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某铜尾矿中磷灰石的浮选回收试验研究
2012-03-16
为综合回收四川某铜矿尾矿中的低品位难选磷灰石,研制了新型捕收剂ZP - 02,通过单矿物试验证实了ZP - 02比油酸及氧化石腊皂具有更强的捕收能力和更好的选择性,并确定了水玻璃是欲分离脉石矿物石英的有效抑制剂,适宜的矿浆pH值为10。在单矿物试验的基础上,对实际尾矿样进行浮选试验,获得了P2O5 品位为 25132%、回收率为69187%的磷精矿,实现了该尾矿中磷灰石的有效分选。对ZP - 02中表面活性剂的增溶增效机理和水玻璃对石英的抑制机理进行了分析。
Series No. 350  金 属 矿 山 总 第 350期 2005年 第 8期   August2005 METAL M INE 分 综 合 利 用 分 某 铜 尾 矿 中 磷 灰 石 的 浮 选 回 收 试 验 研 究 1 戴 玉 华邱 廷 省罗 仙 平 2 2 ( 1. 南 昌 航 空 工 业 学 院 ; 2. 江 西 理 工 大 学 ) 摘 要 为 综 合 回 收 四 川 某 铜 矿 尾 矿 中 的 低 品 位 难 选 磷 灰 石 ,研 制 了 新 型 捕 收 剂 ZP - 02,通 过 单 矿 物 试 验 证 实 了 ZP - 02比 油 酸 及 氧 化 石 腊 皂 具 有 更 强 的 捕 收 能 力 和 更 好 的 选 择 性 ,并 确 定 了 水 玻 璃 是 欲 分 离 脉 石 矿 物 石 英 的 有 效 抑 制 剂 ,适 宜 的 矿 浆 pH值 为 10。 在 单 矿 物 试 验 的 基 础 上 ,对 实 际 尾 矿 样 进 行 浮 选 试 验 ,获 得 了 P2O5 品 位 为 2 5132%、回 收 率 为 69187%的 磷 精 矿 ,实 现 了 该 尾 矿 中 磷 灰 石 的 有 效 分 选 。 对 ZP - 02中 表 面 活 性 剂 的 增 溶 增 效 机 理 和 水 玻 璃 对 石 英 的 抑 制 机 理 进 行 了 分 析 。 关 键 词 铜 尾 矿 难 选 磷 灰 石 ZP - 02捕 收 剂 浮 选 Test Research on Flotation Recovery of Apatite from Certa in Copper Ta ilings 1 2 2 Dai Yuhua Q iu Tingsheng Luo Xianping ( 1. N anchang Institute of Aeronautical Technology; 2. J iangxi University of Science and Technology) AbstractTo comprehensively recover the low grade refractory apatite from certain Sichuan copper tailings, new col2 lector ZP202 was developed. Through single m ineral test, itwas verified that ZP202 had stronger collecting ability and better selectivity compared with oleic acid and oxidized paraffin and it was determ ined that sodium silicate was the effective de2 pressor of quartz, the gangue to be separated, and the suitable pH value of the pulp was 10. Based on the single m ineral test, flotation test was made on the real tailings sample, which obtained a phosphorous concentrate with a 25. 37% P2O5 WWW.KY114.CN grade and 69. 87% recovery, thus realizing an efficient separation of apatite from the tailings. Analysis was made of the mechanism of solution and eficiency increase of surfactant in ZP202 and the supression mechanism of sodium silicate on quartz. KeywordsCopper tailings, Refractory apatite, ZP202 collector, Flotation   四 川 某 铜 矿 尾 矿 中 含 磷 和 稀 土 ,脉 石 矿 物 主 要 表 2  原 样 中 磷 灰 石 解 离 度 测 定 结 果 粒 级 粒 级 占 有 率 单 体 连 生 体 /% 为 石 英 。 磷 主 要 以 磷 灰 石 形 式 赋 存 ,稀 土 主 要 赋 存 于 磷 矿 物 中 。 由 于 磷 品 位 低 而 难 选 ,为 了 对 其 综 合 回 收 ,研 制 了 一 种 新 型 捕 收 剂 ZP - 02,并 首 先 通 过 单 矿 物 试 验 ,寻 找 到 磷 灰 石 与 石 英 分 离 的 适 宜 条 件 , 在 此 基 础 上 对 实 际 尾 矿 矿 样 进 行 磷 灰 石 浮 选 试 验 , 获 得 了 含 P2 O5 25132%、回 收 率 为 69187%的 磷 精 矿 ,使 从 该 尾 矿 中 综 合 回 收 磷 灰 石 成 为 可 能 。 /mm /% /% 1 /4 4. 00 2 /4 3 /4 64. 00 + 0. 18 51. 55 26. 67 5. 33 3. 08 0 - 0. 18 + 0. 10 0. 10 + 0. 05 0. 05 合 计 17. 00 18. 56 86. 15 90. 91 6. 15 0 4. 62 9. 09 - - 12. 98 100. 00 100. 00 58. 16 0 3. 11 0 0 35. 46 3. 27   矿 样 中 主 要 磷 灰 石 矿 物 为 磷 灰 石 ,还 有 少 量 磷 铝 铈 矿 ;主 要 脉 石 矿 物 为 石 英 。 磷 灰 石 与 石 英 、云 母 等 以 毗 邻 镶 嵌 连 生 为 主 ,少 数 被 黑 云 母 包 裹 镶 嵌 连 生 ,嵌 连 关 系 复 杂 ,加 上 品 位 低 ,属 难 选 类 型 。 1 矿 样 及 其 性 质 矿 样 取 自 四 川 某 铜 矿 尾 矿 ,其 化 学 多 元 素 分 析 结 果 见 表 1,磷 灰 石 单 体 解 离 度 测 定 结 果 见 表 2。 2 单 矿 物 试 验 表 1试 样 多 元 素 分 析 结 果 % 由 于 实 际 矿 样 磷 品 位 低 而 难 选 ,因 此 先 进 行 了 元 素 含 量 元 素 含 量 P2O5 0. 76 MgO 2. 11 Re2O3 0. 136 CaO Cu S SiO2 磷 灰 石 和 石 英 单 矿 物 的 浮 选 试 验 ,以 寻 求 二 者 更 好 0. 217 Al2O3 0. 39 Au3 0. 2 50. 76 Ag3 戴 玉 华 (1964 - ) ,女 ,南 昌 航 空 工 业 学 院 环 境 与 化 学 工 程 系 ,副 教 6. 58 11. 66 0. 04 授 , 330034 江 西 省 南 昌 市 。   3 单 位 为 g/ t。 分 67分 总 第 350期 金 属 矿 山 2005年 第 8期 的 分 离 条 件 。 试 验 采 用 的 磷 灰 石 为 湖 北 荆 襄 磷 矿 采 场 的 天 然 磷 灰 石 块 矿 ,石 英 取 自 盘 古 山 钨 矿 手 选 皮 带 。 矿 物 破 碎 后 用 纯 净 水 冲 洗 数 遍 ,自 然 干 燥 ,装 入 广 口 瓶 保 存 于 干 燥 器 中 待 用 。 制 备 的 磷 灰 石 、石 英 矿 物 样 经 镜 下 鉴 定 及 化 学 分 析 ,纯 度 在 95%以 上 。 单 矿 物 试 验 均 在 50 mL小 型 挂 槽 式 浮 选 机 中 进 行 ,每 次 用 矿 量 为 10 g,按 pH调 整 剂 、抑 制 剂 、捕 收 图 2不 同 捕 收 剂 对 石 英 回 收 率 的 影 响 剂 的 顺 序 加 药 浮 选 ,浮 选 时 间 4 m in。 2. 1  捕 收 剂 对 单 矿 物 浮 选 的 影 响 ◆ - ZP - 02; ■ - 油 酸 ; ▲ - 731 为 石 英 的 抑 制 剂 ,探 讨 其 对 ZP - 02浮 选 分 离 效 果 的 影 响 ,相 应 试 验 条 件 为 pH = 9、ZP - 02 160 mg/L、 常 温 (25 ℃ ) ,试 验 结 果 见 图 3。 由 图 3可 知 水 玻 璃 对 石 英 具 有 很 好 的 抑 制 作 用 ,且 当 水 玻 璃 用 量 达 到 磷 灰 石 浮 选 常 用 的 捕 收 剂 为 脂 肪 酸 (皂 )类 捕 收 剂 ,但 该 类 捕 收 剂 溶 点 高 、溶 解 度 小 、在 矿 浆 中 分 [ 1, 2 ] ,添 加 表 面 活 性 剂 等 增 效 剂 是 改 善 其 性 散 性 差 能 的 一 种 最 有 前 途 的 方 法 31氧 化 石 蜡 皂 、ZP - 02 3种 捕 收 剂 对 磷 灰 石 浮 选 [ 3 ] 。 本 试 验 考 察 了 油 酸 、 2 50 mg/L后 ,对 石 英 的 抑 制 作 用 趋 于 稳 定 ,因 此 可 7 确 定 水 玻 璃 的 用 量 为 250 mg/L。 的 影 响 ,其 中 ZP - 02为 自 制 的 由 油 酸 、表 面 活 性 剂 等 组 合 而 成 的 捕 收 剂 。 试 验 结 果 见 图 1。 WWW.KY114.CN 1不 同 捕 收 剂 及 用 量 对 磷 灰 石 回 收 率 的 影 响 图 3水 玻 璃 对 单 矿 物 可 浮 性 的 影 响 ◆ - 磷 灰 石 ; ■ - 石 英 图 2 . 3  pH值 对 浮 选 的 影 响 ◆ - ZP - 02; ▲ - 油 酸 ; 总 - 731 试 验 研 究 了 矿 浆 pH值 对 磷 灰 石 与 石 英 浮 选 分 由 图 1可 见 , ZP - 02对 磷 灰 石 的 捕 收 能 力 明 显 强 于 其 它 2种 药 剂 。 另 由 图 可 知 ,随 ZP - 02用 量 增 大 ,磷 灰 石 回 收 率 也 增 大 ; 当 ZP - 02 用 量 在 160 mg/L时 ,回 收 率 可 达 84%;用 量 继 续 增 加 ,回 收 率 增 加 不 明 显 。 因 此 对 单 矿 物 的 后 续 试 验 , ZP - 02可 离 的 影 响 。 试 验 条 件 为 :在 常 温 (25 ℃ )下 ,固 定 ZP - 02用 量 为 160 mg/L、水 玻 璃 用 量 为 250 mg/L,采 用 Na CO 作 矿 浆 pH 值 调 整 剂 改 变 浮 选 矿 浆 pH 值 。 试 验 结 果 见 图 4,可 知 pH值 为 10左 右 较 好 。 2 3 选 160 mg/L的 用 量 水 平 。 + 由 于 Ca 等 杂 质 对 石 英 具 有 活 化 作 用 ,因 此 无 论 是 哪 种 捕 收 剂 ,都 表 现 出 对 石 英 矿 物 具 有 一 定 的 捕 收 能 力 (见 图 2) ,所 以 为 实 现 磷 灰 石 与 石 英 的 有 效 分 离 ,必 须 添 加 石 英 的 有 效 抑 制 剂 。 从 图 2还 可 发 现 , ZP - 02比 其 它 2种 药 剂 具 有 更 好 的 选 择 性 。 2. 2  抑 制 剂 水 玻 璃 对 单 矿 物 可 浮 性 的 影 响 图 4pH值 对 浮 选 的 影 响 试 验 尾 矿 中 石 英 含 量 较 高 ,为 有 效 浮 选 磷 灰 石 , ◆ - 磷 灰 石 ; ■ - 石 英 必 须 添 加 石 英 的 有 效 抑 制 剂 。 对 石 英 具 有 抑 制 作 用 3 实 际 矿 样 浮 选 试 验 的 浮 选 药 剂 很 多 ,其 中 水 玻 璃 (Na O 分 m SiO 2 )是 最 2 [ 4 ] 实 际 矿 样 的 浮 选 试 验 是 在 单 矿 物 试 验 的 基 础 上 常 用 的 一 种 。 本 试 验 采 用 模 数 m = 2的 水 玻 璃 作 进 行 的 ,分 别 进 行 了 粗 选 条 件 试 验 和 流 程 试 验 。 分 68分   戴 玉 华 等 :某 铜 尾 矿 中 磷 灰 石 的 浮 选 回 收 试 验 研 究 2005年 第 8期 3 3 11粗 选 条 件 试 验 1111磨 矿 细 度 试 验 少 量 表 面 活 性 剂 ,可 改 善 油 酸 的 溶 解 性 和 分 散 性 ,从 而 改 善 分 选 效 果 。 根 据 试 验 结 果 ,确 定 粗 选 ZP - 02 用 量 为 1 000 g/ t。 由 前 面 表 2可 知 ,原 尾 矿 中 磷 灰 石 的 单 体 解 离 度 仅 为 58116% ,主 要 原 因 是 磷 灰 石 单 体 解 离 度 只 26167%的 + 18 mm 粒 级 产 率 很 大 ,达 51155%。 3. 1. 3  水 玻 璃 用 量 试 验 有 根 据 单 矿 物 试 验 结 果 , 采 用 水 玻 璃 (Na O分 2 m SiO )作 为 石 英 的 抑 制 剂 ,其 粗 选 用 量 试 验 结 果 见 4,由 表 4可 知 水 玻 璃 的 适 宜 用 量 为 3 000 g/ t。 因 此 ,要 想 有 效 回 收 该 尾 矿 中 的 磷 灰 石 ,必 须 进 行 磨 2 矿 以 提 高 其 单 体 解 离 度 。 磨 矿 细 度 试 验 在 ZP - 02 表 1 000 g/ t、水 玻 璃 3 000 g/ t、矿 浆 pH = 10条 件 下 进 行 ,结 果 见 表 3。 根 据 表 3试 验 结 果 确 定 磨 矿 细 度 - 0. 074μ m占 80%。 表 4水 玻 璃 用 量 试 验 结 果 水 玻 璃 用 量 ( g分 t- 1 ) 粗 精 矿 P2O5 品 位 /% P2O5 回 收 率 / /% 为 0 3. 38 4. 08 5. 80 6. 40 76. 72 64. 53 62. 20 63. 84 表 3磨 矿 细 度 试 验 结 果 % 1 000 2 000 000 磨 矿 细 度 - 74μ m) 产 品 名 称 粗 精 矿 产 率 P2O5 品 位 P2O5 回 收 率 ( 7. 02 92. 98 100. 00 7. 58 92. 42 100. 00 8. 68 91. 32 100. 00 6. 12 0. 36 0. 76 6. 40 0. 30 0. 76 5. 60 0. 30 0. 76 56. 53 43. 47 100. 00 63. 84 36. 16 100. 00 63. 95 36. 05 100. 00 3 7 8 8 5 0 5 尾 给 矿 矿 3 . 1. 4  pH值 试 验 粗 精 矿 尾 给 矿 矿 采 用 Na CO 作 为 pH调 整 剂 ,粗 选 pH值 试 验 2 3 粗 精 矿 结 果 见 表 5,可 见 ,适 宜 的 pH值 为 10左 右 ,与 单 矿 尾 给 矿 矿 物 试 验 结 果 一 致 。 表 5pH值 试 验 结 果 % 3. 1. 2  捕 收 剂 试 验 pH值 粗 精 矿 P2O5 品 位 P2O5 回 收 率 63. 50 为 了 验 证 单 矿 物 试 验 的 结 果 ,捕 收 剂 试 验 中 仍 9 3. 80 5. 80 然 以 油 酸 和 731氧 化 石 蜡 皂 与 ZP - 02进 行 了 对 比 , 试 验 结 果 见 图 5。 比 较 3种 捕 收 剂 的 捕 收 效 果 , ZP 1 0 62. 20 WWW.KY1111 4.C5. 47 N 60. 60 - 02确 实 在 捕 收 能 力 和 选 择 性 上 均 优 于 其 它 2种 1 2 5. 29 60. 35 捕 收 剂 ,与 单 矿 物 试 验 结 果 一 致 ,证 明 在 油 酸 中 加 入 3 12流 程 试 验 在 粗 选 条 件 试 验 和 开 路 流 程 试 验 的 基 础 上 ,采 用 图 6所 示 流 程 和 工 艺 条 件 进 行 了 闭 路 流 程 试 验 , 获 得 了 品 位 为 25132%、回 收 率 为 69187%的 磷 精 矿 (表 6) ,实 现 了 磷 灰 石 与 石 英 的 有 效 分 离 。 2 5 P O 图 5实 际 矿 样 捕 收 剂 试 验 结 果 ■ - ZP - 02; ◆ - 油 酸 ; ▲ - 731 图 6闭 路 浮 选 流 程 与 工 艺 条 件 分 69分 总 第 350期 金 属 矿 山 2005年 第 8期 矿 浆 pH值 为 10左 右 ,因 此 可 以 认 为 :由 于 HSiO3 - 表 6闭 路 流 程 试 验 结 果 % 产 品 名 称 产 率 P2O5 品 位 P2O5 回 收 率 离 子 、胶 体 硅 酸 被 水 分 子 紧 密 包 围 ,因 而 被 强 烈 地 水 化 。 这 些 水 化 物 固 着 到 矿 物 (石 英 )表 面 时 ,提 高 了 矿 粒 周 围 水 化 层 的 稳 定 性 ,并 妨 碍 捕 收 剂 的 固 着 或 排 挤 已 固 着 的 捕 收 剂 ,这 就 决 定 了 矿 粒 表 面 总 的 水 化 作 用 加 大 ,也 决 定 了 矿 粒 向 气 泡 接 近 时 ,界 面 水 化 间 层 的 稳 固 性 ,从 而 使 矿 粒 与 气 泡 的 附 着 强 烈 地 减 慢 或 停 止 。 浮 选 精 矿 尾 矿 2. 18 97. 82 100. 00 25. 32 0. 25 0. 79 69. 87 31. 13 给 矿 100. 00 4 药 剂 作 用 机 理 分 析 4 . 1  ZP - 02中 表 面 活 性 剂 的 增 效 作 用 机 理 为 了 验 证 ZP - 02中 起 增 效 与 增 溶 作 用 的 表 面 活 性 剂 的 影 响 ,采 用 吊 环 法 测 定 了 溶 液 体 系 的 表 面 5 ] ,结 果 见 图 7。 由 图 可 见 ,含 ZP - 02的 水 溶 5 结 论 1)单 矿 物 浮 选 试 验 结 果 表 明 , ZP - 02浮 选 回 [ 张 力 ( 液 的 表 面 张 力 比 单 纯 含 油 酸 的 水 溶 液 的 表 面 张 力 要 低 得 多 ;而 且 随 着 起 增 效 与 增 溶 作 用 的 表 面 活 性 剂 物 质 的 加 入 ,表 面 张 力 对 温 度 的 敏 感 程 度 减 弱 。 这 说 明 添 加 具 有 增 溶 与 增 效 作 用 的 表 面 活 性 剂 与 加 温 一 样 都 可 促 进 油 酸 在 水 溶 液 中 的 分 散 ,充 分 分 散 的 油 酸 分 子 以 其 羟 基 极 性 基 固 着 在 矿 物 表 面 上 ,而 增 效 剂 则 集 聚 在 油 酸 分 子 中 烃 基 一 端 ,被 油 酸 分 子 层 与 增 效 剂 所 覆 盖 的 矿 粒 具 有 高 度 疏 水 性 ,从 而 容 易 为 空 气 泡 粘 附 而 浮 起 。 增 效 剂 促 进 了 油 酸 在 磷 灰 石 表 面 的 吸 附 ,所 以 在 油 酸 体 系 中 添 加 起 增 溶 与 增 效 作 用 的 表 面 活 性 剂 ,可 起 到 降 低 浮 选 温 度 的 作 用 。 收 磷 灰 石 表 现 出 比 油 酸 等 更 优 越 的 捕 收 能 力 和 选 择 性 ,是 回 收 磷 灰 石 较 理 想 的 捕 收 剂 ,且 可 在 常 温 下 进 行 浮 选 ;水 玻 璃 是 石 英 的 良 好 抑 制 剂 。 ( 2) ZP - 02的 增 效 作 用 机 理 可 解 释 为 :增 效 剂 改 善 了 油 酸 在 矿 浆 中 的 溶 解 性 和 分 散 性 ,促 进 了 油 酸 向 矿 物 表 面 的 吸 附 ,提 高 了 分 选 效 果 。 - ( 3)水 玻 璃 的 抑 制 机 理 可 解 释 为 : HSiO3 离 子 、 胶 体 硅 酸 水 化 物 固 着 到 矿 物 (石 英 )表 面 时 ,提 高 了 矿 粒 周 围 水 化 层 的 稳 定 性 ,并 妨 碍 捕 收 剂 的 固 着 或 排 挤 已 固 着 的 捕 收 剂 ,使 石 英 受 到 抑 制 。 ( 4)实 际 矿 石 浮 选 试 验 验 证 了 ZP - 02对 磷 灰 石 良 好 的 捕 收 能 力 和 选 择 性 。 采 用 根 据 条 件 试 验 所 WWW.KY114.CN 确 定 的 磨 矿 细 度 和 药 剂 制 度 ,闭 路 浮 选 试 验 可 获 得 2 5 P O 品 位 为 25. 32%、回 收 率 为 69. 87%的 精 矿 指 标 ,为 从 某 铜 尾 矿 中 综 合 回 收 磷 灰 石 提 供 了 技 术 上 的 保 障 。 参 考 文 献 图 7表 面 张 力 б与 温 度 t的 关 系 1 2 朱 建 光 . 磷 矿 捕 收 剂 的 进 展 . 化 工 矿 山 技 术 , 1988 (2) : 19~ 22 郭 明 亮 . 白 钨 矿 浮 选 731捕 收 剂 低 温 乳 化 试 验 研 究 . 金 属 矿 山 ■ - 油 酸 160 mg/L; ◆ - ZP - 02 160 mg/L , 4 . 2水 玻 璃 的 抑 制 作 用 机 理 2 002 (7) : 26~ 28 3张 覃 . 唐 云 . 增 效 剂 在 某 磷 矿 浮 选 中 的 应 用 研 究 . 贵 州 工 业 大 , 1998 (2) : 84~ 86 水 玻 璃 在 水 中 水 解 、解 离 后 ,水 溶 液 中 除 含 有 单 体 的 硅 酸 离 子 外 ,还 有 聚 硅 酸 离 子 和 胶 状 的 硅 酸 粒 子 。 水 玻 璃 的 模 数 大 于 2时 ,主 要 呈 单 体 硅 酸 离 子 学 学 报 4 5 6 朱 玉 霜 . 朱 建 光 . 浮 选 药 剂 的 化 学 原 理 . 长 沙 :中 南 工 业 大 学 出 版 社 , 1987 存 在 ,在 组 成 为 Na 2 O分 3SiO 的 水 玻 璃 溶 液 中 ,当 溶 2 李 冬 莲 ,等 . 磷 灰 石 常 温 浮 选 溶 液 化 学 的 研 究 . 矿 冶 工 程 , 1999 3) : 35~ 37 液 pH小 于 8时 ,未 解 离 的 硅 酸 占 优 势 ; pH 等 于 10 - ( 时 ,主 要 是 HSiO 离 子 ; pH 大 于 13 后 , 主 要 是 3 梁 经 冬 . 浮 选 理 论 与 选 冶 实 践 . 北 京 :冶 金 工 业 出 版 社 , 1990 2 - [ 6 ] 。 SiO3 离 子 占 优 势 (收 稿 日 期 2005206223) 本 试 验 浮 选 分 离 磷 矿 物 与 石 英 等 脉 石 矿 物 时 取 欢 迎 投 稿 欢 迎 订 阅 分 70分
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