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羧甲基酰胺在赤铁矿反浮选中的抑制机理研究
2016-12-28
为考察羧甲基酰胺抑制剂在赤铁矿反浮选脱硅中的应用效果,分别以聚丙烯羧酸(HPAM)、复配羧甲基 酰胺DWP-3(由HPAM 和小分子阴离子型抑制剂DNL 按7 ∶ 3 的质量比配制而成)为抑制剂,考察其对赤铁矿和石 英单矿物可浮性的影响。单矿物浮选试验结果表明,DWP-3 对石英的抑制作用较弱,对赤铁矿抑制作用相对较强,有 利于赤铁矿反浮选脱硅。动电位检测和红外光谱测定结果表明:pH2. 95 时,HPAM、DWP-3 在石英表面存在氢键吸附;pH3. 53 时,HPAM、DWP-3 在赤铁矿表面存在氢键吸附和化学吸附。
Series No. 486 ꢀ Decemberꢀ 2016 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山 METAL MINE 总第 486期 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 羧甲基酰胺在赤铁矿反浮选中的抑制机理研究 王ꢀ 鹏ꢀ 朱一民ꢀ 郭文达ꢀ 韩跃新ꢀ 李艳军 ( 东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819) 摘ꢀ 要ꢀ 为考察羧甲基酰胺抑制剂在赤铁矿反浮选脱硅中的应用效果,分别以聚丙烯羧酸(HPAM)、复配羧甲基 酰胺 DWPꢁ3(由 HPAM 和小分子阴离子型抑制剂 DNL 按 7 ∶ 3 的质量比配制而成)为抑制剂,考察其对赤铁矿和石 英单矿物可浮性的影响。 单矿物浮选试验结果表明,DWPꢁ3 对石英的抑制作用较弱,对赤铁矿抑制作用相对较强,有 利于赤铁矿反浮选脱硅。 动电位检测和红外光谱测定结果表明:pH<2. 95 时,HPAM、DWPꢁ3 在石英表面存在静电吸 附,pH>2. 95 时,HPAM、DWPꢁ3 在石英表面存在氢键吸附;pH<3. 53 时,HPAM、DWPꢁ3 在赤铁矿表面存在静电吸附, pH>3. 53 时,HPAM、DWPꢁ3 在赤铁矿表面存在氢键吸附和化学吸附。 关键词ꢀ 羧甲基酰胺抑制剂ꢀ 赤铁矿ꢀ 反浮选ꢀ 抑制机理 + ꢀ 中图分类号ꢀ TD923 . 14ꢀ ꢀ ꢀ 文献标志码ꢀ Aꢀ ꢀ ꢀ 文章编号ꢀ 1001-1250(2016)-12-118-04 ꢀ Inhibition Mechanism of Carboxymethyl Amide in Hematite Reverse Flotation Wang Pengꢀ Zhu Yiminꢀ Guo Wendaꢀ Han Yuexinꢀ Li Yanjun ( College of Resources and Civil Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China) Abstractꢀ In order to study the effects of carboxymethyl amide inhibitors in hematite reverse flotation for silicate remov- al,using Polypropylene Carboxylic Acid(HPAM) and DWP ꢁ3 (compound of HPAM and small molecule anionic inhibitor DNL with mass ratio of 7 ∶ 3) as inhibitor,influence of the inhibitor on single mineral floatability of hematite and quartz were investigated. Single mineral flotation results indicated that,DWPꢁ3 has poorer inhibitive ability than polypropylene carboxylic acid,but intense inhibitive ability on hematite. Zeta potential and infrared spectrum measurement results indicated that,as pH< 2 . 95,there is electrostatic adsorption on quartz surface with HPAM and DWPꢁ3,as pH>2. 95,there is hydrogen-bonding ad- sorption on quartz surface with HPAM and DWPꢁ3,as pH<3. 53,there is electrostatic adsorption on hematite surface with HPAM and DWPꢁ3,as pH>3. 53,there is hydrogen-bonding adsorption and chemical adsorption on hematite surface with HPAM and DWPꢁ3. Keywordsꢀ Carboxymethyl amide depressor,Hematite,Reverse flotation,Inhibition mechanism ꢀ ꢀ 赤铁矿阴离子反浮选常用淀粉及改性淀粉为抑 0. 074 mm 筛子进行分级,取ꢁ0. 074 mm 粒级产品用 [ 1-4] 制剂 ,虽然淀粉对提铁降硅起到了一定的作用,但 浓盐酸浸泡 3 次,每次 24 h,然后用去离子水清洗 3 次,以除去单矿物中铁矿物等杂质,烘干,置于磨口瓶 中备用。 对石英单矿物进行化学多元素分析,结果如 表 1 所示。 是使用玉米淀粉为抑制剂存在选择性差、药剂用量 [ 5] 高、尾矿铁品位较高等问题 ,选矿工作者一直在寻 找出一种能够高效抑制铁矿物的抑制剂。 本研究对 两种新型羧甲基酰胺抑制剂抑制性能进行了比较,并 对两种羧甲基酰胺抑制剂在赤铁矿反浮选中的抑制 机理进行了研究。 表 1ꢀ 石英单矿物化学多元素分析结果 Table 1ꢀ Chemical multi-element analysis results of single quartz % 成ꢀ 分 含ꢀ 量 SiO 2 Al 2 O 3 Na 2 O K 2 O Fe 2 O 3 CaO 1 ꢀ 试验原料及药剂 99. 90 0. 02 0. 027 0. 04 0. 012 0. 001 1 . 1ꢀ 试ꢀ 样 1 . 1. 1ꢀ 石ꢀ 英 ꢀ ꢀ 由表 1 可知,石英单矿物 SiO2 品位较高,Fe2 O3 、 CaO 含量较少,能够满足单矿物浮选试验要求。 从鞍千铁矿手选高品位石英块矿手动破碎后,经 收稿日期ꢀ 2016-09-04 基金项目ꢀ 国家自然科学基金项目(编号:51274056,51474055),“十二五”国家科技支撑计划项目(编号:2015BAB15B02)。 作者简介ꢀ 王ꢀ 鹏(1991—),男,硕士研究生。 通讯作者ꢀ 朱一民 (1964—),女,教授,博士。 · 118· ꢀ ꢀ ꢀ 王ꢀ 鹏等:羧甲基酰胺在赤铁矿反浮选中的抑制机理研究ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 1 . 1. 2ꢀ 赤铁矿 将鞍千混磁精矿经棒磨机磨至ꢁ0. 044 mm,经弱 磁—强磁—摇床精选后,精矿烘干,装入磨口瓶备用。 对赤铁矿单矿物进行化学多元素分析,结果见表 2。 表 2ꢀ 赤铁矿单矿物化学多元素分析结果 Table 2ꢀ Chemical multi-element analysis results of single hematite % 成 分 TFe FeO SiO 2 Al 2 O 3 CaO P MgO Fe O 3 4 含 量 66. 7 1. 25 2. 11 0. 13 0. 012 0. 038 0. 013 3. 93 图 2ꢀ 抑制剂用量对纯矿物可浮性的影响 Fig. 2ꢀ Influence of contents of depressants on floatability of pure minerals ꢀ ꢀ 由表 2 可知,制取的赤铁矿单矿物铁品位较高, 能够满足单矿物浮选试验要求。 . 2ꢀ 试验药剂 司家营现场用捕收剂 GKꢁ68,工业级,配制成浓 ■ —石英+HPAM; ◆ —石英+DWPꢁ3; 1 □ —赤铁矿+HPAM; ◇ —赤铁矿+DWPꢁ3 3 3 ꢀ 抑制剂抑制机理分析 . 1ꢀ 抑制剂与单矿物动电位分析 度为 0. 2% 的溶液使用;盐酸为化学纯,配制成浓度 为 0. 1% 的溶液使用;氢氧化钠、CaCl2 均为化学纯, 均配 制 成 浓 度 为 0. 2% 的 溶 液 使 用; 聚 丙 烯 羧 酸 在 CaCl2 用量为 150 mg / L 时,分别考察 HPAM、 DWPꢁ3(用量均为 10 mg / L)与石英作用后动电位变 化,结果如图 3 所示。 ( HPAM)、小分子阴离子型抑制剂 DNL、复配羧甲基 酰胺抑制剂 DWPꢁ3(由 HPAM 和 DNL 按 7 ∶ 3 的质 量比配制而成),工业纯,均为实验室自制,HPAM 和 DWPꢁ3 均配制成浓度为 0. 02% 的溶液使用。 2 ꢀ 单矿物浮选试验 单矿物浮选条件试验流程如图 1 所示。 图 3ꢀ 石英表面的动电位与 pH 值的关系 Fig. 3ꢀ Relation between pH value and Zeta potential of quartz 2 + ■ —石英; ● —石英+HPAM; ▲ —石英+HPAM+Ca ; 图 1ꢀ 单矿物浮选试验流程 2 + ○ —石英+DWPꢁ3; △ —石英+DWPꢁ3+Ca Fig. 1ꢀ Flowchart of flotation experiments 由图 3 可知:石英的零电点为 pH = 2. 95;HPAM 和石英作用后,石英表面动电位向负方向移动,pH< ꢀ ꢀ 条件试验表明:浮选温度为 38 ℃、pH = 7. 85、捕 收剂 GKꢁ68 用量为 120 mg / L 时,赤铁矿可浮性最 高,单矿物浮选试验赤铁矿回收率为 95. 38% ;浮选 温度为 38 ℃、pH = 11. 5、活化剂 CaCl2 用量为 150 mg / L、捕收剂 GKꢁ68 用量为 200 mg / L 时,石英可浮 性最高,单矿物浮选试验赤铁矿回收率为 98. 74% 。 在赤铁矿和石英各自最佳浮选条件下,考察分别以 HPAM、DWPꢁ3 为抑制剂时,对赤铁矿和石英的抑制 效果,试验结果见图 2。 2 . 95 时,石英表面带正电,HPAM 在水溶液中为阴离 子型抑制剂,在水溶液中带负电,说明 HPAM 与石英 表面存在静电吸附,当 pH>2. 95 时,石英表面带负 电,HPAM 在水溶液中带负电,HPAM 与石英作用后 动电位负移,说明 HPAM 与石英表面存在氢键作用; DWPꢁ3 和石英作用后,石英表面动电位向负方向移 动,pH<2. 95 时,石英表面带正电,DWPꢁ3 为阴离子 型抑制剂,在水溶液中带负电,说明 DWP ꢁ3 与石英 表面存在静电吸附,当 pH>2. 95 时,石英表面带负 电,DWPꢁ3 在水溶液中带负电,DWP ꢁ3 与石英作用 由图 2 可知,随着 HPAM 或 DWP ꢁ3 用量的增 加,石英回收率逐渐降低,赤铁矿回收率先降低后变 化不明显;当 HPAM 用量为 10 mg / L 时,赤铁矿回收 率为 8. 04% ,石英回收率为 50. 97% ;当 DWP ꢁ3 用 量为 10 mg / L 时,赤铁矿回收率为 5. 995% ,石英回 收率为 93. 98% ,DWP ꢁ3 对石英的抑制作用较弱于 HPAM,有利于赤铁矿反浮选脱硅。 后动电位负移,说明 DWPꢁ 3 与石英表面存在氢键作 2 + 用;加入 Ca 后,石英表面动电位均正移,且正移程度 2 + 较大,Ca 在石英表面存在静电吸附。 在 HPAM、DWPꢁ3 用量分别均为 10 mg / L 时,考 · 119· 总第 486 期ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金ꢀ ꢀ 属ꢀ ꢀ 矿ꢀ ꢀ 山ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 ꢁ 1 O—H 的面内弯曲振动峰;2 925 cm 处是—CH2 — ꢁ1 察 HPAM、DWPꢁ3 分别与赤铁矿作用后动电位变化, 结果如图 4 所示。 [ 6] 的对称伸缩振动峰 ;3 134. 38 cm 处是伯酰胺基 ꢁ 1 中 N—H 的伸缩振动峰,1 637. 41 cm 处是伯酰胺 ꢁ 1 基中 C = O 的伸缩振动峰,790. 79 cm 处是伯酰胺 ꢁ 1 基中 C = O 的面外弯曲振动峰;736. 74 cm 处是仲 ꢁ 1 酰胺基中 C = O 的面外伸缩振动峰; 1 718. 51 cm ꢁ 1 处是羧基中 C = O 伸缩振动峰,1 400. 50 cm 处是 羧基中 C—O 的伸缩振动峰,振动带较强;1 473. 80 ꢁ 1 ꢁ1 cm 、1 457. 97 cm 处属于—CH2 —剪式振动区,强 度中等。 图 4ꢀ 赤铁矿表面的动电位与 pH 值的关系 Fig. 4ꢀ Relation between pH value and Zeta potential of hematite 3. 2. 2ꢀ 抑制剂与单矿物作用的红外光谱分析 图 6 所示为赤铁矿分别与 HPAM 和 DNL 作用前 □ —赤铁矿; ○ —赤铁矿+HPAM; ▲ —赤铁矿+DWPꢁ3 后的红外光谱分析结果。 由图 4 可 知: 赤 铁 矿 的 零 电 点 为 pH = 3. 53。 HPAM 与赤铁矿作用后,赤铁矿表面电位负移,当 pH < 3. 53 时,赤铁矿表面带正电,HPAM 在水溶液中带 负电,说明 HPAM 在赤铁矿表面存在静电吸附;pH> . 53 时,赤铁矿表面带负电,HPAM 在水溶液中带负 3 电,HPAM 与 赤 铁 矿 作 用 后 表 面 电 位 负 移, 说 明 HPAM 与赤铁矿表面存在氢键作用。 DWPꢁ3 与赤铁 矿作用后,赤铁矿表面电位负移,当 pH<3. 53 时,赤 铁矿表面带正电,DWP ꢁ3 在水溶液中带负电,说明 DWPꢁ3 在赤铁矿表面存在静电吸附;pH>3. 53 时, 赤铁矿表面带负电, DWP ꢁ 3 在水溶液中带负电, DWPꢁ3 与赤铁矿作用后表面电位负移,说明 DWPꢁ3 与赤铁矿表面存在氢键作用。 图 6ꢀ 赤铁矿与抑制剂作用前后的红外光谱 Fig. 6ꢀ Infrared spectrum of hematite with inhibitor ꢁ1 由图 6 可 知, 3 411. 83 cm 、 3 126. 30 cm 、 ꢁ1 ꢁ1 617. 25 cm 、1 401. 22 cm 处 吸 收 峰 为 3 430 ꢁ1 ꢁ1 ꢁ1 ꢁ1 cm ~ 3 100 cm 和 1 640 cm ~ 1 400 cm 区域出 ꢁ1 1 现的 O—H 的伸缩振动峰( 赤铁矿表面 Fe—OH 与 3 3 . 2ꢀ 抑制剂与单矿物的红外光谱分析 . 2. 1ꢀ 抑制剂红外光谱分析 H2 O 形成的氢键产生的)和 H—O—H 的变形振动吸 [ 7] ꢁ1 收峰 ;1 092. 90 cm 处吸收峰为铁氧化物表面晶 图 5 所示为 HPAM 与 DNL 的红外光谱分析结 ꢁ 1 ꢁ1 体结构 Fe—O 的振动,898. 26 cm 和 787. 91 cm 果。 处吸收 峰 出 现 了 2 个 Fe—OH 振 动 特 征 吸 收 峰, 1 ꢁ ꢁ1 70. 36 cm 和 542. 96 cm 为 Fe—O 伸缩振动峰; ꢁ 1 4 赤铁矿与 HPAM 作用后,3 411. 83 cm 处吸收峰偏 ꢁ 1 ꢁ1 移至 3 410. 36 cm 处,1 617. 25 cm 处吸收峰偏移 ꢁ 1 ꢁ1 至 1 616. 14 cm 处,470. 36 cm 处吸收峰偏移至 ꢁ 1 65. 50 cm 处,均发生了红移,说明赤铁矿表面与 1 ꢁ ꢁ1 4 HPAM 发生了氢键吸附;542. 96 cm 、1 092. 90 cm 处 Fe—O 伸缩振动峰在赤铁矿与 HPAM 作用后的图 谱中消失,说明赤铁矿与 HPAM 作用后生成了新物 质,HPAM 与赤铁矿存在化学吸附;赤铁矿与 DWPꢁ3 图 5ꢀ 抑制剂的红外光谱分析 Fig. 5ꢀ Infrared spectrum analysis of depressor ꢁ 1 ꢁ1 由图 5 可知:1 637. 51 cm 处是伯酰胺基中 作用后,3 126. 30 cm 处吸收峰偏移至 3 123. 28 ꢁ 1 ꢁ1 ꢁ1 ꢁ1 C = O 的伸缩振动峰,3 424. 48 cm 处是伯酰胺基 cm ,1 401. 22 cm 处吸收峰偏移至 1 399. 77 cm ꢁ 1 ꢁ1 ꢁ1 中 N—H 的不对称伸缩振动峰;1 791. 66 cm 处是 处,1 092. 90 cm 处 吸 收 峰 偏 移 至 1 088. 03 cm ꢁ 1 羧基中 C = O 的伸缩振动峰,1 400. 72 cm 处是羧 处,均发生了红移,说明赤铁矿与 DWP ꢁ3 发生了氢 ꢁ1 ꢁ1 键吸附;470. 36 cm 处吸收峰偏移至 474 cm 处,发 ꢁ 1 基中 C—O 伸缩振动峰,1 225. 70 cm 处是羧基中 · 120· ꢀ ꢀ ꢀ 王ꢀ 鹏等:羧甲基酰胺在赤铁矿反浮选中的抑制机理研究ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2016 年第 12 期 生了蓝移,说明赤铁矿与 DWPꢁ3 存在化学吸附。 图 7 所示为石英分别与 HPAM 和 DNL 作用前后 的红外光谱图。 ꢀ ꢀ (2)动电位检测结果表明:石英的零电点为 pH = 2. 95,当 pH<2. 95 时,HPAM、DWP ꢁ3 在石英表面可 能存在静电吸附,当 pH>2. 95 时,HPAM、DWP ꢁ3 在 石英表面可能存在氢键吸附;赤铁矿的零电点为 pH = 3. 53,当 pH<3. 53 时,HPAM、DWP ꢁ3 在赤铁矿表 面可能存在静电吸附,当 pH>3. 53 时,HPAM、DWPꢁ 在赤铁矿表面可能存在氢键吸附和化学吸附。 3)红外光谱测定结果表明,HPAM、DWP ꢁ3 在 3 ( 石英表面主要存在氢键吸附,HPAM、DWPꢁ3 在赤铁 矿表面存在氢键吸附和化学吸附。 图 7ꢀ 石英与抑制剂作用前后的红外光谱 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 Fig. 7ꢀ Infrared spectrum of quartz with inhibitor ꢁ 1 [1]ꢀ 《现代铁矿石选矿》编委会. 现代铁矿石选矿[M]. 北京:冶金工 业出版社,2009. 由图 7 可知:3 416. 84 cm 处为—OH 的特征吸 收峰,石英矿物颗粒断裂面呈—Si—O—,与水中电离 Modern Iron Ore Beneficiation Editorial Board. Modern Iron Ore Be- neficiation[M]. Beijing:Metallurgical Industry Press,2009. [2]ꢀ 李维兵. 齐大山选矿厂一选车间阶段磨矿、重选—强磁选—阴 离子反浮选工艺工业试验[J]. 金属矿山,2001(3):24-26. Li Weibing. Industrial test of stage grinding,gravity separation-high intensity magnetic separation anionic reverse flotation technology in NO. 1 workshop of Qidashan concentrator [ J]. Metal Mine,2001 + 的 H 发生 静 电 作 用 生 成 羟 基, 使 断 裂 面 呈—O— 2 + Si , 与 水 中 电 离 的—OH—发 生 静 电 作 用 形 成 羟 ꢁ 1 基;1 617. 75 cm 处吸收峰为石英吸附水中的—OH ꢁ 1 的伸缩振动峰,1 082. 51 cm 处吸收峰为石英的 Si—O 键非对称振动峰,吸收范围宽而强;在 775. 50 ꢁ 1 cm 处有一个中等强度的窄带,属于 Si—O—Si 键伸 ( 3):24-26. ꢁ 1 缩振动峰,是石英的特征峰;在 460. 71 cm 处吸收 [3]ꢀ 沈慧庭. 东鞍山铁矿石脱泥—反浮选工艺流程研究[J]. 矿冶工 程,1995(4):20-23. [ 8] 峰为石英的 Si—O 键弯曲振动峰 ;石英和 HPAM ꢁ 1 Shen Huiting. The process flowsheet of desliming-reverse flotation of Donganshan iron ore [ J]. Mining and Metallurgical Engineering, 作用后,3 416. 84 cm 处吸收峰偏移至 3 413. 79 ꢁ 1 ꢁ1 cm 处,1 617. 75 cm 处吸收峰偏移至 1 616. 13 1 995(4):20-23. ꢁ 1 ꢁ1 cm 处,460. 71 cm 处石英的 Si—O 键弯曲振动峰 [ [ 4]ꢀ Ma X. Role of salvation energy in starch adsorption on oxide surfaces [J]. Colloids Surface,2008(3):36-42. ꢁ 1 ꢁ1 偏移至 447. 34 cm 处,1 082. 51 cm 处的石英 Si— ꢁ 1 5]ꢀ 潘鹏飞,朱一民. 新型抑制剂 DLWꢁ4 用于鞍千公司混磁精反浮 选[J]. 金属矿山,2015(6):74-78. O 键非対称振动峰偏移至 1 079. 95 cm 处,均发生 红移,说明 HPAM 与石英表面发生了氢键吸附;石英 和 DWPꢁ3 作用后,石英表面无新的红外吸收峰,这 说明 石 英 与 DWP ꢁ 3 只 发 生 物 理 吸 附, 同 时, 与 DWPꢁ3 作用后石英表面的 Si—O 键伸缩振动峰从 Pan Pengfei,Zhu Yimin. Application of a new depressor DLWꢁ4 to reverse flotation of the magnetic mixed concentrate from Anqian[J]. Metal Mine,2015(6):74-78. [6]ꢀ 胡皆汉. 实用红外光谱学[M]. 北京:科学出版社,2011. Hu Jiehan. Practical Infrared Spectroscopy [ M]. Beijing: Science Press,2011. 1 ꢁ ꢁ1 082. 51 cm 处偏移至 1 080. 07 cm 处,石英表面 ꢁ 1 1 的 Si—O 键弯曲振动峰从 460. 71 cm 处 偏 移 至 [ 7]ꢀ Ohman M. An integrated in situ ATR-FTIR and EIS set-up to study buried metal-polymer interfaces exposed to an electrolyte solution ꢁ 1 4 52. 13 cm 处,均发生红移,表明 DWPꢁ3 与石英表 面作用后发生了氢键吸附。 [ J]. Electrochimica Acta,2007,52(16):5159-5170. 4 ꢀ 结ꢀ 论 [8]ꢀ 闻ꢀ 辂. 矿物红外光谱学[M]. 重庆:重庆大学出版社,1988. Wen Lu. Mineral Infrared Spectroscopy[M]. Chongqing:Chongqing University Press,1988. ( 1)从 HPAM、DWPꢁ3 分别对赤铁矿、石英单矿 物可浮性的影响可知,DWP ꢁ3 对石英的抑制作用较 HPAM 弱,对赤铁矿抑制作用较强,有利于赤铁矿反 浮选脱硅。 ( 责任编辑ꢀ 王亚琴) · 121·
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