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磷石膏基复合充填材料力学性能试验研究
2017-01-19
针对黄麦岭露天转地下充填开采为背景,对该矿的磷石膏复合充填体进行室内单轴抗压强 度正交试 验,研究不同的料浆质量浓度、磷石膏、粉煤灰、水泥的含量及拌合水pH 值等5 个因素对充填材 料力学性能的影响。 对不同配比的复合充填体在分别养护7 d、14 d 和28 d 后的单轴抗压强度进行测试,同时研究各 组配比的坍塌度和泌 水率,通过DPS 和MATLAB 优化工具箱对试验数据进行多元回归分析,最终得到了复合充填材料的优 化配比,研究结 果表明:当质量浓度为77%、拌合水pH 值为12. 9,磷石膏、粉煤灰、水泥在比值为5 ∶ 12 ∶ 3 时充填体强度为4. 87 MPa,坍塌度为2...
Series No. 487 ꢀ Januaryꢀ 2017 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 总第 487期 METAL MINE 2017 年第 1 期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 磷石膏基复合充填材料力学性能试验研究 1 1 2 1 张建华 ꢀ 刘方芳 ꢀ 姜金洁 ꢀ 张宝岗 ( 1. 武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北 武汉 430070;2. 金诚信矿业管理股份有限公司中南分公司,湖北 黄石 435100) 摘ꢀ 要ꢀ 针对黄麦岭露天转地下充填开采为背景,对该矿的磷石膏复合充填体进行室内单轴抗压强度正交试 验,研究不同的料浆质量浓度、磷石膏、粉煤灰、水泥的含量及拌合水 pH 值等 5 个因素对充填材料力学性能的影响。 对不同配比的复合充填体在分别养护 7 d、14 d 和 28 d 后的单轴抗压强度进行测试,同时研究各组配比的坍塌度和泌 水率,通过 DPS 和 MATLAB 优化工具箱对试验数据进行多元回归分析,最终得到了复合充填材料的优化配比,研究结 果表明:当质量浓度为 77% 、拌合水 pH 值为 12. 9,磷石膏、粉煤灰、水泥在比值为 5 ∶ 12 ∶ 3 时充填体强度为 4. 87 MPa,坍塌度为 208. 82 mm。 对优化配比进行了试验验证,表明 28 d 的充填体强度为 5. 13 MPa,对应坍塌度为 196 mm。 该成果为黄麦岭矿利用磷石膏和粉煤灰提供了理论依据。 关键词ꢀ 磷石膏ꢀ 复合充填材料ꢀ 正交试验ꢀ 回归分析ꢀ 单轴抗压强度 + ꢀ 中图分类号ꢀ TD853. 34 3ꢀ ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2017)-01-047-04 ꢀ Experimental Study on the Mechanical Property of Composite Backfills with Phosphorus Gypsum 1 1 2 1 Zhang Jianhua ꢀ Liu Fangfang ꢀ Jiang Jinjie ꢀ Zhang Baogang ( 1. School of Resources and Environmental Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China; 2. Central South Branch,JCHX Mining Management Co. ,Ltd. ,Huangshi 435100,China) Abstractꢀ Taking backfill tailings of Huangmailing phosphorus Mine as research background,the orthogonal test was car- ried out to research the uniaxial compressive strength (UCS) of composite backfills with phosphorus gypsum. Through the or- thogonal test,the effect of five factors including different mass concentration,mass of phosphorus gypsum,coal ash,the percent- age of cement and PH value of mixing water on the mechanical property of backfills are investigated. The UCS of composite backfills with different proportions at 7,14 and 28 d was tested. And the collapse degree and the bleeding rate of each compos- ite backfill were also tested respectively. Then the optimal ratio of backfilling composition was obtained after the experimental data were analyzed by DPS method and MATLAB optimization toolbox with regression analysis. The results showed that under conditions of mass ratio 77% and Ph value 12. 09 of mixing water,the UCS and collapse degree of backfills are 4. 78 MPa and 208. 82 mm respectively when the ratio of phosphorus gypsum,coal ash and cement is 5 ∶ 12 ∶ 3. The optimization ratio tests verified that the UCS and collapse degree of backfills are 5. 13 MPa and 196 mm respectively when the curing time is at 28 d. Therefore,the research results provide theoretical basis for the utilization of phosphor gypsum and coal ash from Huangmail- ing Mine. Keywordsꢀ Phosphorus gypsum,Composite backfills,Orthogonal text,Regression analysis,Uniaxial compressive strength ꢀ ꢀ 磷矿企业在生产磷酸的过程中会产生大量的磷 试验采用黄麦岭磷矿露天转地下开采设计为背景,探 究将磷石膏和粉煤灰及其他骨料混合制成磷石膏胶 基复合充填材料,用于地下矿的充填开采。 石膏,通常矿山采用堆存法来处理,对周边环境造成 [ 1-2] 。 粉煤灰是 巨大污染,同时还浪费了大量的资源 燃煤电厂排弃的主要固体废物,燃煤电厂排放粉煤灰 占用了大量的土地,同时也容易对地下水和空气造成 污染。 充填法是国内外应用十分广泛并能有效提高 矿石回采率的采矿方法,充填成本占采矿成本 1 / 3 左 虽然磷石膏含有较多的酸性物质,而且容易结 [ 4] 。 块,但与碱性激发剂混合使用能提高其胶凝强度 这对磷矿企业磷石膏的井下充填利用具有现实意义, 为解决磷石膏堆存积压和环境污染问题也提供了思 [ 3] 右,充填成本对矿山造成了很大的经济压力 。 本 路。 粉煤灰中含有大量的 SiO 、Al O 和 CaO 等活性 2 2 3 收稿日期ꢀ 2016-11-07 作者简介ꢀ 张建华(1963—),男,教授,博士,博士研究生导师。 · 47· 总第 487 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2017 年第 1 期 物质,当这些活性物质中掺入不同比例的水泥时,可 以提高粉煤灰水泥的抗裂性,对硫酸盐的侵蚀也有抵 度分别达到 3. 46、5. 57、9. 56 MPa,有效降低胶凝充 填材料的成本。 因此利用磷石膏和粉煤灰制备复合 充填材料,不仅可以解决两者堆存占地和环境污染问 题,还能有效降低矿山的充填成本。 [ 5] [6] 抗作用 。 根据 Wang Xinmin, Zhao Bin 等 的研 究,在水泥、粉煤灰、磷石膏添加量的比值为 1 ∶ 1 ∶ 6 至 1 ∶ 1 ∶ 8 时用于地下矿充填开采,充填体抗压强度 达到 2 MPa,地表最大沉陷为 1. 307 mm,给矿山带来 1ꢀ 试验材料及物理特性 该试验材料包括黄麦岭尾矿的磷石膏,附近发电 厂的粉煤灰、水泥及碱性添加剂。 其物理特性如下。 (1)磷石膏。 取自大悟县黄麦岭磷尾矿库,其主 要物理性能参数见表 1。 [ 7] 了良好的经济效益。 张光存,杨志强等 以磷石膏 为主要材料进行早强型充填胶凝材料开发研究,研究 表明在碱性激发剂条件下,3、7、28 d 充填材料的强 表 1ꢀ 磷石膏物理性能参数 Table 1ꢀ Physical property parameters of phosphorus gypsum 充填料 名ꢀ 称 密ꢀ 度 / (g/ cm ) 松散密度 / (g/ cm ) 渗透系数 / (cm/ s) 压缩系数 / MPa 压缩模量 / MPa 中值粒径 有效粒径 水上休止 角/ (°) 水下休止 角/ ( ° ) 3 3 d 50 / mm d 10 / mm ꢁ 4 磷石膏 2. 5 1. 1 2×10 0. 32 6. 85 0. 035 0. 016 46. 5 22 ꢀ ꢀ 黄麦岭磷石膏主要化学组分见表 2。 表 2ꢀ 磷石膏主要化学成分 2. 2ꢀ 试验结果及分析 2. 2. 1ꢀ 试验结果 Table 2ꢀ Main chemical composition of phosphorus gypsum 本试验将骨料和胶凝材料按照配比称重后混合, 充分搅拌均匀后将其浇筑成模,根据中华人民共和国 行业标准《SL264—2001ꢀ 水利水电工程岩石试验规 % 成ꢀ 分 含ꢀ 量 SiO 2 Fe 2 O 3 Al 2 O 3 CaO+MgO 24. 43 P 2 O 5 SO 3 +S 7. 23 0. 62 0. 56 1. 48 42. 81 [ 9] 程》 。 模型为圆柱型,由直径为 50 mm,高为 120 mm 的硬质 PVC 管制作而成。 为保证试验的科学性, 同一配比的模型做 3 块,取其单轴抗压强度的平均值 ꢀ ꢀ (2) 粉煤灰。 取自距离矿区不远的武汉阳逻电 厂,二级粉煤灰,其主要成分为二氧化硅(SiO2 ) 以及 3 氧化铝(Al2 O3 ),粉煤灰的密度为 2. 059 g / cm ,比表 2 面积为 350 m / kg。 其主要化学成分见表 3。 用于试验结果分析。 试验结果见表 5。 表 5ꢀ 磷石膏胶凝材料试验结果 表 3ꢀ 粉煤灰化学成分 Table 5ꢀ Experimental results of phosphorus gypsum cementing material Table 3ꢀ Chemical composition of fly ash % 成分 SiO Al O Fe O CaO TiO K O Na O SO 试件 单轴抗压强度 14 d 泌水率 / % 16 19 20 20 16 17 13 17 14 9 坍落度 / mm 283 264 269 283 256 283 253 269 239 155 162 219 177 204 142 147 2 2 3 2 3 2 2 3 编号 7 d 28 d 2. 67 2. 62 3. 03 4. 05 5. 56 4. 87 1. 87 2. 51 6. 14 5. 94 5. 41 4. 62 4. 03 4. 26 5. 43 4. 65 含量 50. 6 31. 34 7. 22 5. 35 3. 62 0. 38 0. 11 0. 14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1. 54 1. 68 1. 38 1. 43 2. 76 3. 35 0. 46 0. 48 2. 80 2. 54 1. 89 1. 81 3. 02 2. 53 3. 16 2. 87 1. 93 2 2 ꢀ 磷石膏充填体配比正交试验 . 1ꢀ 正交试验方案 2. 13 2. 31 2. 08 为了研究磷石膏复合充填材料不同质量浓度不 5. 07 同材料配比对试块性能的影响,决定采用正交试验方 3. 70 [ 8] 法 。 根据研究,对磷石膏、粉煤灰、料浆质量浓度、 1. 25 0. 95 pH 值、水泥 5 个因素进行研究,每个因素取 4 个水 5. 37 5 平,根据正交试验的原则,选用 L16(4 ),因素水平表 10 11 12 13 14 15 16 4. 00 见表 4。 A 代表料浆浓度,B 代表磷石膏质量浓度,C 代表粉煤灰质量浓度,D 代表水泥质量浓度,E 代表 pH 值。 根据矿山生产要求,对复合充填材料的泌水 率、坍落度及单轴抗压度(7 d、14 d 和 28 d)作为力学 3. 79 13 15 9 3. 41 3. 70 2. 98 8 4. 07 10 6 3. 91 性能考察目标。 表 4ꢀ 正交试验因素以及各因素水平分级 Table 4ꢀ Factors and levels of orthogonal test 2. 2. 2ꢀ 试验结果分析 表 6 为极差分析表,由表 6 可以看出:质量浓度、 水泥的占比以及磷石膏占比对各龄期强度影响较大, 其中磷石膏占比对强度的影响成负相关,质量浓度与 水泥的含量成正相关。 粉煤灰对各龄期强度有加强 作用,pH 值的改变对各龄期强度影响不是很明显。 水平 A / % 69 B / % 25 C / % 64 D/ % 11 E 1 2 3 4 12. 9 13. 2 13. 5 13. 8 72 31 57 12 75 39 48 13 78 45 40 15 · 48· ꢀ ꢀ ꢀ 张建华等:磷石膏基复合充填材料力学性能试验研究ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2017 年第 1 期 表 6ꢀ 正交试验极差分析 Table 6ꢀ Range analysis of orthogonal test 龄期 / d 极差 质量浓度 磷石膏 粉煤灰 水泥 拌合水 pH 值 Rj 7 1. 39 2. 03 2. 44 0. 88 1. 43 0. 67 0. 62 0. 91 0. 59 1. 10 1. 43 1. 77 0. 46 0. 74 1. 00 1 2 4 8 R j Rj ꢀ ꢀ (1) 质量浓度的影响分析。 质量浓度对强度的 影响如图 1 所示。 由图 1 可知:质量浓度对强度的影 响比较明显,在初期充填材料强度随质量浓度增加而 增加,但到中后期明显有个最佳值,质量浓度在 75% 附近充填材料强度达到最大值。 图 3ꢀ 粉煤灰对强度的影响 Fig. 3ꢀ Effect of fly ash on strength 图 4ꢀ 水泥对强度的影响 Fig. 4ꢀ Effect of cement on strength 图 1ꢀ 质量浓度对强度的影响 ( 5)拌合水 pH 值对试块强度影响分析。 由图 5 Fig. 1ꢀ Effect of mass concentration on strength 表示拌合水 pH 值对强度的关系曲线。 由图 5 可知: pH 值对强度的影响不大,但对后期强度有明显的影 响,强度随着拌合水 pH 值的增加强度降低随后强度 又逐渐升高。 ( 2)磷石膏占比对质量浓度的影响分析。 磷石 膏占比与强度的关系见图 2。 由图 2 可知:随着磷石 膏占比逐渐增多试块强度逐渐变小,说明磷石膏不宜 过多地添加到充填材料中,考虑到矿山现实需要,磷 石膏在充填料中占比在 25% ~ 31% 为宜。 图 5ꢀ 拌合水 pH 值对强度的影响 Fig. 5ꢀ Effect of mixing water pH value on strength 图 2ꢀ 磷石膏对强度的影响 2. 3ꢀ 充填材料配比的优化 Fig. 2ꢀ Effect of phosphorus gypsum on strength 根据正交试验所获得的数据,应用 DPS 软件对 、14 、28 d 的强度 σ 以及坍塌度 V 进行多元回归分 ( 3)粉煤灰占比对试块强度影响分析。 图 3 展 7 示了粉煤灰占比与强度的关系。 由图 3 可知:在初期 粉煤灰对强度的影响有减弱的趋势,到了中后期随着 粉煤灰占比的减少,强度值有明显的起伏,粉煤灰占 比在 57% 附近强度值达到最大值。 析,运用 DPS 将数据进行二次多项式逐步回归得到 [ 10] 了回归函数 如下。 ꢀ ꢀ σ = 1 0 4 0 . 1 0 - 2 0 9 . 1 2 x - 4 1 2 . 0 5 x + + 7 d 1 2 2 4 1 1 ꢀ 78. 08x3 - 146. 41x5 + 7. 06x3 x3 + 5. 38x5 x5 ( 4)水泥占比对试块强度影响分析。 图 4 展示了 39. 68x1 x2 - 266. 51x1 x3 + 14. 00x1 x5 + 125. 30x2 x3 - 96. 88x2 x4 + 3. 97x2 x5 + 268. 96x3 x4 - 13. 15x3 x5(R = . 000 0), 水泥占比与强度的关系曲线,由图 4 可得:水泥占比对 强度影响很明显,特别是在后期尤为明显,在整个时间 段内,随着水泥添加量的增多,试块强度也随之增加。 由此确定,水泥添加量的最佳范围在 13% ~15% 。 ꢀ σ14 d = 1 356. 71 - 427. 47x2 - 193. 66x5 + 2 98. 58x1 x1 + 65. 32x2 x2 + 8. 29x5 x5 + 267. 89x1 x2 - · 49· 总第 487 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2017 年第 1 期 4 7. 74x1 x3 + 185. 08x1 x4 - 40. 06x1 x5 + 120. 81x2 x3 - 塌度为 196 mm。 7 14. 63x2 x4 + 15. 43x2 x5 + 272. 37x3 x4 - 3. 37x3 x5(R = 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 0 ꢀ . 998 5), [ 1]ꢀ 汪家铭 . 磷石膏综合利用技术现状与前景展望[J]. 硫磷设计 ꢀ σ28 d = 723. 81 + 1 003. 75x1 - 149. 41x2 + 与粉体工程,2013(1):7-12. 1 058. 51x4 - 169. 76x5 + 197. 11x1 x1 + 8. 51x5 x5 - 087. 91x1 x4 - 85. 54x1 x5 + 49. 50x2 x3 - 749. 87x2 x4 15. 70x2 x5 - 0. 88x3 x5(R = 0. 999 7), Wang Jiaming. Current status and prospect of phosphogypsum com- prehensive utilization technology[J]. SP & BMH Related Engineer- ing,2013(1):7-12. 1 + ꢀ ꢀ V = - 19 800. 16 + 37 533. 29x1 + 18 309. 46x3 + [2]ꢀ 杨兆娟,向ꢀ 兰 . 磷石膏综合利用现状评述[J]. 无机盐工业 2007. 39(1):8-10. 0 675. 54x4 - 40 658. 75x1 x1 - 1 074. 44x3 x3 - - . 3 Yang Zhaojuan,Xiang Lan. Review of comprehensive utilization of phosphogypsum[J]. Inorganic Chemicals Industry,2007,39(1):8- 3 8 536. 78x4 x4 6 976. 05x1 x4 897. 46x3 x4 . 999 9); - + 14. 32x5 x5 + 756. 37x1 x3 1 9 0 1 697. 45x1 x5 - 131. 82x2 x4 + 10. - 1 426. 44x3 x5 - 938. 01x4 x5(R = [ [ 3]ꢀ 乔登攀,程伟华,张ꢀ 磊,等. 现代采矿理念与充填采矿[J]. 有 色金属科学与工程,2011,2(2):7-13. 式中,x1 、x2 、x3 、x4 、x5 分别表示料浆浓度、磷石膏质量 浓度、粉煤灰质量浓度、水泥质量浓度以及拌合水 pH 值;R 为相关系数。 Qiao Pandeng,Cheng Weihua,Zhang Lei,et al. Modern mining con- cepts and filling technique[J]. Nonferrous Metals Science and Engi- neering,2011,2(2):7-13. 4]ꢀ 何玉鑫,华苏东. 磷石膏ꢁ矿渣基胶凝材料的制备及其性能研究 根据黄麦岭磷矿实际需要,运用 MATLAB 优化 工具箱,以 σ28 d ≥4. 5 MPa,V≥180 mm 为约束条件, 以 max(σ28 d )为优化目标函数,对磷石膏复合充填材 料配 比 进 行 优 化, 最 终 得 到 优 化 配 比: 质 量 浓 度 [ J]. 无机盐工业,2012,44(10):21-23. He Yuxin, Hua Sudong, Yao Xiao, et al. Study on preparation of phosphogypsum-slag-based cementing material and performance thereof[J]. Inorganic Chemicals Industry,2012,44(10):21-23. 5]ꢀ 王ꢀ 亮. 粉煤灰综合利用研究[D]. 天津:天津大学,2006. Wang Liang. The Study on Reusing of Flyash[ D]. Tianjin:Tianjin University,2006. [ [ [ 7 7% 、磷石膏 25% 、粉煤灰 60% 、水泥 15% 、拌合水 pH 值 12. 9,对应 28 d 充填体强度为 4. 87 MPa,坍塌 度为 208. 82 mm。 对优化配比进行了试验验证,结果 表明 28 d 的充填体强度可达到 5. 13 MPa,对应坍塌 度为 196 mm。 6] ꢀ Wang Xinmin, Zhao Bin. Cemented backfill technology based on phosphorous gypsum [ J] . Journal of Central South University of Technology,2009(16):285-291. 7]ꢀ 张光存,杨志强,高ꢀ 谦,等. 利用磷石膏开发替代水泥的早强 充填胶凝材料[J]. 金属矿山,2015(4):194-197. 3 ꢀ 结ꢀ 论 ( 1)黄麦岭的磷石膏作为一种废弃物在添加碱 Zhang Guangcun, Yang Zhiqiang. Gao Qian, et al. Development of early strength filling cementing material with phosphogypsum as sub- stitute of traditional cement[J]. Metal Mine,2015(4):194-197. 8]ꢀ 刘瑞江,张业旺 . 正交试验设计和分析方法研究[J]. 实验技术 与管理,2010,27(9):52-55. 性激发剂和其他材料的时候可以作为一种充填骨料, 充填体的力学性质能够满足地下开采对充填体强度 的需要。 [ ( 2)充填材料中磷石膏所添加的比例越高对充 Liu Ruijiang,Zhang Yewang,Wen Chongwei,et al. Study on the de- sign and analysis methods of orthogonal experiment[J]. Experimen- tal Technology and Management,2010,27(9):52-55. 填体强度越不利,当料浆浓度在 75% 左右的时候充 填体强度最大,粉煤灰占比在 57% 左右对充填体强 度最有利,拌合水 pH 值在后期对充填体强度影响显 著。 [9]ꢀ 中华人民共和国水利部 . SL264ꢁ20ꢀ 水利水电工程岩石试验规 程[S]. 北京:中国标准出版社,2001. The Ministry of Water Resources of the People′s Republic of Chi- na. SL264 ꢁ20 Specifications for Rock Tests in Water Conservancy and Hydroelectric Engineering[ S]. Beijing:China Standard Press, ( 3)在正交分析基础上,运用 DPS 对充填体强度 数据进行回归分析,得到了 7 d、14 d、28 d 的强度及 坍塌度与各因素添加量的函数关系方程,然后利用 MATLAB 优化工具箱,用所得到的强度回归方程对复 合充填材料配比进行优化,最终得到了优化配比:质 量浓度 77% 、磷石膏 25% 、粉煤灰 60% 、水泥 15% 、 拌合水 pH 值 12. 9,对应 28 d 充填体强度为 4. 87 MPa,坍塌度为 208. 82 mm。 对优化配比进行试验验 证,结果表明 28 d 复合充填材料强度为 5. 13 MPa,坍 2 001. [ 10]ꢀ 徐ꢀ 群. 非线性回归分析的方法研究[D]. 合肥:合肥工业大 学,2009. Xu Qun. The Research on Non-linear Regression Analysis Methods [ D]. Hefei:Hefei University of Technology,2009. ( 责任编辑ꢀ 徐志宏) · 50·
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