对丁基黄药 氧化分解的效果远优于对 Zꢁ200 的分解效果,且随 着作用时间的延长,臭氧氧化去除丁基黄药和 Zꢁ200 的效果逐步接近,当臭氧作用时间为 9 min 时,丁基 黄药 和 Z ꢁ 200 的 去 除 率 分 别 达 到 了 98. 6% 和 9 5. 56% ,之后逐渐趋于稳定。 因此,选择臭氧氧化时 间为 9 min 图 4ꢀ 氧化时间与有机药剂去除率的关系 Fig. 4ꢀ Relationship between oxidation time and removal rate of organic chemicals 2 . 2. 3ꢀ pH 值对有机药剂去除率的影响 3 3 在臭氧流量为 0. 18 m / h、浓度为 48. 53 g / m 、 ■ —丁基黄药; ● —Zꢁ200 · 202· ꢀ ꢀ ꢀ 夏艳圆等:絮凝沉降—臭氧氧化法处理硫化铜选矿废水试验ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2018 年第 2 期 验结果见图 5。 收率逐渐提高。 图 5ꢀ pH 对有机药剂去除率的影响 Fig. 5ꢀ Influence of pH on removal rate of organic chemicals ■ —丁基黄药; ● —Zꢁ200 由图 5 可知,在整个试验 pH 区间,臭氧对丁基 黄药的去除效果显著,均维持在 90% 以上,但是 pH 值对臭氧氧化处理 Zꢁ200 的影响较大,强酸强碱都 不利于臭氧氧化去除 Zꢁ200,当 pH=8 时,溶液中 Zꢁ 图 6ꢀ 闭路浮选试验流程 Fig. 6ꢀ Flow diagram of closed circuit flotation test 表 4ꢀ 不同用水闭路浮选试验结果 Table 4ꢀ Results of closed-circuit test using different water 2 00 的去除率最高,可达到 95% ,此时丁基黄药的去 除率也高达 98% 。 因此,选择 pH 为 8。 浮选用水 产ꢀ 品 产ꢀ 率 铜品位 铜回收率 对最佳絮凝沉降—臭氧氧化条件工艺处理后的 铜精矿 尾ꢀ 矿 原ꢀ 矿 铜精矿 尾ꢀ 矿 原ꢀ 矿 铜精矿 尾ꢀ 矿 原ꢀ 矿 1. 62 21. 17 100. 00 2. 47 21. 42 0. 054 0. 43 80. 69 2. 66 废水水质进行分析,结果如表 3 所示。 表 3ꢀ 处理后废水水质分析 清ꢀ 水 100. 00 78. 02 5. 91 Table 3ꢀ Water quality analysis after wastewater 14. 53 0. 120 0. 43 being treated mg/ L 未处理尾矿废水 废水处理后 22. 66 100. 00 1. 54 2 + 2+ 3+ 3+ 100. 00 79. 84 3. 79 成ꢀ 分 含ꢀ 量 成ꢀ 分 含ꢀ 量 Cu Fe Fe Al 悬浮物 60 20. 22 0. 062 0. 43 0. 09 2. 11 0. 86 丁基黄药 0. 17 0. 05 Zꢁ200 0. 24 23. 85 100. 00 2 + 2+ Zn Pb COD 64 100. 00 0. 11 0. 06 ꢀ ꢀ (2) 絮凝沉降—臭氧氧化工艺处理废水试验结 ꢀ ꢀ 注:pH=7. 9。 果表明:聚丙烯酰胺对废水中的重金属离子及悬浮物 具有显著的沉降效果,最佳用量为 5 g / t;在短时间和 整个 pH 期间,臭氧对丁基黄药去除效果一直显著, 但是对 Zꢁ200 只在 pH = 7 ~ 11,且作用时长大于 7 min 以后才具有一定的去除效果。 在 pH = 8、臭氧作 用 9 min 时,对去除废水中丁基黄药和 Zꢁ200 效果最 好。 由表 3 可见,废水中金属离子含量、丁基黄药含 量及 COD 等均大幅下降,处理效果明显。 3 ꢀ 处理前后废水回用对比试验 采用清水、未处理浮选总尾矿水和经絮凝沉降— 臭氧氧化联合工艺处理后的尾矿水分别进行闭路浮 选试验。 试验流程见图 6,试验结果见表 4。 由表 4 可见,采用絮凝沉降—臭氧氧化联合工艺 流程处理后的浮选尾矿水进行浮选试验,最终得到的 铜精矿含铜 20. 22% 、铜回收率 79. 84% ,指标明显优 于直接回用浮选总尾矿水的试验指标,略低于清水的 试验指标,处理后的浮选尾矿废水可回用至浮选流程 使用而不影响选矿指标。 ( 3)处理后浮选尾矿水浮选试验表明:采用絮凝 沉降—臭氧氧化联合工艺处理后的选矿废水回用于 浮选试验,其浮选指标略低于清水浮选指标,远优于 废水直接回用浮选指标。 即应用此工艺处理硫化铜 浮选总尾矿水,可有效降低水中不利组分的含量,实 现水资源的有效利用。 4 ꢀ 结ꢀ 论 ( 1) 模 拟 废 水 浮 选 试 验 结 果 表 明: 废 水 中 的 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 3 + 3+ 2+ Al 、Fe 对硫化铜矿浮选有显著抑制作用, Pb 、 [ 1]ꢀ 延吉生. 矿山生态环境综合整治是矿业面临的重要任务[J]. 金 属矿山,2002(12):5-7. 2 + 2+ Zn 、Fe 对硫化铜矿浮选影响较小;随着丁基黄药和 Zꢁ200 浓度的增加,捕收剂对铜的选择性变差,铜回 Yan Jisheng. Comprehensive improvement of mine ecological envi- · 203· 总第 500 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2018 年第 2 期 ronment is an important task for mining industry[ J]. Metal Mine, 002(12):5-7. Chen Daixiong,Hu Bo. Experimental study on treatment and reuse of ore dressing wastewater from a lead zinc mine. [J]. Hunan Non Fer- rous Metals,2013,29 (2):58-62. 2 [ [ 2]ꢀ Liu Wenying,Moran C J,Sue Vink. A review of the effect of water quality on flotation[J]. Minerals Engineering,2013(3):91-100. 3]ꢀ 冯章标,何发钰,邱廷省. 选矿废水治理与循环利用技术现状及 展望[J]. 金属矿山,2016(7):71-77. [9]ꢀ Li W M,Tan L,He R. One-step synthesis of periodic ion imprinted mesoporous silica particles for highly specific removal of Cd2 +from mine wastewater [ J]. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2016,78(3):632-640. Feng Zhangbiao, He Fayu, Qiu Tingsheng. Present situation and prospect of beneficiation wastewater treatment and recycling technol- ogy[J]. Metal Mine,2016(7):71-77. 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