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碳酸钙晶须对碱激发高炉矿渣保温材料性能的影响
2016-11-11
以高炉矿渣为主要原料,氢氧化钠为碱激发剂,双氧水为发泡剂,碳酸钙晶须为改性剂制备 新型无机保 温材料。探讨了碳酸钙晶须掺量对所制取保温材料物理性能的影响。试验结果表明:以高炉矿渣质 量为基准,在碱激 发剂氢氧化钠和发泡剂双氧水添加量分别为6%和2%、水固比为0. 5 g/ mL 的情况下,添加3% 的 碳酸钙晶须的试件 (养护时间为28 d)体积密度为0. 52 g/ m3 ,抗压强度为1. 15 MPa,导热系数为0. 081 W/ m· K,该材料的物理性能达 到保温材料的标准。
Series No. 485 ꢀ Novemberꢀ 2016 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山 METAL MINE 总第 485期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 11 期 碳酸钙晶须对碱激发高炉矿渣保温材料性能的影响 邢ꢀ 军ꢀ 胡世强ꢀ 赵英良ꢀ 李ꢀ 浩ꢀ 邱景平ꢀ 孙晓刚 ( 东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819) 摘ꢀ 要ꢀ 以高炉矿渣为主要原料,氢氧化钠为碱激发剂,双氧水为发泡剂,碳酸钙晶须为改性剂制备新型无机保 温材料。 探讨了碳酸钙晶须掺量对所制取保温材料物理性能的影响。 试验结果表明:以高炉矿渣质量为基准,在碱激 发剂氢氧化钠和发泡剂双氧水添加量分别为 6% 和 2% 、水固比为 0. 5 g/ mL 的情况下,添加 3% 的碳酸钙晶须的试件 3 养护时间为 28 d)体积密度为 0. 52 g/ m ,抗压强度为 1. 15 MPa,导热系数为 0. 081 W/ m·K,该材料的物理性能达 ( 到保温材料的标准。 关键词ꢀ 高炉矿渣ꢀ 碳酸钙晶须ꢀ 保温材料ꢀ 导热系数ꢀ 体积密度ꢀ 抗压强度 ꢀ ꢀ 中图分类号ꢀ TD926. 4ꢀ ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2016)-11-184-05 Effect of Calcium Carbonate Whisker on the Properties of Thermal Insulation Material with Alkali Activated Blast Furnace Slag Xing Junꢀ Hu Shiqiangꢀ Zhao Yingliangꢀ Li Haoꢀ Qiu Jingpingꢀ Sun Xiaogang ( College of Resources and Civil Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China) Abstractꢀ Using blast furnace slag as main raw material,NaOH as an activator,hydrogen peroxide as a pore-forming a- gent,and CaCO3 whisker as a modified material,a new inorganic thermal product was prepared. The influence of CaCO3 whisker dosages on physical properties of the ma-terial was discussed. The test results showed that with the quality of blasé furnace slag as a base mark,the prepared materials with thermal conductivity coefficient of 0. 081 W/ m·K,compressive strength of 1. 15 3 MPa and bulk density at 0. 52 g/ m were obtained under conditions of NaOH 6% ,H2 O2 2% ,water-solid ratio 0. 5 g/ mL with the addition of CaCO3 whisker 3% (curing for 28 d). Keywordsꢀ Blast furnace slag,CaCO3 whisker,Thermal insulation material,Thermal conductivity coefficient,Bulk densi- ty,Compressive strength [ 5-7] 。 以高炉矿 ꢀ ꢀ 建筑物能耗是全球能耗的主要形式,据不完全统 凝性能,因此可替代水泥作为胶凝剂 计,其能耗约占全球总耗能的 1 / 3,大量的能量以热 量的形式被消耗。 面对严峻的能源形势,通过使用高 渣为主要原料制备保温建材,就要求所制备的建材有 较低的导热系数和较高的结构强度,即要求制成较高 [ 1-3] [8] 效保温材料来减少建筑物能耗意义重大 。 强度的多孔结构的材料 。 近几十年,人类社会的巨大进步伴随着不可再生 矿产资源的大量开发,受经济技术等因素的制约,矿 区周边露天堆排有大量的固体废弃物。 若经过加工 的海量固体废弃物能制成建筑保温材料,将是对自然 资源与环境的重大保护。 大量的研究与生产实践表 明,粉煤灰、矿渣、废纸纤维或废橡胶等固体废弃物添 加在建筑材料浆料中,往往可以显著改善建筑材料的 矿渣类保温材料的多孔结构,可通过添加发泡剂 双氧水或通过机械发泡的方法实现。 发泡剂和机械 发泡虽能实现建材的高孔隙率,但并不能有效激发矿 渣的潜在强度性能,因而,单纯的发泡将不可避免地 [ 9-10] 影响保温材料的结构强度 。 碳酸钙晶须作为一 种良好的材料结构强度添加剂添加到料浆中,可显著 改善复合材料的强度等物理性能,降低复合材料的成 [ 4] [11-12] 保温和抗裂性能等 。 本 。 本研究以碳酸钙晶须为保温材料的改性 剂,探讨其用量对保温材料性能的影响。 高炉矿渣是生铁冶炼时的副产物,由于其化学成 分与水泥类似,在适当激发剂的催化下具有很好的胶 收稿日期ꢀ 2016-08-29 基金项目ꢀ “十二五”国家科技支撑计划项目(编号:2012BAJ17B01,2012BAJ17B02)。 作者简介ꢀ 邢ꢀ 军(1967—),男,博士,教授。 · 184· ꢀ ꢀ ꢀ 邢ꢀ 军等:碳酸钙晶须对碱激发高炉矿渣保温材料性能的影响ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 11 期 1 ꢀ 试验材料 3ꢀ 试验结果与分析 试验用高炉矿渣(100 ~ 0 μm)、碳酸钙晶须(500 3. 1ꢀ 碳酸钙晶须掺量对试块性能的影响 3. 1. 1ꢀ 碳酸钙晶须掺量对试块内气泡大小的影响 不同碳酸钙晶须掺量下试块的断面照片用 Im- ageꢁproꢁplus 软件强化处理后的结果见图 2,平均孔 ~ 0 μm)均取自河南某材料公司,碱激发剂氢氧化钠 及发泡剂双氧水均购自沈阳某化学药剂店。 高炉矿 渣的主要成分分析结果见表 1,制备保温材料的改性 剂碳酸钙晶须的 SEM 图片见图 1。 表 1ꢀ 高炉矿渣的主要成分分析结果 径见图 3。 Table 1ꢀ Main components of blast furnace slag % 成ꢀ 分 CaO SiO 2 Al 2 O 3 MgO Na 2 O K 2 O Fe 2 O 3 含ꢀ 量 38. 01 32. 52 16. 12 8. 17 2. 35 1. 19 0. 22 图 1ꢀ 碳酸钙晶须的微观形貌 Fig. 1ꢀ Microstructure of CaCO3 whisker 2 ꢀ 试件的制备与性能测定 2 . 1ꢀ 试件的制备 将高炉矿渣与碳酸钙晶须按一定质量比添加在 JJꢁ5 型胶砂搅拌机中低速搅拌 2 min,然后以高炉矿 渣质量为基准,添加 6% 的碱激发剂氢氧化钠和 2% 的发泡剂双氧水,按水固比 1 ∶ 2 mL/ g 添加自来水, 搅拌 2 min 后注入 ϕ50 mm×50 mm 规格模具中,24 h 后脱模,并用聚氯乙烯塑料薄膜密封后在养护箱中养 护至 28 d 龄期(养护温度为 20 ℃,湿度为 90% ),得 试验试块。 2 . 2ꢀ 试件的性能测定 1)孔隙结构的测定。 使用 Canon EOS 700D 型 单反直接拍摄试块断面,并利用 Imageꢁproꢁplus 图像 ( [ 13] 。 处理软件分析图片并获取参数 2)抗压强度。 采用 NYLꢁ200D 型压力试验机 测定试块的抗压强度。 ( ( 3)导热系数。 采用 QTMꢁ500 型快速热导仪测 定试块的导热系数。 ( 4)体积密度。 测定试件在 100 ℃ 的烘箱中烘 至不含游离水时的质量及其外观体积,然后计算试件 的体积密度。 ( 5 ) 耐 酸 性 能。 将 试 块 置 于 0. 18 mol/ L 的 H2 SO4 溶液中浸泡 24 h 后取出,在 100 ℃ 密封保温 箱中保温 72 h 后测其抗压强度和导热系数。 图 2ꢀ 不同碳酸钙晶须掺量下试块的断面示意 Fig. 2ꢀ Cross-section of the sample with different dosage of CaCO3 whisker ( 6)将养护 28 d 的试块置于丙酮中浸泡 3 d 以 中止水化反应,再在 105 ℃下烘 24 h,然后碎磨至 74 0 μm 进行 XRD 图谱分析。 ~ · 185· 总第 485 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 11 期 图 3ꢀ 不同碳酸钙晶须掺量下试块内的平均孔径 Fig. 3ꢀ Average pore size of the sample with different dosage of CaCO3 whisker 图 5ꢀ 不同碳酸钙晶须掺量下试块的孔隙率 Fig. 5ꢀ Porosity of the sample with different dosage of CaCO3 whisker 由图 2 可以看出:未添加碳酸钙晶须的试块气孔 孔径极不均匀;碳酸钙晶须添加量为 1% 时,试块气 孔较稀疏,孔径明显增大,且大小较均匀;碳酸钙晶须 添加量为 3% 时,试块内气孔密布,孔径显著缩小,且 大小均匀;碳酸钙晶须添加量为 5% 时,试块气孔孔 径显著缩小,大小也较均匀。 实,因而孔隙率较低。 随着碳酸钙晶须的加入,作为 一种改性材料,碳酸钙晶须使碱激发高炉矿渣的凝固 速率减缓,双氧水的发泡作用得以充分发挥;且碳酸 钙晶须具有稳泡作用,其对气泡的包裹,使气泡较少 [ 14-16] 破裂、气体较少溢出,因而孔隙率显著上升 ;继 续增大碳酸钙晶须的掺量,过量的碳酸钙晶须增大了 浆料的黏度和气泡的表面张力,使气泡膨胀受阻,发 泡困难,从而导致材料的孔隙率下降。 由图 3 可以看出:碳酸钙晶须从不掺加到掺加 1 % ,试块的平均孔径从 1. 82 mm 显著增大至 3. 22 3 . 1. 4ꢀ 碳酸钙晶须掺量对试块抗压强度的影响 mm;继续增大碳酸钙晶须的掺量,试块的平均孔径显 著下降,碳酸钙晶须掺量为 5% 时,试块的平均孔径 为 1. 74 mm,小于未掺加碳酸钙晶须时。 不同碳酸钙晶须掺量下试块的抗压强度见图 6。 3 . 1. 2ꢀ 碳酸钙晶须掺量对试块体积密度的影响 不同碳酸钙晶须掺量下试块的体积密度见图 4。 图 6ꢀ 不同碳酸钙晶须掺量下试块的抗压强度 Fig. 6ꢀ Compressive strength of the sample with different dosage of CaCO3 whisker 由图 6 可以看出:碳酸钙晶须掺量从 0 到 1% , 图 4ꢀ 不同碳酸钙晶须掺量下试块的体积密度 Fig. 4ꢀ Bulk density of the sample with different dosage of CaCO3 whisker 试块的抗压强度明显下降,这主要是因为碳酸钙晶须 良好的稳泡性使试块内气泡的总体积增大、试块的孔 隙率上升,而碳酸钙晶须形成的网状结构不足以抵消 孔隙率上升所带来的试块强度的下降。 当碳酸钙晶 须掺量增至 3% 时,试块的抗压强度上升,这与碳酸 钙晶须在试块内形成较好的空间网状结构有关。 进 一步的研究表明,碳酸钙晶须增强试块的强度主要通 过拔出、裂纹偏转以及裂纹桥联等 3 种机制实现,试 块内部碳酸钙晶须的拔出阻断作用使裂隙的发展受 由图 4 可以看出:添加碳酸钙晶须后,试块的体 积密度显著下降,但体积密度受碳酸钙晶须掺量多少 的影响不大。 当碳酸钙晶须掺量为 3% 时,试块的体 3 积密度为 0. 52 g / m 。 3 . 1. 3ꢀ 碳酸钙晶须掺量对试块孔隙率的影响 不同碳酸钙晶须掺量下试块的孔隙率见图 5。 由图 5 可以看出:添加碳酸钙晶须后,试块的孔 [ 17] 隙率从 36. 77% 大幅度提高至 70% 左右,孔隙率的高 点在碳酸钙晶须掺加为 3% 时。 这是由于未掺加碳 酸钙晶须时,双氧水产生的气泡会在无规则接触、聚 集 中破裂、溢出,使总的气泡体积减小,材料变得密 到阻止,从而实现试块的增强和增韧 。 继续增大 碳酸钙晶须的掺量至 5% ,试块的抗压强度下降,这 是因为碳酸钙晶须掺量较高后会在试块内发生团聚 现象,不能有效发挥增强和增韧作用,且会引入更多 · 186· ꢀ ꢀ ꢀ 邢ꢀ 军等:碳酸钙晶须对碱激发高炉矿渣保温材料性能的影响ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 11 期 [ 18] 的界面所致 。 当碳酸钙晶须掺量为 3% 时,试块 3. 3ꢀ 不同碳酸钙晶须掺量下试块的 XRD 图谱 的抗压强度为 1. 15 MPa。 不同碳酸钙晶须掺量下试块的 XRD 图谱见图 3 . 1. 5ꢀ 碳酸钙晶须掺量对试块导热系数的影响 不同碳酸钙晶须掺量下试块的导热系数见图 7。 9。 图 9ꢀ XRD 图谱分析结果 Fig. 9ꢀ XRD analysis results 图 7ꢀ 不同碳酸钙晶须掺量下试块的导热系数 Fig. 7ꢀ Thermal conductivity of the sample with different dosage of CaCO3 whisker A—水滑石; B—方解石;C—水化硅酸钙;D—钙黄长石 由图 9 可以看出:不同碳酸钙晶须掺量下,碱激 发高炉矿渣试件中未见新的结晶相,且各矿物衍射峰 的强度差异也不大;水化硅酸钙凝胶( C—S—H) 的 衍射峰强度最强。 C—S—H 与原料中未反应物的紧 由图 7 可以看出:碳酸钙晶须从不掺加到掺加 % ,试块的导热系数从 0. 213 W/ m·K 显著下降 . 081 W/ m·K,继续提高碳酸钙晶须的掺量,试块 3 0 [ 21] 的导热系数上升至 0. 108 W/ m·K。 这主要是因为 碳酸钙晶须的加入抑制了砂浆内部气泡的过分聚集, 使孔隙直径下降,气泡均匀地分布于材料内部,使材 料的导热性能得到改善,导热系数下降;继续增大碳 酸钙晶须的掺量,气泡的大小过度受抑制,且充斥于 材料内部的晶须充当了导热材料,使材料的导热系数 升高。 密结合是试块强度的主要来源 。 3. 4ꢀ 超景深显微镜下试件的孔隙结构 碳酸钙晶须掺量为 3% 、养护 28 d 的试块断面在 超景深显微镜下的孔隙结构见图 10。 3 . 2ꢀ 酸化对试块抗压强度和导热系数的影响 耐酸性一定程度上反应了材料的稳定性能。 酸 化处理后试块的抗压强度和导热系数见图 8。 图 10ꢀ 超景深显微镜下试件的孔隙结构 Fig. 10ꢀ Pore structure of the sample under digital microscope 由图 10 可以看出:试块内气孔分布均匀,孔径大 小相当,气孔边界连通完整,少破裂,这主要与晶须均 匀分布在材料内部,有效抑制了气泡的破裂与聚合, 确保了发泡剂充分发挥性能有关。 4 ꢀ 结ꢀ 论 图 8ꢀ 酸化处理后试块的抗压强度和导热系数 Fig. 8ꢀ Compressive strength and thermal conductivity of the sample after acidification ( 1)以高炉矿渣质量为基准,在碱激发剂氢氧化 钠和发泡剂双氧水添加量分别为 6% 和 2% 、水固比 为 0. 5 g / mL 的情况下,添加 3% 的碳酸钙晶须的试 ■ ▲ —抗压强度; —导热系数 3 件(养护时间为 28 d)体积密度为 0. 52 g / m ,抗压强 由图 8 可以看出:酸化处理后,试件的抗压强度有 所下降,导热系数小幅上升。 这主要是由于碳酸钙晶 须遇酸会反应,破坏了试块内晶须的网状结构,使试件 的抗压强度有所下降;晶须与酸反应生成的不溶硫酸 盐填充于孔隙中,将阻止试块的进一步腐蚀,因此,试 度为 1. 15 MPa,导热系数为 0. 081 W/ m·K。 ( 2)碳酸钙晶须的用量对保温建材导热性能的 影响显著,适量的晶须使材料的结构更均匀,抗裂性 能和导热性能更优越。 [ 19-20] (3)碳酸钙晶须的加入虽不改变材料的化学组 块的抗压强度降幅不大,导热系数升幅不显著 。 · 187· 总第 485 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 11 期 relationship between pore thermal conductivity foamed concrete 成,但它通过连接孔壁,稳固发泡剂产生的气泡来增 [ J]. 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