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铅锑锌铁硫化矿- 乙硫氮电化学浮选行为的研究
2011-08-08
考查了乙硫氮为捕收剂时,磁黄铁矿、脆硫锑铅矿和铁闪锌矿的浮选行为,发现在pH2~12的范围内,磁 黄铁矿具有良好的可浮性,当pH > 12时,可浮性下降。而脆硫锑铅矿在整个pH范围内,均具有很好的可浮性。铁 闪锌矿只有在酸性条件下才有较好的可浮性,当pH > 5以后,浮选回收率急剧下降而不可浮。并采用氧化剂过硫 酸铵、还原剂硫代硫酸钠调节矿浆电位,考查了磁黄铁矿、脆硫锑铅矿和铁闪锌矿在不同pH值下可浮性与矿浆电 位的关系,得出了矿物可浮的电位- pH区间。研究表明,磁黄铁矿和脆硫锑铅矿可分离电位区间很窄。
  006年 第 3期 6月 No. 3 Jun. 2006 矿 产 综 合 利 用 2 M ultipurpose Utilization of M ineral Resources 铅 锑 锌 铁 硫 化 矿 - 乙 硫 氮 电 化 学 浮 选 行 为 的 研 究 1 2 1 3 张 芹 , 徐 兢 , 王 昌 安 , 孙 召 平 ( 1. 武 汉 科 技 大 学 钢 铁 冶 金 及 资 源 利 用 省 部 共 建 教 育 部 重 点 实 验 室 , 湖 北 武 汉 430081; . 中 南 大 学 资 源 加 工 与 生 物 工 程 学 院 , 湖 南 长 沙 410083; . 济 南 钢 铁 集 团 铸 管 公 司 , 山 东 济 南 250101) 2 3   摘 要 :考 查 了 乙 硫 氮 为 捕 收 剂 时 ,磁 黄 铁 矿 、脆 硫 锑 铅 矿 和 铁 闪 锌 矿 的 浮 选 行 为 ,发 现 在 pH2~ 12的 范 围 内 ,磁 黄 铁 矿 具 有 良 好 的 可 浮 性 ,当 pH > 12时 ,可 浮 性 下 降 。 而 脆 硫 锑 铅 矿 在 整 个 pH范 围 内 ,均 具 有 很 好 的 可 浮 性 。 铁 闪 锌 矿 只 有 在 酸 性 条 件 下 才 有 较 好 的 可 浮 性 ,当 pH > 5以 后 ,浮 选 回 收 率 急 剧 下 降 而 不 可 浮 。 并 采 用 氧 化 剂 过 硫 酸 铵 、还 原 剂 硫 代 硫 酸 钠 调 节 矿 浆 电 位 ,考 查 了 磁 黄 铁 矿 、脆 硫 锑 铅 矿 和 铁 闪 锌 矿 在 不 同 pH值 下 可 浮 性 与 矿 浆 电 位 的 关 系 ,得 出 了 矿 物 可 浮 的 电 位 - pH区 间 。 研 究 表 明 ,磁 黄 铁 矿 和 脆 硫 锑 铅 矿 可 分 离 电 位 区 间 很 窄 。 关 键 词 :磁 黄 铁 矿 ; 脆 硫 锑 铅 矿 ; 铁 闪 锌 矿 ; 乙 硫 氮 ; 电 化 学 浮 选 中 图 分 类 号 : TD923. 14  文 献 标 识 码 : A  文 章 编 号 : 100026532 (2006) 0320013204   硫 化 矿 的 分 离 一 直 是 选 矿 界 研 究 的 热 门 课 题 , 1 矿 样 、药 剂 及 试 验 方 法 随 着 资 源 的 日 趋 减 少 以 及 矿 石 的 细 贫 杂 日 益 加 剧 , 硫 化 矿 的 分 离 对 选 矿 工 艺 和 技 术 的 要 求 也 越 来 越 高 。 将 矿 浆 电 位 引 入 浮 选 体 系 ,作 为 调 控 浮 选 过 程 1. 1  矿 样 与 药 剂 试 验 所 用 三 种 矿 物 磁 黄 铁 矿 、脆 硫 锑 铅 矿 和 铁 [ 1~ 2 ] ,这 标 志 的 参 数 ,用 以 控 制 硫 化 矿 的 浮 选 和 分 离 闪 锌 矿 的 矿 样 均 取 自 广 西 大 厂 的 100号 矿 体 ,破 碎 后 经 手 选 除 杂 、瓷 球 磨 磨 矿 、干 式 筛 分 后 ,取 - 0. 1mm粒 级 为 浮 选 试 验 用 样 。 经 化 学 分 析 ,磁 黄 铁 矿 矿 样 纯 度 为 93. 86% ,化 学 计 量 式 为 Fe0. 88 S;脆 硫 锑 铅 矿 含 Pb34. 5%、 Sb30. 7%、 Fe6. 3%、 S21. 2%;铁 闪 锌 矿 含 Zn56. 22%、 Fe15. 05%、 S27. 61%、 Pb1. 02%。 浮 选 用 水 为 一 次 蒸 馏 水 预 先 配 制 好 的 各 相 应 着 硫 化 矿 的 浮 选 发 展 到 一 个 新 的 高 度 。 电 化 学 调 控 浮 选 有 许 多 成 功 的 例 子 ,澳 大 利 亚 WoodCutters铅 锌 [ 3 ] ,浮 选 方 铅 矿 时 ,以 异 丁 基 黄 药 为 捕 收 铁 硫 化 矿 剂 ,以 NaCN和 ZnSO4 为 抑 制 剂 ,加 入 连 二 亚 硫 酸 钠 和 双 氧 水 调 控 矿 浆 电 位 ,使 矿 浆 电 位 稳 定 在 200mV 左 右 ,此 时 方 铅 矿 浮 选 的 选 择 性 最 好 。 在 此 电 位 时 , [ 7 ] 。 缓 冲 溶 液 配 制 的 原 则 是 尽 可 能 加 入 CuSO 4 活 化 闪 锌 矿 ,也 最 理 想 。 D. W. 克 拉 克 4 ] 通 过 充 氮 和 硫 化 调 浆 控 制 矿 浆 电 位 来 提 高 硫 pH值 缓 冲 溶 液 [ 等 选 择 最 低 的 缓 冲 试 剂 的 浓 度 而 又 不 失 缓 冲 能 力 。 缓 化 铜 矿 物 浮 选 回 收 率 。 乙 硫 氮 作 为 一 种 典 型 的 具 有 冲 溶 液 配 制 如 表 1所 示 。 矿 浆 电 位 调 节 所 用 药 剂 为 过 硫 酸 铵 ( (NH4 ) 2 S2 O8 )和 硫 代 硫 酸 钠 (Na2 S2 O4 ) 。 代 表 性 的 硫 化 矿 浮 选 的 捕 收 剂 ,因 其 捕 收 力 强 、选 择 [ 6 ] 和 顾 帼 华 [ 5 ] 性 好 等 特 点 而 被 广 泛 应 用 。 胡 庆 春 实 验 所 用 药 剂 除 起 泡 剂 丁 基 醚 醇 为 工 业 级 之 外 ,全 部 为 分 析 纯 。 丁 基 醚 醇 用 量 为 10mg/L。 1. 2  浮 选 实 验 方 法 对 乙 硫 氮 — 方 铅 矿 体 系 的 电 化 学 以 及 乙 硫 氮 做 为 捕 收 剂 时 方 铅 矿 的 电 位 调 控 浮 选 进 行 了 研 究 。 本 文 以 乙 硫 氮 为 捕 收 剂 ,考 察 了 磁 黄 铁 矿 、脆 硫 锑 铅 矿 和 铁 闪 锌 矿 三 种 硫 化 矿 的 电 化 学 浮 选 行 为 ,旨 在 探 索 三 种 矿 物 是 否 存 在 可 分 离 的 矿 浆 电 位 区 间 ,以 便 为 更 加 有 效 地 分 离 三 种 硫 化 矿 提 供 技 术 依 据 。 每 次 矿 样 重 2. 2g,加 水 50mL,用 JCX - 50W 型 超 声 波 清 洗 机 清 洗 表 面 5m in,澄 清 ,倒 去 悬 浮 液 ,用 相 应 pH值 的 缓 冲 溶 液 冲 入 25mL挂 槽 式 浮 选 机 中 , 根 据 实 验 要 求 加 入 相 应 药 剂 调 节 矿 浆 ,加 起 泡 剂 前 , 收 稿 日 期 : 2005207218 基 金 项 目 :国 家 自 然 科 学 基 金 重 点 项 目 (50234010) 作 者 简 介 :张 芹 (1966 - ) ,女 ,博 士 ,副 教 授 ,主 要 从 事 矿 物 加 工 理 论 与 工 艺 研 究 。 发 14发 矿 产 综 合 利 用 2006年 表 1缓 冲 溶 液 调 制 药 剂 一 览 表 当 矿 浆 电 位 Eh ( l) < Eh < Eh ( u)时 ,磁 黄 铁 矿 和 脆 硫 锑 铅 矿 才 可 上 浮 。 磁 黄 铁 矿 在 弱 酸 性 和 弱 碱 性 pH 范 围 ,可 浮 电 位 区 间 几 乎 一 致 ,在 高 碱 条 件 下 (pH = pH值 . 2 . 7 . 0 . 8 调 制 药 剂 HCl 2 4 HAC +NaAC 1 2. 1) ,可 浮 电 位 区 间 略 变 宽 。 脆 硫 锑 铅 矿 则 在 所 7 Na NH Na 2 HPO 发 H CO NaOH 4 + KH O +NH +NaHCO 2 PO 4 研 究 的 三 个 pH范 围 均 有 较 宽 的 可 浮 电 位 区 间 ,在 8 3 2 4 Cl 1 1 2 3 3 1 2. 1 测 量 矿 浆 电 位 。 测 量 电 位 仪 器 为 PHS - 3C精 密 pH 计 ,用 甘 汞 电 极 和 铂 电 极 组 成 电 极 对 ,测 量 矿 浆 电 位 ( Eh)。 测 量 的 电 位 数 值 均 换 算 为 标 准 氢 标 电 位 。 浮 选 时 间 为 4m in,单 矿 物 浮 选 判 据 如 下 : m 1 回 收 率 R =m1 着 100% 2 +m 1 2 m ,m 分 别 为 泡 沫 产 品 和 槽 内 产 品 质 量 。 图   1pH值 对 矿 浆 电 位 和 磁 黄 铁 矿 浮 选 回 收 率 2 结 果 与 讨 论 的 影 响 2. 1  pH值 对 矿 浆 电 位 和 乙 硫 氮 浮 选 铅 锑 锌 铁 硫 化 矿 的 影 响 - 4 以 乙 硫 氮 (10 mol/L)为 捕 收 剂 时 , pH值 对 矿 浆 电 位 和 磁 黄 铁 矿 、脆 硫 锑 铅 矿 及 铁 闪 锌 矿 浮 选 回 收 率 的 影 响 见 图 1、图 2和 图 3。 由 试 验 结 果 可 以 看 出 ,磁 黄 铁 矿 在 乙 硫 氮 为 捕 收 剂 时 ,在 整 个 pH值 范 围 内 均 有 较 好 的 可 浮 性 。 只 有 当 pH > 12时 ,回 收 率 才 开 始 下 降 。 脆 硫 锑 铅 矿 在 整 个 pH值 范 围 内 均 有 很 好 的 可 浮 性 ,回 收 率 均 在 90%以 上 ,即 使 pH = 1 2. 7的 高 碱 条 件 下 ,回 收 率 仍 高 达 90. 4%。 铁 闪 锌 矿 只 有 在 酸 性 条 件 下 才 有 较 好 的 可 浮 性 ,回 收 率 在 图 2pH值 对 矿 浆 电 位 和 脆 硫 锑 铅 矿 浮 选 回 收 率 9 2 0%左 右 。 当 pH > 5以 后 ,浮 选 回 收 率 急 剧 下 降 到 0%左 右 ,不 再 可 浮 。 这 些 结 果 表 明 ,单 靠 改 变 矿 浆   的 影 响 pH值 ,实 现 磁 黄 铁 矿 和 脆 硫 锑 铅 矿 的 浮 选 分 离 较 难 ,而 在 碱 性 pH条 件 下 ,磁 黄 铁 矿 及 脆 硫 锑 铅 矿 与 铁 闪 锌 矿 的 分 离 可 以 实 现 。 2. 2  铅 锑 锌 铁 硫 化 矿 乙 硫 氮 诱 导 浮 选 回 收 率 与 矿 浆 电 位 的 关 系 - 4 以 乙 硫 氮 (10 mol/L)为 捕 收 剂 ,磁 黄 铁 矿 、脆 硫 锑 铅 矿 和 铁 闪 锌 矿 在 pH为 4. 7、8. 8、12. 1时 ,矿 浆 电 位 与 浮 选 回 收 率 的 关 系 曲 线 见 图 4、图 5和 图 6。 由 图 4和 图 5可 以 看 出 ,在 一 定 的 pH 值 下 ,磁 黄 铁 矿 和 脆 硫 锑 铅 矿 只 在 一 定 的 电 位 区 域 内 上 浮 。 以 回 收 率 ε = 50%所 对 应 的 电 位 定 为 浮 选 电 位 上 限 Eh ( u)和 电 位 下 限 Eh ( l) ,则 在 某 一 pH值 下 ,只 有 图   3pH值 对 矿 浆 电 位 和 铁 闪 锌 矿 浮 选 回 收 率 的 影 响   第 3期 张 芹 等 : 铅 锑 锌 铁 硫 化 矿 - 乙 硫 氮 电 化 学 浮 选 行 为 的 研 究 发 15发 图 4矿 浆 电 位 与 磁 黄 铁 矿 浮 选 回 收 率 的 关 系 图 7  硫 化 矿 浮 选 电 位 上 、下 限 与 pH值 的 关 系 - 4 氮 浓 度 为 10 mol/L 时 ,浮 选 电 位 上 、下 限 与 矿 浆 pH值 的 关 系 。 由 图 7可 以 看 出 ,磁 黄 铁 矿 与 脆 硫 锑 铅 矿 可 浮 矿 浆 电 位 区 间 重 叠 很 多 。 在 弱 碱 性 pH = 8. 8时 ,二 者 的 可 浮 电 位 区 间 几 乎 相 同 ;当 pH > 8. 8 以 后 ,磁 黄 铁 矿 的 可 浮 电 位 区 间 整 个 被 包 含 在 脆 硫 锑 铅 矿 的 可 浮 区 间 内 ,脆 硫 锑 铅 矿 的 可 浮 电 位 区 间 较 宽 ;在 pH < 8. 8时 ,两 种 矿 物 的 可 浮 电 位 区 间 范 围 幅 度 相 似 ,但 磁 黄 铁 矿 的 可 浮 电 位 区 间 比 脆 硫 锑 铅 矿 的 要 低 。 在 图 示 的 阴 景 部 分 显 示 的 Eh - pH范 围 内 ,磁 黄 铁 矿 和 脆 硫 锑 铅 矿 具 有 分 离 可 能 性 ,但 可 分 离 电 位 区 间 范 围 很 小 。 铁 闪 锌 矿 只 在 酸 性 条 件 下 才 可 浮 ,在 pH = 4. 7时 ,可 浮 电 位 区 间 与 脆 硫 锑 铅 矿 的 相 似 。 可 以 看 出 ,尽 管 乙 硫 氮 一 直 被 认 为 在 浮 选 硫 化 矿 时 其 选 择 性 比 黄 药 类 捕 收 剂 好 ,但 对 于 磁 黄 铁 矿 、脆 硫 锑 铅 矿 和 铁 闪 锌 矿 ,所 表 现 的 可 分 离 浮 选 的 矿 浆 电 位 差 别 并 不 大 ,所 以 仅 凭 乙 硫 氮 存 在 所 形 成 的 矿 浆 电 位 差 很 难 实 现 电 位 调 控 分 选 三 种 矿 物 。 图 5矿 浆 电 位 与 脆 硫 锑 铅 矿 浮 选 回 收 率 的 关 系 3 结 论 1. 当 乙 硫 氮 为 捕 收 剂 时 ,磁 黄 铁 矿 在 pH2~ 12 范 围 内 均 有 较 好 的 可 浮 性 。 只 有 当 pH > 12时 ,回 收 率 才 开 始 下 降 。 而 脆 硫 锑 铅 矿 在 整 个 pH值 范 围 内 均 有 很 好 的 可 浮 性 。 铁 闪 锌 矿 只 有 在 酸 性 条 件 下 才 有 较 好 的 可 浮 性 ,当 pH > 5以 后 ,浮 选 回 收 率 急 剧 下 降 而 不 再 可 浮 。 图 6矿 浆 电 位 与 铁 闪 锌 矿 浮 选 回 收 率 的 关 系 pH = 12. 1的 碱 性 条 件 下 ,可 浮 电 位 区 间 变 得 更 宽 。 铁 闪 锌 矿 只 在 酸 性 条 件 下 可 浮 ,在 pH = 8. 8和 pH = 12. 1不 具 有 可 浮 电 位 区 间 (见 图 6) ,在 pH = 4. 7 时 ,在 矿 浆 电 位 大 于 340mV而 小 于 770mV范 围 可 浮 。 . 3  铅 锑 锌 铁 硫 化 矿 乙 硫 氮 诱 导 浮 选 的 电 位 上 、下 2. 在 所 试 验 的 pH 范 围 内 ,磁 黄 铁 矿 和 脆 硫 锑 铅 矿 的 可 分 离 电 位 区 间 很 窄 。 2 参 考 文 献 : 限 与 pH值 的 关 系 [ 1 ]A. 尤 莱 伯 - 萨 拉 斯 . 通 过 控 制 矿 浆 电 位 提 高 Pb /Cu浮 图 7为 磁 黄 铁 矿 和 脆 硫 锑 铅 矿 ,在 捕 收 剂 乙 硫 选 指 标 [ J ]. 国 外 金 属 矿 选 矿 , 2000 (8) : 37~ 42.   006年 第 3期 6月 No. 3 Jun. 2006 矿 产 综 合 利 用 2 M ultipurpose Utilization of M ineral Resources 新 疆 中 低 品 位 膨 润 土 在 炼 油 碱 渣 废 液 处 理 中 的 应 用 闵 犁 园 , 甄 卫 军 , 祁 新 萍 , 李 振 江 , 庞 桂 林 (新 疆 大 学 化 学 与 化 工 学 院 , 新 疆 乌 鲁 木 齐 830046)   摘 要 :以 新 疆 中 低 品 位 膨 润 土 为 原 料 ,制 备 出 具 有 良 好 吸 附 能 力 的 膨 润 土 环 境 修 复 材 料 ,同 时 研 究 了 其 作 吸 附 剂 对 于 炼 油 碱 渣 中 挥 发 酚 及 硫 离 子 的 吸 附 效 果 及 影 响 因 素 。 结 果 表 明 ,在 吸 附 剂 量 为 40g/L、振 荡 时 间 为 15m in、吸 pH值 为 8的 条 件 下 ,其 对 挥 发 酚 的 去 除 率 最 高 可 达 94%。 25℃ 常 温 下 ,膨 润 土 环 境 修 复 材 料 吸 附 炼 油 碱 渣 废 液 附 0 . 485 中 挥 发 酚 的 等 温 吸 附 模 型 满 足 Freundlich方 程 ,回 归 方 程 为 : Q = 0. 204Ce 。 当 吸 附 剂 量 为 60g/L、振 荡 时 间 为 3 0m in、pH = 8时 ,其 对 炼 油 碱 渣 废 液 中 硫 离 子 的 去 除 率 可 达 53. 8%。 关 键 词 :中 低 品 位 膨 润 土 ; 膨 润 土 环 境 修 复 材 料 ; 炼 油 碱 渣 废 液 ; 挥 发 酚 ; 硫 离 子 中 图 分 类 号 : X742  文 献 标 识 码 : A  文 章 编 号 : 100026532 (2006) 0320016204 [ 2 ]孙 水 裕 ,王 淀 佐 ,李 伯 淡 . 黄 铜 矿 — 方 铅 矿 浮 选 分 离 的 电 化 学 研 究 [ J ]. 中 南 矿 冶 学 院 学 报 , 1992, 23 ( 5) : 520 ~ chem ical investigation of the diethyldithiocarbamate2galena flotation system [ J ]. International Journal of M ineral Pro2 cessing, 1992, 34: 289~ 305. 5 25. [ [ [ 3 ]冯 其 明 ,陈 荩 . 硫 化 矿 物 浮 选 电 化 学 [M ]. 长 沙 :中 南 工 业 大 学 出 版 社 , 1992. [ 6 ] Gu Guo2hua. , Hu Yue2hua, Q iu Guan2zhou et al. Potential control flotation of galena in strong alkaline media [ J ]. J. Central South University Technology, 2002, 9 (1) : 16~ 20. [ 7 ]周 同 惠 . 分 析 化 学 手 册 (第 二 分 册 ) [M ]. 北 京 :化 学 工 业 出 版 社 , 1997. 335~ 349. 4 ]D. W. 克 拉 克 ,等 . 通 过 充 氮 和 硫 化 调 浆 来 提 高 硫 化 铜 矿 物 浮 选 回 收 率 [ J ]. 国 外 金 属 矿 选 矿 , 2000 (12) : 10~ 14. 5 ] Hu Qing2chun, W ang D ian2zhuo, L i Bo2dan. An electro2 Study on the Electrochem ical Behavior of Flotation of L ead2Ant1 im ony22Zinc2Iron Sulf1ides by DDTC3 ZHANG Q in , XU Jin , WANG Chang2an , SUN Zhao2ping ( 1. Key Laboratory for FerrousMetallurgy and Resources U tilization ofM inistry of Education, W uhan University of Science and Technology, W uhan, Hubei, China; . Central South University, Changsha, Hunan, China; . Foundry Iron Pipes Co. , L td of Jinan Steel and Iron Group Cooperation, Jinan, Shandong, China) 2 3 Abstract: The flotation behavior of pyrrhotite, jamesonite and marmatite was investigated with sodium diethyldithio2 carbamate (DDTC) as a collector. It is showm that pyrrhotite has good floatability from pH2 to pH12, and relatively poor floatability at pH > 12. Jamesonite has very good floatability in whole pH range. The marmatite exhibited good floatability at pH < 5. The flotation responses of these m inerals are also dependent on the pulp potential. The poten2 tial2pH range suited for flotation of these m ineralswas established. Research results demonstrated that the potential range suited for flotation of three m inerals is very narrow. Key words: Pyrrhotite; Jamesonite; Marmatite; Sodium diethyldithiocarbamate; Electrochem ical behavior of flota2 tion 收 稿 日 期 : 2005207225 基 金 项 目 :新 疆 自 治 区 2003年 科 技 攻 关 和 重 点 科 技 项 目 (200332108) 作 者 简 介 :闵 犁 园 (1969 - ) ,女 ,讲 师 ,硕 士 ,研 究 方 向 :精 细 有 机 化 学 。
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