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新型CX系列捕收剂合成及浮选试验
2012-02-27
针对鞍山调军台选矿厂铁矿贫、细、杂的特点,合成了一类CX系列新型捕收剂。其中CX10与鞍山调军台选矿厂现使用的捕收剂LKY相比,浮精品位提高0.04%、回收率提高1.26%,浮尾品位降低了0.56%,达到了提铁降硅的效果。
SeptemSubpeprꢀl. 2011ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金 ꢀ ꢀ 属 ꢀ ꢀ 矿 ꢀ ꢀ 山 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 201增1年ꢀ 刊9 月 METAL MINE 新型 CX 系列捕收剂合成及浮选试验 1 1 2 2 曹 ꢀ 翠 ꢀ 梅 建 庭 ꢀ 赫 荣 安 ꢀ 杨 ꢀ 威 ( 1. 大 连 市 宝 翔 科 技 有 限 公 司 ; 2. 鞍 山 市 天 翔 油 脂 有 限 公 司 ) 摘 ꢀ 要 ꢀ 针 对 鞍 山 调 军 台 选 矿 厂 铁 矿 贫 、 细 、 杂 的 特 点 , 合 成 了 一 类 CX 系 列 新 型 捕 收 剂 。 其 中 CX10 与 鞍 山 调 军 台 选 矿 厂 现 使 用 的 捕 收 剂 LKY 相 比 , 浮 精 品 位 提 高 0. 04% 、 回 收 率 提 高 1. 26% , 浮 尾 品 位 降 低 了 0. 56% , 达 到 了 提 铁 降 硅 的 效 果 。 关 键 词 ꢀ α取 代 脂 肪 酸 ꢀ 赤 铁 矿 ꢀ 提 铁 降 硅 ꢀ ꢀ 鞍 山 地 区 是 我 国 拥 有 赤 铁 矿 资 源 最 大 的 地 区 , 铁 矿 石 构 造 以 条 带 状 构 造 为 主 , 且 主 要 是 细 条 带 状 构 造 。 其 次 , 是 受 后 期 动 力 变 质 作 用 的 影 响 , 在 条 带 状 构 造 的 基 础 上 叠 加 的 揉 邹 构 造 和 角 砾 状 构 造 。 目 前 铁 矿 物 嵌 布 粒 度 为 40 μm 左 右 , 石 英 的 嵌 布 粒 度 为 铁 矿 物 的 1. 5 倍 。 调 军 台 选 矿 厂 是 国 内 最 大 的 赤 铁 矿 选 矿 厂 , 浮 选 精 矿 品 位 已 经 达 到 69% 以 上 , 为 满 足 鞍 钢 集 团 铁 矿 石 自 给 做 出 了 很 大 的 贡 献 。 但 是 , 随 着 矿 山 铁 矿 石 逐 年 的 开 采 , 品 位 高 、 易 选 铁 矿 石 越 来 越 少 , “ 贫 、 细 、 1 . 2ꢀ 选 矿 工 艺 难 磨 、 难 选 ” 铁 矿 石 日 益 增 多 , 致 使 原 有 药 剂 、 设 备 及 工 艺 难 以 适 应 铁 矿 石 性 质 的 变 化 [ 12] 。 为 了 保 持 调 军 台 选 矿 厂 建 成 时 采 用 连 续 磨 矿 — 弱 磁 — 强 磁 — 阴 离 子 反 浮 选 工 艺 。 该 工 艺 流 程 具 有 较 好 的 工 艺 流 程 结 构 和 操 作 特 点 , 便 于 生 产 稳 定 操 作 。 但 是 , 该 工 艺 流 程 存 在 磨 矿 粒 度 细 而 导 致 选 矿 成 本 高 。 针 对 这 一 问 题 , 对 选 矿 工 艺 进 行 了 改 造 , 目 前 选 矿 工 艺 : 阶 段 磨 矿 — 粗 细 分 选 — 重 选 — 磁 选 — 阴 离 子 反 浮 选 联 合 工 艺 流 程 。 其 中 阴 离 子 反 浮 选 采 用 一 段 粗 选 、 一 段 精 选 、 三 段 扫 选 方 式 。 浮 选 过 程 调 整 剂 是 铁 精 矿 品 位 的 同 时 , 进 一 步 降 低 尾 矿 铁 品 位 , 提 高 铁 矿 石 资 源 的 回 收 率 , 在 现 有 设 备 和 工 艺 路 线 难 以 实 现 的 条 件 下 , 研 发 适 应 矿 石 性 质 变 化 的 高 效 浮 选 药 剂 是 实 现 这 一 途 径 的 最 有 效 方 法 。 本 文 根 据 鞍 山 调 军 台 选 矿 厂 铁 矿 石 的 性 质 变 化 , 合 成 了 一 类 CX 系 列 新 型 捕 收 剂 , 考 察 了 捕 收 剂 的 捕 收 能 力 和 选 择 性 。 1 1 1 ꢀ 调 军 台 选 矿 工 艺 流 程 NaOH, 抑 制 剂 是 苛 化 玉 米 淀 粉 , 活 化 剂 是 CaO, 捕 收 . 1ꢀ 原 矿 特 点 剂 是 LKY[ 68] 。 [ 3] . 1. 1ꢀ 化 学 全 分 析 1 . 3ꢀ 浮 选 试 验 调 军 台 选 矿 厂 所 选 铁 矿 石 来 自 齐 大 山 , 铁 矿 石 依 照 工 业 现 场 采 用 的 “ 一 粗 一 精 三 扫 ” 浮 选 工 的 化 学 全 分 析 结 果 见 表 1。 艺 流 程 和 四 种 药 剂 制 度 进 行 捕 收 剂 浮 选 性 能 试 验 , 浮 选 过 程 调 整 剂 是 NaOH, 抑 制 剂 是 苛 化 玉 米 淀 粉 , 活 化 剂 是 CaO。 表 1ꢀ 齐 大 山 铁 矿 石 化 学 全 分 析 结 果 % P 元 素 TFe FeO SiO Al O CaO MgO MnO Ig S 2 含 量 29. 28 5. 66 52. 94 1. 65 1. 01 1. 02 0. 08 1. 36 0. 07 0. 09 2 3 2 ꢀ CX 系 列 捕 收 剂 合 成 [ 45] 1 . 1. 2ꢀ 铁 矿 石 矿 物 组 成 2 . 1ꢀ α溴 代 脂 肪 酸 的 合 成 铁 矿 石 的 矿 物 组 成 比 较 简 单 , 以 磁 铁 矿 、 假 象 赤 称 取 一 定 量 高 级 脂 肪 酸 于 带 有 机 械 搅 拌 、 回 流 铁 矿 和 石 英 为 主 要 矿 物 , 其 他 矿 物 成 分 较 少 。 硅 酸 盐 矿 物 随 着 氧 化 程 度 增 高 而 减 少 的 趋 势 , 且 南 采 区 各 种 矿 石 类 型 明 显 高 于 北 采 区 相 应 类 型 矿 石 。 冷 凝 装 置 和 尾 气 吸 收 装 置 的 三 口 烧 瓶 中 , 加 热 熔 化 后 加 适 量 催 化 剂 , 在 60 ~ 80℃ 下 反 应 1 ~ 2 h。 升 温 至 80 ~ 90 ℃, 缓 慢 滴 加 一 定 量 液 溴 , 继 续 搅 拌 反 应 [ 45] 1 . 1. 3ꢀ 铁 矿 石 结 构 构 造 特 点 6 ~ 8 h。 减 压 抽 除 游 离 溴 , 乙 醚 萃 取 得 为 溴 代 脂 α 肪 酸 , 产 品 为 淡 黄 色 固 体 。 收 率 达 到 85. 5% 。 2. 2ꢀ α羟 基 脂 肪 酸 的 合 成 铁 矿 石 的 结 构 较 为 复 杂 , 但 总 的 说 来 以 各 种 变 晶 结 构 为 主 。 其 次 受 后 期 热 液 氧 化 作 用 和 蚀 变 作 用 影 响 而 形 成 各 种 氧 化 交 代 结 构 。 将 一 定 量 碳 酸 钾 水 溶 液 置 于 三 口 烧 瓶 中 , 然 后 · 289· 增 刊 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 金 ꢀ ꢀ 属 ꢀ ꢀ 矿 ꢀ ꢀ 山 ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2011 年 9 月 依 次 加 入 适 量 相 转 移 催 化 剂 、 α溴 代 脂 肪 酸 , 回 流 反 应 4 ~ 6 h。 冷 却 、 酸 化 、 过 滤 、 干 燥 得 白 色 固 体 即 为 α羟 基 脂 肪 酸 。 收 率 达 到 93. 8% 以 上 。 3. 2ꢀ 不 同 碳 链 长 度 对 α取 代 脂 肪 酸 浮 选 性 能 的 影 响 以 α羟 基 脂 肪 酸 为 例 , 考 察 不 同 碳 链 长 度 对 α 取 代 脂 肪 酸 浮 选 性 能 的 影 响 , 结 果 如 表 3。 表 3ꢀ 不 同 碳 链 长 度 对 α取 代 脂 肪 酸 浮 选 性 能 的 影 响 2 . 3ꢀ α氨 基 脂 肪 酸 的 合 成 以 α溴 代 脂 肪 酸 和 25% ~ 30% 的 氨 水 为 原 料 , 添 加 适 量 催 化 剂 , 60 ~ 70℃ 反 应 15 ~ 20 h, 过 滤 得 白 色 固 体 产 品 。 收 率 达 到 87. 7% 。 捕 收 剂 CX5 CX7 CX8 原 矿 品 位 / % 浮 精 品 位 / % 浮 尾 品 位 / % 回 收 率 / % 47. 00 47. 00 47. 00 69. 80 69. 77 69. 72 11. 80 11. 77 10. 50 74. 30 73. 46 73. 29 2 . 4ꢀ CX 系 列 捕 收 剂 的 合 成 CX 系 列 捕 收 剂 是 由 α取 代 脂 肪 酸 与 其 他 油 脂 ꢀ ꢀ 由 表 3 可 得 , CX5 好 于 CX7 和 CX8, 即 α羟 产 品 复 合 而 成 。 基 十 六 酸 好 于 α羟 基 十 二 酸 和 α羟 基 十 八 酸 。 这 是 因 为 α羟 基 十 二 酸 非 极 性 基 太 短 , 药 剂 疏 水 力 不 够 , 不 能 使 矿 物 表 面 疏 水 化 而 浮 起 , 而 α羟 基 十 八 酸 的 非 极 性 基 又 太 长 , 药 剂 不 能 很 好 地 在 矿 浆 中 溶 解 。 将 α溴 代 十 六 酸 、 α氨 基 十 六 酸 和 α羟 基 十 六 酸 分 别 以 1∶ 3 的 比 例 与 大 豆 油 脂 肪 酸 复 配 依 次 得 CX1、 CX2 和 CX3; 将 合 成 的 α羟 基 十 六 酸 与 大 豆 油 脂 肪 酸 分 别 以 1∶ 5、 1∶ 7、 1∶ 9 的 比 例 复 配 依 次 得 CX4、 CX5 和 CX6; 将 合 成 的 α羟 基 十 二 酸 和 α羟 基 十 八 酸 分 别 与 大 豆 油 脂 肪 酸 1 ∶ 7 的 比 例 复 配 依 次 得 CX7 和 CX8; 将 合 成 的 α羟 基 十 六 酸 分 别 菜 籽 油 脂 肪 酸 和 棉 籽 油 脂 肪 酸 以 1 ∶ 7 的 比 例 复 配 依 次 得 CX9 和 CX10。 3 . 3ꢀ α羟 基 十 六 酸 和 不 同 脂 肪 酸 组 合 的 浮 选 性 能 根 据 3. 1. 1 和 3. 1. 2 的 试 验 结 果 , α取 代 基 为 羟 基 、 疏 水 碳 链 长 度 为 16 的 α取 代 脂 肪 酸 , 即 α羟 基 十 六 酸 浮 选 性 能 最 好 。 考 察 其 以 不 同 比 例 与 不 同 油 脂 产 品 复 配 后 的 浮 选 性 能 , 结 果 见 表 4。 表 4ꢀ α羟 基 十 六 酸 和 不 同 脂 肪 酸 组 合 的 浮 选 性 能 3 ꢀ 讨 论 捕 收 剂 CX4 CX5 CX6 CX7 CX9 CX10 原 矿 品 位 / % 浮 精 品 位 / % 浮 尾 品 位 / % 回 收 率 / % 3 . 1ꢀ 不 同 α取 代 基 对 脂 肪 酸 浮 选 性 能 的 影 响 为 了 考 察 不 同 α取 代 基 对 脂 肪 酸 浮 选 性 能 的 47. 00 47. 00 47. 00 47. 00 47. 00 47. 00 69. 74 69. 80 69. 82 69. 77 69. 62 69. 91 12. 02 11. 80 11. 54 11. 77 11. 85 10. 67 74. 58 74. 30 74. 03 73. 46 70. 57 72. 29 影 响 , 选 用 相 同 药 剂 制 度 平 行 进 行 了 CX1、 CX2 和 CX3 的 浮 选 试 验 , 结 果 如 表 2。 表 2ꢀ 不 同 α - 取 代 基 对 脂 肪 酸 浮 选 性 能 的 影 响 捕 收 剂 CX1 CX2 CX3 原 矿 品 位 / % 浮 精 品 位 / % 浮 尾 品 位 / % 回 收 率 / % ꢀ ꢀ 由 表 4 可 得 , α羟 基 十 六 酸 以 1∶ 7 比 例 与 其 他 47. 00 47. 00 47. 00 69. 79 69. 14 69. 70 11. 85 13. 21 11. 78 72. 99 73. 55 74. 46 油 脂 产 品 复 配 效 果 比 较 好 , 最 好 的 是 与 棉 籽 油 脂 肪 酸 复 配 而 得 的 CX10。 3 . 4ꢀ 捕 收 剂 CX10 的 闭 路 浮 选 试 验 ꢀ ꢀ 由 表 2 可 得 , 三 种 结 构 的 α取 代 脂 肪 酸 的 浮 选 根 据 开 路 试 验 的 结 果 , 选 择 浮 选 效 果 最 好 的 性 能 优 劣 顺 序 为 : α羟 基 脂 肪 酸 > α氨 基 脂 肪 酸 > α溴 代 脂 肪 酸 。 根 据 分 子 轨 道 ( MO) 理 论 , 考 虑 诱 导 效 应 、 共 轭 效 应 、 空 间 效 应 等 因 素 , 分 析 出 现 该 结 果 的 原 因 为 : ( 1) α溴 原 子 的 吸 电 子 诱 导 效 应 使 脂 肪 酸 酸 性 和 溶 解 度 增 大 的 同 时 , 还 使 亲 固 O 原 子 的 CX10 进 行 闭 路 浮 选 试 验 , 并 且 与 捕 收 剂 LKY 进 行 平 行 比 较 。 试 验 结 果 见 表 5。 表 5ꢀ CX10 与 LKY 的 闭 路 试 验 结 果 耗 药 量 铁 品 位 和 回 收 率 / % 捕 收 剂 / ( kg/ t) 原 矿 品 位 浮 精 品 位 69. 31 浮 尾 品 位 11. 73 回 收 率 73. 55 74. 81 2 + 的 电 荷 密 度 减 小 , 减 弱 了 其 与 活 化 脉 石 表 面 的 Ca LKY 0. 84 48. 97 结 合 能 力 , 降 低 药 剂 活 性 , 而 且 溴 原 子 的 体 积 较 大 , 其 空 间 位 阻 妨 碍 了 药 剂 与 活 化 脉 石 结 合 ; ( 2) α羟 基 和 α氨 基 的 杂 原 子 上 具 有 孤 对 电 子 , 一 方 面 可 以 CX10 1 48. 97 69. 35 11. 17 ꢀ ꢀ 表 3 数 据 显 示 , 与 LKY 相 比 , 捕 收 剂 CX10 使 浮 精 的 品 位 提 高 了 0 04% , 回 收 率 增 加 了 1 26% , 浮 尾 品 位 降 低 了 0 56% 。 可 见 CX10 既 可 提 高 精 矿 品 位 和 回 收 率 , 又 明 显 降 低 了 尾 矿 品 位 , 具 有 “ 提 2 + 与 活 化 脉 石 表 面 的 Ca 键 合 , 另 一 方 面 可 以 增 加 亲 固 O 原 子 的 电 荷 密 度 , 使 亲 固 原 子 与 活 化 脉 石 表 面 的 Ca2 电 负 性 差 异 更 大 , 从 而 增 强 二 者 的 吸 附 牢 度 。 + 铁 降 硅 ” 作 用 。 ( 下 转 第 293 页 ) · 290·


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